高效液相色谱法测定纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的含量

建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone,NMP)的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(30/70,V/V),检测波长210nm。结果表明,在0.4~48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测限(S/N=3)为0.2mg/kg,定量限(S/N=10)为0.4mg/kg,平均回收率为80.6%~108.6%。方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地测定纺织品中NMP的含量。     

超高效液相色谱法测定涂料中11种紫外吸收剂

建立了同时测定涂料中11种苯甲酮类和苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。乳胶漆类样品经水分散后,乙酸乙酯提取;木器清漆类样品以乙腈直接提取。提取液以C18色谱柱为分离柱,在乙腈-水流动相体系下变流速洗脱分离,二极管阵列检测器检测。结果表明,11种紫外吸收剂在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999 0;方法检出限为10~30 mg/kg;3个加标水平下的平均回收率(n=6)为80.7%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.7%。该方法简单、快速,回收率和精密度良好,适用于涂料中11种紫外吸收剂的同时测定。     

木材及木制品中有机氯杀虫剂残留的GC-ECD法测定

建立了木材及木制品中10种有机氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。样品经粉碎后,用丙酮-正己烷(体积比1∶9)超声提取20 min,以3 000 r/min离心5 min,重复提取1次,上清液经浓缩、脱水后供气相色谱测定。采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,ECD检测器进行检测。方法在5~500μg/L的范围内线性关系良好,除4,4′-DDT外,线性相关系数均大于0.995。10种有机氯杀虫剂在松木及密度板空白基质中的加标回收率为89%~110%,相对标准偏差小于8.9%。该方法检出1种白橡木实木样品中含有γ-HCH,含量平均值为0.850 mg/kg,相对标准偏差为1.9%;1种复合木地板样品中含有氯丹杀虫剂,含量平均值为109.134 mg/kg,相对标准偏差为4.7%。该方法操作简单、高效,且灵敏度高、精密度好。     

HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂

建立了熟肉制品中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。以乙醇–氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,20 mmol/L乙酸铵–甲醇为流动相进行分离测定。10种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好(r0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg的添加水平下,10种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg(S/N=3)。该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测。     

同位素稀释气相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中蒽醌残留量

应用气相色谱-质谱/质谱法测定了茶叶中蒽醌残留量。前处理方法包括添加同位素内标蒽醌-D8,正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,弗罗里硅土柱净化,正己烷-乙醚(8:2,V/V)洗脱。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)并使用程序升温过程对样品进行分离。选择反应监测模式(SRM),蒽醌两对离子进行定性、定量分析,内标法定量。蒽醌在0~200!g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9990。在0.02,0.04和0.08 mg/kg 3个添加水平,绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶平均回收率范围为84.2%"98.1%,相对标准偏差小于9.7%,定量限为0.02 mg/kg。方法可用于茶叶样品中蒽醌残留的确证检测。     

高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)与富马酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)和富马酸的分析方法。试样采用1%氨水-甲醇(体积比1∶1)溶液提取,以0.03 mol/L磷酸二氢铵(pH 2.45)溶液为流动相,采用AtlantisT3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果表明,在优化色谱条件下,两种目标物的分离良好,回收率为82.5%~103.5%,相对标准偏差小于4.3%,两者的定量下限均为2.0 mg/kg。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于淀粉及相关食品中马来酸(酐)及富马酸的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定粉条中6种人工合成色素

建立了粉条中人工合成色素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)检测方法。样品经乙醇-水(2:3,V/V)提取后,聚酰胺柱富集净化,C18色谱柱分离,MS/MS多反应监测(MRM)测定红薯粉条中亮蓝、柠檬黄、日落黄等6种人工合成色素。方法检出限为0.001 mg/kg,回收率为79.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)在0.79%~5.9%。     

反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷

 采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LIPR A离子对试剂 ) ,在 2 59nm波长处检测。方法最低检测限为 2mg/L,在 5mg/L～ 1 0 0 mg/L范围内有良好的线性关系 (r=0 9998) ,方法的回收率为 97 8%～ 1 0 4 % ,日内精密度 <4 85% ,日间精密度 <8 81 %。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品和水发食品中4种脂肪胺

