流动注射在线分析法测定海水中的亚硝酸盐氮

建立流动注射在线分析法测定海水中亚硝酸盐氮的含量.样品中的亚硝酸盐与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐及磺胺发生重氮反应,生成可溶于水的紫红色化合物,在波长520 nm处检测.海水中的亚硝酸盐氮质量浓度在0.00～5.00 mg/L范围与吸光度线性相关,海水中亚硝酸盐氮的检出限为0.005 mg/L.样品加标回收率为90....     

气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留

建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01~0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。