超高效液相色谱-质谱法检测土壤中的羟基化多溴联苯醚

建立了土壤中8种羟基化多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,OH-PBDEs)的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用Qu ECh ERS方法,土壤样品用水浸润之后,以甲酸和乙腈提取目标物,C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,8种目标物在9 min内分离良好,并在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数范围在0.9936~0.9990,检出限范围为0.23~1.21 ng/g。在5.0和50 ng/g 2个浓度水平6次平行加标实验中,8种OH-PBDEs平均回收率为73.2%~117.7%,相对标准偏差为5.6%~19.7%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。     

超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用Acquity UPLC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm,Waters）分离,用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2 μm滤膜过滤之后即可直接进样,加标回收率达89%~107%;废水样品通过固相萃取（SPE）净化后进样分析,加标回收率达72%~101%。方法重复性的相对标准偏差为4.9%~14.7%。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1 μg/L和0.3 μg/L。此方法快速、准确,特异性强,灵敏度高,样品前处理方法简便易行,适用于地表水、废水样品的检测。     

预浓缩系统与GC-MS联用测定环境空气中痕量挥发性有机物

目前,国内空气质量监测普遍停留在燃煤、汽车尾气引起的无机污染物(二氧化硫、二氧化氮)阶段,而对易对人体产生三致作用(致癌、致畸、致突变)的挥发性有机物(VOCs)监测由于技术原因尚未开展。现在,挥发性有机物(VOCs)对室内外空气质量及人体健康的影响已日益受到人们的关注,同时也成为国内外研究的焦点。本文采用在常温下用抽成真空的苏玛罐(内壁经过抛光处理的金属罐)或Tedlar袋进行采样,然后在实验室用预浓缩仪两级低温浓缩捕集挥发性有机物(VOCs),再进入GC-MS进行定性、定量分析,本方法灵敏度高,重复性好,适合于室内空气和环境空气中挥发性有机物(VOCs)的测定。     

双柱串联-超高效液相色谱-质谱法检测水中的4种胺类物质

采用两根液相色谱柱串联的方式,建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的方法。地表水样品经过0.2%m滤膜过滤之后即可直接进样,回收率达89.9%～111.5%;废水样品通过固相萃取(SPE)净化,回收率达80.9%～99.8%,本方法对丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的检出限分别0.5,3.0,0.2和0.1%g/L。     

两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较

建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率.水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测.超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969 ～0.9991,检出限范围为5.0～50 ng/L.在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5％ ～106.9％.日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6％ ～15.7％和14.7％ ～ 22.9％.本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析.     

ATD-GC-MS联用分析大气颗粒物中半挥发性有机物(SVOCs)

环境样品中的有机污染物种类繁多、结构复杂、含量不等,对其进行分析测试难度很大。近年来,采用气相色谱-质谱联机、气相色谱-红外(GC-IR)联机、液相色谱-质谱(LC-MS)联机以及超临界色谱-质谱联机(SFC-MS)等新技术,已对许多环境样品中的复杂有机污染物获得了高灵敏度和高选择性的定性、定量分析结果,包括有机污染物的结构信息。本文采用超细玻璃纤维滤膜采样,热脱附仪和气相色谱-质谱联用分析了大气颗粒物中的半挥发性有机污染物,与传统的索氏提取法进行了对比。