建立水产品和水发食品中甲胺、乙胺、二甲胺和二乙胺的柱前衍生-高效液相色谱同时测定方法。样品经10%三氯乙酸匀浆、离心后,取上清液与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)在0.10 mol/L四硼酸钠溶液中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后以C18柱为分离柱、甲醇-水为流动相,流速梯度洗脱分离,以DAD检测器在265nm波长处检测,标准曲线法定量。4种脂肪胺衍生产物在16 min内可完全分离。在0.5～25μg/mL浓度范围内,各物质的质量浓度与色谱峰面积均具有良好线性关系(r>0.999),方法检出限分别为:甲胺0.05 mg/kg、乙胺0.21 mg/kg、二甲胺0.29 mg/kg、二乙胺0.80 mg/kg。方法的加标回收率为88.1%～100.7%,相对标准差均小于5%。方法可用于水产品和水发食品中4种脂肪胺的同时快速测定。     

饲料中D-泛酸钙的超临界流体色谱测定

采用超临界流体色谱(SFC)测定了饲料中D-泛酸钙的含量.在二氧化碳流动相中添加14.85%甲醇改性剂及0.15%三氟乙酸添加剂,流速2 mL/min,在Kromasil ODS柱上分离,检测波长为210 nm.结果表明D-泛酸钙能在3 min内完成分离,在1.0 ～25.0 mg/L范围内,样品的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5).方法的精密度良好,相对标准偏差在2.3%以内,回收率为89% ～98%.方法操作简单,结果准确,适合普及应用.     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺

建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以13C3-丙烯酰胺为内标定量。方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7%～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

基于纯水提取的烟熏鲣鱼中肌苷酸的提取方法

建立了一种基于纯水提取的新型烟熏鲣鱼中肌苷酸的提取方法。样品前处理采用95 ℃的纯水作为提取液,提取5 min。采用的色谱条件: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温为30 ℃,流动相为甲醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(5:95, v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果表明,该方法测定烟熏鲣鱼中肌苷酸含量的线性范围为1.0～120.0 mg/L;在0.40、2.00、4.00 g/kg (n=3)的添加水平下,回收率为84.6%～100.2%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.00%～6.12%;检出限(信噪比(S/N)为3)为4 mg/kg;定量限(S/N=10)为12 mg/kg。该方法与常规采用的基于高氯酸的提取方法相比较,提取效率提高了37.0%,并且该方法操作安全、与环境友好,对烟熏鲣鱼中肌苷酸含量测定准确度良好,对其他食品中肌苷酸含量的测定具有借鉴意义,是一种值得推广的样品预处理方法。     

高效液相色谱法检测南极磷虾油中总虾青素含量

建立了一种检测南极磷虾油中总虾青素含量的高效液相色谱方法。样品采用Na OH-甲醇溶液皂化后加入Na HSO4终止反应,反应液经正己烷液液萃取净化,采用C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器在476 nm波长进行测定,虾青素在5 min内得到较好分析。考察了皂化时间对虾青素酯皂化效率的影响,研究结果显示,皂化30 min为最佳反应时间。虾青素含量在0.2~20.0 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.2 mg/kg。日内精密度(RSD)≤3.4%,日间RSD≤4.3%,南极磷虾油样品的加标回收率为90.2%~95.2%。该方法的线性范围宽、准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,适用于南极磷虾油中总虾青素含量的分析检测。     

离子色谱-质谱联用法检测食品中的糖醇

建立了离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中的糖醇。不同食品样品中的糖醇经提取后过SPE柱去除杂质,再经CarboPar MA1糖醇柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,外标法定量。各目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99。赤藓糖醇、木糖醇、D-山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇的定量限(S/N=10)分别为0.98、1.99、2.24、5.92、13.56、13.21 mg/kg;检出限(S/N=3)分别为0.28、0.59、0.71、1.74、4.14、4.03 mg/kg。6种糖醇的加标回收率为82.5%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.6%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中糖醇含量的检测。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香胺

