盾构渣土基碳复合陶粒的制备及除磷性能

以固体废弃物地铁盾构渣土、稻草秸秆和氧化镁为主要原料,通过烧结法制备了一种盾构渣土基碳复合陶粒。考察了陶粒吸附磷的主要影响因素及平衡吸附量,并采用模型对实验数据进行拟合分析。结果表明,当盾构渣土、稻草秸秆粉末和氧化镁质量比为7∶2∶1,在最佳烧结条件700℃烧结可得到除磷性能最佳的陶粒。当吸附pH=6.3时,陶粒具有较高的磷吸附性能。吸附在12 h内基本能达到吸附平衡,该过程适合准二级动力学方程。盾构渣土基碳复合陶粒对磷酸盐的吸附符合Temkin等温模型,随温度升高吸附量逐渐增大,40℃下最大吸附量为12.76 mg/g。热力学参数ΔH=5.64 k J/mol0,ΔS=8.00 J/(K·mol)0,ΔG=3.16 k J/mol0,呈吸热、非自发的热力学特征,陶粒吸附磷后可通过2.0 mol/L的氢氧化钠溶液重新解吸回收。     

针铁矿对焦磷酸根的吸附特征及吸附机制

为深入了解自然水体中焦磷酸盐的迁移转化行为,以表生环境中广泛存在的稳定矿物-针铁矿为研究对象,系统研究了其对焦磷酸根的吸附过程,探索了不同实验条件下(pH值、电解质、时间、温度)针铁矿对焦磷酸根吸附的影响。 结果表明,溶液pH值从6.27升至10.99时,总磷吸附量从3.00 mg/g降低至0.75 mg/g;电解质浓度越低越有利于针铁矿对焦磷酸根的吸附;吸附剂对焦磷酸根的吸附量在最初1 h内增长较快,随后渐渐达到吸附平衡;溶液温度的升高对吸附量提高具有增强作用。 用动力学和热力学模型对吸附过程进行拟合,发现准二级动力学和Langmuir模型具有更好的适用性。 结合材料吸附焦磷酸根前后的表征,推导出针铁矿对焦磷酸根的吸附机制可能是以表面配合和物理吸附为主导。     

固体进样一直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞

将金精矿粉样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃热释放出汞蒸汽,用直接测汞仪法测定汞的含量。测定结果的相对标准偏差为0．28％～1．57％（n=6）,方法检出限为1．0pg／kg,加标回收率为95．7％～117．4％。用该法对4种土壤标准样品进行了测定,测定结果与标准值相符。该方法适合于金精矿粉中微量汞的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中的1-萘酚和2-萘酚

提出了同时测定染发剂中1-萘酚和2-萘酚的高效液相色谱-串联质谱分析方法。染发剂样品经甲醇-水(1+1)混合液萃取,ProElut PLS固相萃取小柱净化,净化液吹氮蒸干后残渣用甲醇溶解并定容为1mL。此溶液经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)分离,用不同体积比混合的乙腈和水梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。1-萘酚和2-萘酚的线性范围均为0.05~10.0mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1,测定下限(10S/N)均为0.2mg·kg-1。方法应用于测定实际样品中上述两化合物。以空白样品作基体加入混合标准溶液做回收试验,测得回收率在82.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在6.3%~11%之间。     

钌(II)多吡啶配合物的合成、荧光性质及与脱氧核糖核酸DNA的 作用机制研究

设计合成含多个配位中心的多吡啶配体ODCIP (3,4-二氯基苯并咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉)及其钌(II)多吡啶配合物[Ru(bpy)2ODCIP]2＋. 运用元素分析、红外光谱、核磁谱和质谱对配体及配合物进行结构表征. 利用紫外吸收光谱、荧光光谱和粘度法研究了[Ru(bpy)2ODCIP]2＋与DNA(脱氧核糖核酸)的作用机制、与Co2＋配位后与DNA的作用机制及其荧光变化情况. 结果表明[Ru(bpy)2ODCIP]2＋与DNA通过部分插入模式作用, [Ru(bpy)2ODCIP]2＋与Co2＋配位形成的双核配合物[Ru(bpy)2(ODCIP)Co]4＋也能与DNA插入结合. 进一步利用稳态荧光发射光谱、荧光淬灭实验等方法研究了单核配合物[Ru(bpy)2ODCIP]2＋和双核配合物[Ru(bpy)2(ODCIP)Co]4＋的荧光性质.     

