离子色谱-质谱联用法检测食品中的糖醇

建立了离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中的糖醇。不同食品样品中的糖醇经提取后过SPE柱去除杂质,再经CarboPar MA1糖醇柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,外标法定量。各目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99。赤藓糖醇、木糖醇、D-山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇的定量限(S/N=10)分别为0.98、1.99、2.24、5.92、13.56、13.21 mg/kg;检出限(S/N=3)分别为0.28、0.59、0.71、1.74、4.14、4.03 mg/kg。6种糖醇的加标回收率为82.5%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.6%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中糖醇含量的检测。     

衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中的多种糖醇类甜味剂

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下,实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的理想分离,并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0.01～1.6 mg/mL范围内,对糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9995～0.9999之间。平均回收率为74.6%～113.4%,相对标准偏差在2.4%～8.6%之间。本方法操作简便、快速、可靠,检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇的定量分析要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇

建立了食品中常用的木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇等13种单糖、双糖、低聚果糖和糖醇的高效液相色谱同时分离检测的方法。该法采用NH₂色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测;13种糖在0.1~5 g/L内均具有良好的线性关系,检出限均在0.1 g/L以下,精密度(RSD)为2.69%~7.21%,回收率为96.1%~105.2%,结果较为理想。将该法用于实际样品检测,结果显示食品标签明示和实际成分相差较大。     

毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖

建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50 μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 mmol/L磷酸钠+30 mmol/L NaOH(pH 12.56)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分离缓冲液,在-8 kV下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限(S/N=3)分别为50、75、25和25 mg/L,定量限(S/N=10)分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.2%~4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。     

醋酸酐衍生-气相色谱-质谱联用测定葡萄酒中的糖醇

建立了先采用醋酸酐衍生然后用气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中糖醇的方法。在葡萄酒中加入吡啶涡旋混合均匀,以5000 r/min (4℃)离心10 min。取上清液过有机滤膜,加入吡啶、醋酸酐衍生。加无水硫酸钠吸水后,经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测。各目标物在0.019~1.25 mg/L (乳糖醇在0.039~2.50 mg/L)范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99。赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇和乳糖醇的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.17、0.29、0.43、0.46、0.47和2.88 mg/L;检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08、0.13、0.14、0.14和1.38 mg/L。在40 mg/L和80 mg/L加标水平下,6种糖醇在葡萄酒基质中的回收率为80.15%~108.75%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~6.97%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适合于葡萄酒中糖醇含量的快速检测。     

衍生化毛细管气相色谱法测定糖尿病大鼠眼球晶体中糖醇含量

建立了大鼠眼球晶体中糖醇化合物包括葡萄糖、肌醇、山梨醇同时测定的毛细管气相色谱分析方法。通过改进用甘露糖为内标，先加入5％盐酸羟胺．吡啶溶液进行肟化反应，再加入醋酸酐溶液进行乙酰化反应，将糖醇化合物转化成相应的糖腈乙酰醇化合物，经SE-30毛细管柱色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。葡萄糖、肌醇、山梨醇的回收率均在93％以上，其检出限分别为0．40、0．26和0．30mg/L。比较测定了正常对照组、糖尿病对照组、某中药复方治疗组的大鼠眼球晶体中各单糖的含量。     

衍生化-毛细管气相色谱法同时测定糖尿病大鼠坐骨神经中葡萄糖、山梨醇、肌醇

建立了大鼠坐骨神经中糖醇化合物葡萄糖、山梨醇、肌醇同时测定的毛细管气相色谱分析方法。选择甘露糖为内标,先加入盐酸羟胺吡啶溶液进行肟化反应,再加入乙酸酐溶液进行乙酰化反应,将葡萄糖、山梨醇、肌醇转化成糖腈乙酰酯化合物,经SE 30毛细管柱色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。葡萄糖、山梨醇、肌醇的回收率均在93%以上,其检出限分别为0.40、0 30、0.26ng/μL。对比测定了正常对照组、糖尿病组、某中药复方治疗组大鼠坐骨神经中以上3种糖醇含量。     

杜仲中木脂素类化合物纯化工艺研究

对杜仲中木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二葡萄糖甙(SDG)进行分离纯化工艺研究。首先采用溶剂萃取法进行一次纯化,再采用大孔吸附树脂优化纯化工艺,最后采用硅胶柱色谱法同时分离、纯化杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,采用反相高效液相色谱法跟踪检测纯度。纯化后得到两种晶体,经过UV、IR、MS和1HNMR定性分析确定为松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,其纯度分别为90.86%和91.73%,回收率分别为42.14%和47.17%。该纯化方法能获得高纯度的松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,操作简单、成本低。     

