超高效液相色谱-质谱法检测土壤中的羟基化多溴联苯醚

建立了土壤中8种羟基化多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,OH-PBDEs)的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用Qu ECh ERS方法,土壤样品用水浸润之后,以甲酸和乙腈提取目标物,C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,8种目标物在9 min内分离良好,并在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数范围在0.9936~0.9990,检出限范围为0.23~1.21 ng/g。在5.0和50 ng/g 2个浓度水平6次平行加标实验中,8种OH-PBDEs平均回收率为73.2%~117.7%,相对标准偏差为5.6%~19.7%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。     

超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用Acquity UPLC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm,Waters）分离,用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2 μm滤膜过滤之后即可直接进样,加标回收率达89%~107%;废水样品通过固相萃取（SPE）净化后进样分析,加标回收率达72%~101%。方法重复性的相对标准偏差为4.9%~14.7%。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1 μg/L和0.3 μg/L。此方法快速、准确,特异性强,灵敏度高,样品前处理方法简便易行,适用于地表水、废水样品的检测。     

双柱串联-超高效液相色谱-质谱法检测水中的4种胺类物质

采用两根液相色谱柱串联的方式,建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的方法。地表水样品经过0.2%m滤膜过滤之后即可直接进样,回收率达89.9%～111.5%;废水样品通过固相萃取(SPE)净化,回收率达80.9%～99.8%,本方法对丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的检出限分别0.5,3.0,0.2和0.1%g/L。     

两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较

建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率.水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测.超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969 ～0.9991,检出限范围为5.0～50 ng/L.在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5％ ～106.9％.日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6％ ～15.7％和14.7％ ～ 22.9％.本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析.