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂分离测定邻苯二胺、苯胺和对甲苯胺3种芳香胺的方法。实验以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了检测波长、甲醇含量、咪唑离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对分离和测定的影响,并与其它分离测定芳香胺的方法进行了比较。优化的色谱条件为:以甲醇/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(3.0mmol/L,乙酸调节pH 3.5)=30/70(V/V)为流动相;检测波长254 nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。在此条件下,3种芳香胺达到基线分离,在6.5 min之内分离完全;在1～40 mg/L范围内,线性回归方程的相关系数达到0.99以上;检出限为0.07～0.41 mg/L。将本方法应用于废水的测定,加标回收率在92.3%～96.7%之间,相对标准偏差小于3.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定润滑剂中的全氟有机化合物

建立了测定润滑剂中10种全氟有机化合物的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。 不同类型的润滑剂样品经溶剂提取后,采用弱阴离子交换柱和石墨化碳柱净化,经C18色谱柱分离后进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。 10种全氟有机化合物的方法检出限为0.001~0.005 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率在79.05％~106.26％;日内精密度均小于10%,日间精密度均小于20%。     

正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量

建立了正相高效液相色谱测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛含量的方法。色谱条件为：以Lichrosorb-CN柱(4 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,正己烷-二氯甲烷(体积比为50∶50)为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为25 ℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量。样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5～50 mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差（RSD）计）均小于1.0%。方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可用于测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量。     

柱后衍生液相色谱法测定粮食中草甘膦和氨甲基磷酸残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测粮食中草甘膦(GLY)和氨甲基磷酸(AMPA)残留的测定方法.样品中分析物用水提取,强阳离子柱(SCX)净化,钾离子交换柱分离,柱后采用次氯酸钠(NaClO)和邻苯二甲醛(OPA)、巯基乙胺衍生化,最终为荧光检测器(FLD)所分析.草甘膦和氨甲基磷酸在0～20 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9966和0.9999;在精米和小麦粉1、5、10 mg/kg 3个添标水平上,平均回收率(重复3次)在83.2%～119.1%之间;7次测量精密度分别为2.86%和4.86%;样品稀释22.22倍,方法的检出限为0.5 mg/kg.     

反向迁移毛细管胶束电动色谱分离测定复方丹参片中5种皂苷的含量

采用反相迁移毛细管胶束电动色谱方法分离测定了复方丹参片中人参皂苷Rd、Rb1、Rg1、Re和三七皂苷R1等5种皂苷的含量。考察了SDS、有机改性剂和磷酸浓度、样品溶剂及进样时间对样品分离和检测灵敏度的影响。最佳缓冲溶液组成为:10mmol/L磷酸-140mmol/LSDS-14%(V/V)乙腈-15%(V/V)异丙醇(pH=2.4),样品溶剂为20%甲醇-10mmol/LSDS,压力进样时间为12s。在最佳条件下,5种组分在27min内达到高效分离(柱效为1.1~1.6×106N/m),在一个数量级浓度范围内线性相关系数为0.9975~0.9993,日内和日间精密度分别小于4.8%和5.5%,回收率为96.5%~103.6%。该方法用于复方丹参片中皂苷类成分含量的测定,简单、快速、灵敏、准确。     

超高效液相色谱法测定湿巾中的三氯羟基二苯醚

采用超高效液相色谱法(UPLC)检测湿巾中的三氯羟基二苯醚含量.湿巾样品加甲醇超声提取,离心过滤后上机,采用甲醇-水(体积比为8∶2)为流动相,Phenomenex C18色谱柱分离,在波长280 nm下检测,外标法定量.结果表明:方法在0.50~100.00 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 1,检出限为0.30 mg/kg,方法定量限为10.0 mg/kg,RSD为2.3%,加标回收率为90.50%~93.50%.方法前处理简便快捷,准确度、精密度、稳定性好,检测结果准确可靠.