钌（Ⅱ）多吡啶配合物的合成、荧光性质及与脱氧核糖核酸DNA的作用机制研究

设计合成含多个配位中心的多吡啶配体ODCIP(3,4-二氯基苯并咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉)及其钌(Ⅱ)多吡啶配合物[Ru(bpy)2ODCIP]2 .运用元素分析、红外光谱、核磁谱和质谱对配体及配合物进行结构表征.利用紫外吸收光谱、荧光光谱和粘度法研究了[Ru(bpy)2ODCIP]2 与DNA(脱氧核糖核酸)的作用机制、与Co2 配位后与DNA的作用机制及其荧光变化情况.结果表明[Ru(bpy)2ODCIP]2 与DNA通过部分插入模式作用,[Ru(bpy)2ODCIP]2 与Co2 配位形成的双核配合物[Ru(bpy)2(ODCIP)Co]4 也能与DNA插入结合.进一步利用稳态荧光发射光谱、荧光淬灭实验等方法研究了单核配合物[Ru(bpy)2ODCIP]2 和双核配合物[Ru(bpy)2(ODCIP)Co]4 的荧光性质.     

钌(Ⅱ)多吡啶配合物与DNA相互作用的光切割与荧光性质研究

利用琼脂糖凝胶电泳法研究了钌(Ⅱ)多吡啶配位物[Ru(bpy)2(ODCIP)]2+(bpy:2,2'-联吡啶,ODCIP:含多个配位中心的多吡啶配体,3,4-二氯基-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉)对pBR322质粒DNA的光切割作用及其可能机理,并运用紫外可见吸收光谱、荧光光谱和琼脂糖凝胶电泳法研究了[Ru(bpy)2(ODCIP)]2+与Zn2+配位后与DNA的光谱性质和光切割作用.结果表明[Ru(bpy)2(ODCIP)]2+对DNA有较好的光切割作用,其机理可能是产生了超氧阴离子自由基和单线态氧.[Ru(bpy)2(ODCIP)]2+与Zn2+配位可能形成的双核配位物[Ru(bpy)2(ODCIP)Zn]4+与DNA也能进行插入结合,对DNA的光切割效果并没有明显增强。     

Design of data acquisition system and algorithm research for omnidirectional gamma-ray positioning equipment

This article introduces the design and performance of the data acquisition system used in an omnidi- rectional gamma-ray positioning system, along with a new method used in this system to obtain the position of radiation sources in a large field. This data acquisition system has various built-in interfaces collecting, in real time, information from the radiation detector, the video camera and the GPS positioning module. Experiments show that the data acquisition system is capable of carrying out the proposed quantitative analysis to derive the position of radioactive sources, which also satisfies the requirements of high stability and reliability.     

高纯低位错密度单晶金刚石的制备与表征

金刚石以高导热率、强抗辐射性、高的电子迁移率等优异性能，成为辐射探测器最合适的材料之一。探测器级的金刚石要求具有极低的杂质含量及位错密度等，然而实际过程中同时实现杂质和位错的控制十分困难。本研究采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法，通过前期的参数优化，在最佳生长温度780℃、最佳甲烷浓度5%条件下，在两个高质量高温高压(HPHT)金刚石衬底样品上进行了MPCVD金刚石生长，并对衬底和生长层的氮杂质含量与缺陷结构进行了综合表征与分析。电子顺磁共振谱结果表明，相比两个HPHT衬底样品的氮杂质原子百分数分别为7.1×10^-6%和4.04×10^-6%,MPCVD生长层的氮杂质原子百分数明显减少，分别为2.1×10^-7%和5×10^-8%。由X射线摇摆曲线和白光形貌术测试结果发现，尽管MPCVD生长过程中引入了部分位错，使生长层应力增加，畸变区域较多，但总体位错与高质量衬底为同一数量级。本研究制备的高纯单晶金刚石有望应用于核辐射探测及半导体领域。     

NH4+-NH3缓冲体系制备碱式硫酸镁晶须及生长机理

碱式硫酸镁晶须的分子式为xMgSO4·yMg(OH)2·zH2O,是一种人工合成具有一定长径比的无机功能材料.作为填充剂,可提高材料的抗拉强度等机械性能,也可以起到阻燃的作用.在NH4+-NH3缓冲体系,用常压一步法制备长度为10～30μm,直径为0.05～0.3μm,长径比为30～150的MgSO4·5Mg(OH)2·3H2 O晶须.采用XRD、SEM、TG、TEM对产品进行表征,结合表征结果对反应浓度、反应温度、反应时间和陈化时间等影响因素进行研究.对碱式硫酸镁的生成机理进行第一性原理分析,碱式硫酸镁晶须生长习性符合位错螺旋生长机制.采用缓冲体系稳定溶液酸碱性,降低反应溶液的非理想性,可以使晶体在非受迫情况下定向生长,为进一步工业应用,实现低能耗生产碱式硫酸镁晶须提供了重要参考.