苦参碱Fe（III）化合物的合成及其与HSA相互作用的光谱研究

采用具有天然抗肿瘤活性的药物苦参碱为配体,与Fe( III)反应得到黄色的离子型苦参碱Fe( III)化合物[ H-Matrine][ FeCl4],用X射线单晶衍射分析法确定了配合物的结构,并在模拟生理条件下,利用紫外光谱法、荧光光谱法、同步荧光光谱和圆二色谱法研究了化合物[ H-Matrine][ FeCl4]与人血清白蛋白( HSA)的相互作用。结果表明：[ H-Matrine][ FeCl4]对 HSA的荧光产生猝灭作用,猝灭机制为静态猝灭;[ H-Matrine][ FeCl4]与HSA在不同温度下的结合常数K和结合位点数n,及其相关热力学参数ΔH、ΔG、ΔS,室温时分别为：1．03×106L·mol-1、1．24、-68．63KJ·mol、-34．30KJ·mol和114．05J·mol,且其相互作用力主要是静电作用力。同步荧光光谱的结果表明：[ H-Matrine][ FeCl4]与HSA的结合位点靠近色氨酸,并使色氨酸的疏水性减弱。     

苦参碱Fe(Ⅲ)化合物的合成及其与HSA相互作用的光谱研究

采用具有天然抗肿瘤活性的药物苦参碱为配体,与Fe(III)反应得到黄色的离子型苦参碱Fe(III)化合物[H-Matrine][FeCl4],用X射线单晶衍射分析法确定了配合物的结构,并在模拟生理条件下,利用紫外光谱法、荧光光谱法、同步荧光光谱和圆二色谱法研究了化合物[H-Matrine][FeCl4]与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:[H-Matrine][FeCl4]对HSA的荧光产生猝灭作用,猝灭机制为静态猝灭;[H-Matrine][FeCl4]与HSA在不同温度下的结合常数K和结合位点数n,及其相关热力学参数ΔH、ΔG、ΔS,室温时分别为:1.03×106L·mol-1、1.24、-68.63KJ·mol、-34.30KJ·mol和114.05J·mol,且其相互作用力主要是静电作用力。同步荧光光谱的结果表明:[H-Matrine][FeCl4]与HSA的结合位点靠近色氨酸,并使色氨酸的疏水性减弱。     

调控微波等离子体能量进行药片活性分子结构的质谱分析

采用微波等离子体质谱(MPT-MS)技术,对替硝唑和马来酸氯苯那敏药片进行快速质谱分析.通过调控等离子体能量,在一级谱图中可得到目标物的准分子离子及丰富的碎片离子,这些碎片离子与其对应串联质谱数据基本一致,甚至更加丰富;结合标准品比对分析,最终确定这些碎片离子来自目标物而非基质.因此,MPT兼具硬电离和软电离性质,采用MPT-MS技术从一级质谱图中获得的数据可对药片中活性分子的结构进行鉴定.该方法具有快速、准确及环保等特点,在发展MPT与简单的质量分析器联用,实现质谱仪的小型化等方面有广阔的应用前景.     

微波等离子体炬-质谱法测定饮用水中微量钙

以微波等离子体炬(MPT)作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加入法对井水、自来水及瓶装饮用矿泉水等样品中的微量钙进行了测定.结果表明,该方法的检出限(LOD)为3.88 ng/L,相对标准偏差(RSD)为2.87%~8.04%,加标回收率(R)为101.3%~115.1%.     

全反式维甲酸合钐（Ⅲ）配合物与DNA作用的研究

以荧光法，粘度法和圆二色谱法研究了全反式维甲酸合钐（Ⅲ）配合物与DNA 的作用，结果表明，该配合物可使DNA的粘度增加，引起DNA圆二色谱中的负峰发生 较大变化，使EB－DNA体的荧光强度降低，DNA热变性温度升高，该配合物的荧光强 度在DNA存在时有较大的增加，据此推断，该配合物主要以嵌入方式与DNA作用，这 咱作用方式可能是该配合物对HL－60，EJ癌细胞瘤株有较强抑制作用的原因之一。     

大视场龙伯透镜电磁成像超分辨算法

现有的反射面电磁成像系统体积庞大,无法满足机载、车载、无人机等应用平台要求。针对此类问题,研究了龙伯透镜的结构特性和成像特性,设计了大视场龙伯透镜电磁成像系统,利用空不变成像特性进行超分辨图像处理,实现了快速、大视场、宽频带、高分辨电磁辐射源分布成像。计算了口径300 mm带球核分层龙伯透镜参数,仿真了4～18 GHz龙伯透镜焦弧面场强分布,验证了龙伯透镜空不变的成像特性及其超分辨算法的有效性。实验对比了抛物反射面电磁成像系统和本文龙伯透镜电磁成像系统的体积、成像范围、源数目和分辨率,结果证明了本文系统的优越性,同样分辨率下,达到了方位角及俯仰角均为40°的大视场范围。     

