茶叶中乙酰甲胺磷及甲胺磷对映体的气相色谱法分离与测定

建立了乙酰甲胺磷、甲胺磷对映体在茶叶基质中的手性拆分与定量方法。比较了2种手性柱对乙酰甲胺磷及甲胺磷对映体的分离效果,并对分离效果较优的BGB-176手性柱进行色谱条件优化。茶叶样品经改良QuEChERS法处理后,气相色谱测定,外标法定量。在0.04,0.08,0.4 mg/kg 3个加标水平下,甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率分别为58.3%~66.4%和50.8%~57.6%,相对标准偏差(n=5)均小于7%。方法检出限为0.003~0.01 mg/kg。该方法简便、可靠,满足分析要求。通过实际样品的检测,发现乙酰甲胺磷、甲胺磷对映体在茶树上存在一定的降解差异。     

傅里叶变换近红外光谱法快速检测人血清生化成分

应用傅里叶变换近红外光谱透射技术结合偏最小二乘法(PLS)建立了人血清中7种生化成分的定标模型,利用内部交叉验证和自动优化功能对定标模型进行了优化,确定了最优建模参数。模型对人血清中总胆固醇、甘油三酯、总蛋白、白蛋白、载脂蛋白B、低密度脂蛋白胆固醇、葡萄糖定标样品集的预测值与化学值的相关系数r分别为0.9011、0.9593、0.9249、0.761、0.8831、0.5191、0 9148,预测校正标准误差RMSECV分别为15mg/dL,21.6mg/dL,2 66g/L,3 96g/L,0.091g/L,16.2mg/dL,0.49mmol/L。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

近红外光谱快速测定高浓度烟酰胺

利用烟酰胺在乙醇溶液中波段范围为9001-8060cm^-1和7443-7144cm^-1的近红外一阶导数吸收光谱，经过中心化、矢量归一化预处理，应用偏最小二乘法回归来消除溶剂乙醇的近红外吸收干扰，建立了快速高浓度烟酰胺的方法。54个样本作为校正集，PLS最佳回归因子数为4时，决定系数等于0.997；线性范围为0.13-0.70mol/L。本方法应用于9个待测样品，预测相对偏差小于2.9%，结果令人满意，同时还讨论了一些影响回归精度的因素。     

气相色谱法快速测定茶浓缩汁中10种有机膦农药的残留量

用二氯甲烷提取样品中残留的10种有机膦农药(OPhP's),所得萃取液用无水硫酸钠脱水后,在35℃和0.006 MPa的条件下经旋转蒸发至干,用二氯甲烷2.00 mL溶解残渣,此溶液毋需净化直接进样用气相色谱法进行测定.测定中采用DB-1701、RTX-5双毛细管色谱柱和双火焰光度检测器,10种农药的检出限(3S/N)在3～10μg·L-1之间.用标准加入法在3个浓度水平上对方法的回收率及精密度作了试验,求得其回收率在83.3%～112.6%之间,相对标准偏差(n=8)在3.4%～6.9%之间.     

茶叶中5种含硫有机磷农药残留量检测与验证

比较GC-FPD-S与GC-FPD-P检测茶叶中含硫有机磷农药的相关性.茶叶样品经CH2Cl2提取,Florisil固相萃取净化,GC-FPD-S与GC-FPD-P分析.并对GC-FPD-S与GC-FPD-P分析结果进行t检验.GC-FPD-S与GC-FPD-P的线性范围0.003-0.009～4.000 ng、平均回收率93.8%～99.8%、相对标准偏差RSD3.2%～9.7%;配对检验t值都小于t0.05,10=2.23;GC-FPD-P检测浓度在方法检出限附近出现假阳性.GC-FPD-S与GC-FPD-P分析茶叶中含硫有机磷农药残留量的差异不显著;GC-FPD-P判定浓度与检出限接近时,应进行GC-FPD-S或其它方法验证.     

亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中杀螟丹农药残留量

采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)质谱检测。结果表明,基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化。杀螟丹在0.005～0.5mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)为0.008mg/kg(绿茶)和0.005mg/kg(红茶)。采用绿茶和红茶基质进行1倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验,测得回收率为70%～89%,相对标准偏差(RSD)低于6%。该方法灵敏、准确,满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求。     

超高压液相色谱-串联质谱测定茶叶中10种极性农药残留

建立了绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶中8种氨基甲酸酯和2种烟碱类农药等10种极性农药残留超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经水润湿15 min后,乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取净化,乙腈-甲苯(3:1V/V)淋洗。UPLC-MS/MS采用电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)分析。方法在7.5,15,30μg/kg添加水平上回收率达到72.2%～92.5%,RSD≤9.2%。10种农药的基质效应因不同农药和不同种类茶叶基质存在较大差异,且均表现为基质抑制效应,因此校正工作液需采用相似茶叶空白基质配制。方法的定量限(LOQ)均达到7.5μg/kg.