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建立了柱前衍生高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法.样品中尼克烟酰胺经水提取后,与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定.系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响.通过优化流动相酸度和梯度洗脱等条件,提高了方法灵敏度.尼克烟酰胺在0.1~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983),对水稻的根、茎、叶及大米的标准加入实验表明,方法的添加回收率在72.0%~89.2%之间; 相对标准偏差为2.3%~9.6%; 方法检出限为0.05 mg/kg.方法简便、准确可靠,可以满足水稻中生理水平尼克烟酰胺的定性定量分析. 相似文献
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免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法对粮谷中T-2与HT-2毒素的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法同时检测粮谷中T-2和HT-2毒素的方法.样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂提取,免疫亲和柱(Bond ElutMycotoxin)净化后,采用液相色谱质谱(HPLC-MS)测定.T-2和HT-2毒素在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在0.01、0.05、0.10、0.2 mg/kg的加标水平下,2种毒素的平均回收率为76%~90%,相对标准偏差为2.8%~7.6%;T-2和HT-2毒素的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002 mg/kg. 相似文献
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建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。 相似文献
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凝胶渗透色谱净化液相色谱法测定稻米中吡虫啉的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了稻米中吡虫啉残留量高效液相色谱测定方法。考察了不同提取溶剂(乙腈、丙酮、甲醇、乙酸乙酯)的提取效率;研究了C18、活性炭、PSA、弗罗里硅土和GPC对稻米样品的净化效果。通过对品种1、品种2、品种3的精米、糙米、稻谷等9个样品的3种添加水平和3次重复性实验,建立了以乙腈提取、GPC净化的高效液相色谱法测定稻米中吡虫啉残留量的测定方法。该方法线性方程为y=137.17x-11.38,在0.05,0.1和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率分别为92.4%、93.1%、90.2%,相对标准偏差分别为9.4%、7.0%和4.8%。在仪器的最佳测定条件下,最小检出量为9×10-11g,方法的最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,方法完全满足残留分析的要求。 相似文献
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将超声辅助提取与液相色谱-质谱联用技术相结合,建立了油料作物中6种新型乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂类除草剂(甲基二磺隆、氯吡嘧磺、双草醚、嘧草醚、嘧苯胺磺隆和乙氧嘧磺隆)的痕量多残留检测技术。比较了超声辅助提取和QuEChERS提取2种方法对6种除草剂的提取回收率,并根据净化效果和吸附作用对十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、弗罗里硅土(Florisil)和增强型基质去除吸附剂(EMR)5种吸附材料进行优化。结果表明,超声辅助提取可使6种化合物的提取回收率在90.0%以上,EMR对6种化合物的吸附作用较小,且可有效去除油脂干扰,减小基质效应。6种除草剂在0.05~500.0 μg/L范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.9984。该方法检出限和定量限分别为0.08~0.8 μg/kg和0.25~2.5 μg/kg。6种化合物在油菜籽、大豆、花生米和葵花籽4种基质中3个加标水平下的加标回收率为70.7%~103.8%,相对标准偏差为0.8%~9.2%,可应用于油料作物中6种ALS抑制剂类除草剂的同时测定。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中80种农药残留 总被引:6,自引:1,他引:5
建立了同时测定蔬菜、水果中有机磷类、酰胺类、氨基甲酸酯类等80种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪,动态多反应监测方式测定。结果表明:80种农药的线性范围均超过3个数量级,且r≥0.99;对6种蔬菜、水果样品分别进行0.01、0.05mg/kg2个水平的加标回收实验(n=5),其平均回收率分别为64%~118%和72~108%;RSD分别为3.7%~29.1%和3.4%~27.9%;80种农药的方法检出限(S/N=3)为0.02~3μg/kg。方法快速、准确、灵敏,适用于蔬菜、水果中该80种农药的同时分析。 相似文献