姜黄素苯胺希夫碱稀土配合物的光致变色性能研究

以稀土Ce,La,Nd (Ⅲ) 硝酸盐和配体姜黄素缩二苯胺Schiff碱和姜黄素缩二(4-甲基苯胺)Schiff碱,合成了六种稀土姜黄素配合物。并采用元素分析、红外吸收光谱、摩尔电导、热重-差热等方法对六种配合物进行表征,确定了所合成配合物的化学组成。研究了各种配合物的紫外-可见光谱、荧光光谱的光致变色性能和在有机溶剂中的溶致变色性能。试验表明随着光照时间的延长,配合物的紫外-可见吸收强度和荧光发射峰的强度不断减弱,峰的位置也发生了一定程度蓝移,溶液颜色变浅。停止照射,溶液恢复到光照射前的颜色,光致变色过程可以重复进行,这说明配合物具有良好的光致变色性能,消色反应遵循一级反应动力学规律。配合物在不同的溶剂中紫外-可见吸收光谱的峰强度和位置也有所不同。对配体及配合物与具有光致变色性能的姜黄素与二乙烯三胺形成的一系列配合物的光谱性质进行了比较和讨论。没有发现配体有光致变色的性质,与姜黄素二乙烯三胺所形成的一系列稀土配合物比较,具有光致变色性能配合物引入了苯胺/对甲苯胺配体基团,增大了配体的共轭面,从而引起配合物的紫外-可见吸收强度的增大和荧光发射峰面积的增加。     

氟伐他汀钠的合成

以氟苯为起始原料,通过两步反应得N-(4-氟苯甲酰甲基)-N-(1-甲基乙基)苯胺(5);5在ZnCl2存在下环化得3-(4′-氟苯基)-1-(1′-甲基乙基)吲哚(6);6与3-N-甲基-N-苯基胺基丙烯醛发生Vilsmeier-Haauc反应得(E)-3-[3′-(4″-氟苯基)-1′-(1″-甲基乙基)吲哚-2′-基]-2-丙烯醛(8);8经缩合、还原、水解得氟伐他汀钠,总收率10.5%.     

桑色素合镧(Ⅲ)与核酸作用的荧光光谱及其分析应用

采用荧光法研究了桑色素合镧 (Ⅲ )配合物与核酸的作用。研究了溶液的pH值、缓冲溶液含量、有机试剂、外加干扰离子对桑色素合镧 (Ⅲ )配合物与核酸体系荧光光谱的影响 ,同时还研究了变性DNA与桑色素合镧 (Ⅲ )配合物之间的作用。在溶液 pH =8 0～ 9 0的条件下 ,体系的荧光强度最大 ,最大激发波长为387nm ,最大发射波长为 5 35nm。缓冲溶液的用量控制在 10 % (体积 ) ,乙醇用量也控制在 10 % (体积 )。配合物荧光强度在核酸存在时有所增加 ,据此确定了测定核酸的一种方法 ,简便、快速 ,线性范围宽 ,灵敏度较高 ,结果准确。并对可能的增色效应和酸度对荧光光谱影响的原因进行了讨论。     

稀土华法林阿魏酸三元配合物的制备及抗凝血作用

用华法林(W)、阿魏酸(FA)与La,Nd,Ce,Eu的稀土硝酸盐反应合成了4个三元稀土配合物,并用红外光谱、热重分析、元素分析、X射线粉末衍射和核磁共振波谱等方法对配合物进行了表征,确定了三元配合物的组成.在生理条件下测试了该三元配合物的全血凝血时间(CT)、复钙时间(RT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)和生物相容性,并与稀土华法灵、稀土阿魏酸二元配合物及配体的抗凝血性质进行了比较.结果表明,4个三元稀土配合物均具有比二元配合物和配体更好的抗凝血性质.生物相容性实验结果表明4个配合物对人肝癌细胞(Hep G2)、人肺癌细胞(A549)和人宫颈癌细胞(He La)的活性无明显影响.通过荧光光谱、紫外光谱和圆二色谱考察了三元配合物与人血清白蛋白(HSA)之间的相互作用.结果表明,配合物可以与HSA相互结合从而增强药物的血溶性,避免了阿魏酸被氧化而失去原有的药效.