高效液相色谱法同时测定发酵液中赤藓糖醇和L-赤藓酮糖的含量

建立了采用高效液相色谱(HPLC)同时测定发酵液中底物赤藓糖醇和产物L-赤藓酮糖含量的方法。采用Lichrospher 5-NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm),柱温30 ℃,以乙腈-水(体积比为9:1)为流动相,流速1.0 mL/min。用示差折光检测器检测赤藓糖醇,检测器温度为35 ℃。用紫外检测器在室温下检测L-赤藓酮糖,检测波长为277 nm。所得赤藓糖醇的线性范围为1.00～100.00 g/L,相关系数为0.9985,检出限为0.10 g/L,定量限为0.45 g/L;所得L-赤藓酮糖的线性范围为1.00～100.00 g/L,相关系数为0.9958,检出限为0.50 g/L,定量限为0.87 g/L;赤藓糖醇的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于3.28%和5.30%, L-赤藓酮糖的日内和日间RSD分别小于2.16%和2.25%;回收率均大于99%。取不同时间的发酵液样品分别用上述方法测定,结果表明所建立的HPLC法不受发酵液中其他组分的影响,可同时测定底物赤藓糖醇和产物L-赤藓酮糖的含量。     

超声萃取-高效液相色谱法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷

建立了一种用超声波辅助萃取-高效液相法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷含量的新方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取条件经过正交实验优化,优化后的条件为料液比1:40(m/V,g/mL)、萃取功率160W,萃取时间20 min。所得萃取液经大孔吸附树脂柱层析法分离后,用Waters SunFireC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,紫外检测器(波长为243nm)检测,流动相为V(乙腈):V(水)=20:80;流速1 mL/min。β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷在0.01～1 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.8%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率为87.80%。该方法适用于β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷的定量分析。     

毛细管电泳紫外检测法同时分析樟芝多糖水解液中8种单糖

本文报道了同时分析D-木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、D-甘露糖、半乳糖、D-葡萄糖醛酸和D-半乳糖醛酸8种单糖的毛细管电泳紫外检测方法。利用本研究所建立的方法,可以同时检测樟芝多糖水解液中的8种单糖,方法的检测限为0.11～0.22μg/mL,回收率在88%～104%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%。本研究为分析表征樟芝多糖提供了一种可靠的方法。     

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化,并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2.0~216μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。12种化合物浓度为1~5mg/L的标准溶液连续7次进样的RSD为0.7%~4.3%。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80%~108%。方法灵敏、高效、简便、快捷。     

毛细管电泳同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的研究

建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳(CZE)新方法。以20 mmol/L硼砂为背景电解质,体积分数15%异丙醇为有机改性剂,分离电压为20 kV,在219 nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了阿魏酸、异阿魏酸的最佳分离条件。阿魏酸、异阿魏酸分别在2.40~24.0μg/mL、1.80~18.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995和r=0.9991),回收率分别为96.61%~101.9%,98.80%~101.8%。方法已用于升麻中阿魏酸、异阿魏酸的测定。     

毛细管电泳-紫外检测法同时测定人尿中马尿酸和甲基马尿酸

建立了人尿中马尿酸和甲基马尿酸的毛细管电泳同时测定方法。尿样经乙酸乙酯提取,N2流挥干,硼砂-乙腈缓冲液溶解后毛细管电泳法分析。熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;20 mmol/L的硼砂+20%乙腈(pH 9.3)为运行缓冲液,紫外检测波长为230 nm,电泳分离温度为20℃,分离电压为20kV,重力进样高度20 cm,进样时间为10s。在优化的条件下,马尿酸和甲基马尿酸质量浓度在2～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9998和0.9994,检出限分别为0.26和0.20 mg/L,加标回收率分别为100.7%～115.5%及93.3%～116.7%。本法适合于尿中马尿酸和甲基马尿酸的同时快速测定。     

功能食品与饮品中牛磺酸的柱前衍生-高效毛细管电泳法快速测定

建立了功能食品和饮品中牛磺酸的高效毛细管电泳快速分析方法。以邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂进行柱前衍生,采用45 mmol/L(pH9.5)的硼砂缓冲溶液为运行缓冲溶液,熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;柱上紫外检测波长:335 nm,分离电压19 kV,电泳温度20℃,重力进样,进样时间10 s。牛磺酸的质量浓度在5.0~100.0 mg/L范围内呈良好线性关系(r0.999),检出限(S/N=3)为1.6 mg/L,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(n=7)分别为2.4%和3.8%。用该法测定了功能食品、乳制饮品和饮料等样品中的牛磺酸,相对标准偏差为0.7%~3.7%,加标回收率为93%~111%。     

色谱法分析检测苦荞籽粒中的可溶性糖(醇)

通过气相色谱-质谱联用、气相色谱、高效液相色谱等手段,在苦荞籽粒中检测出了手性肌醇(DCI)、木糖醇、果糖、葡萄糖、山梨醇、肌醇、蔗糖、乙基-β-芸香糖苷等可溶性糖(醇)和两种未知化合物,苦荞籽粒各部分(壳、麸皮、外层粉、心粉)所含糖(醇)种类基本相同。活性成分DCI主要以游离状态存在,在籽粒中的质量分数分别为0.004%(壳),0.334%(麸皮),0.230%(外层粉),0.050%(心粉)和0.158%(全粉)。苦荞籽粒提取液流过强碱、强酸离子交换树脂柱后,其中的还原性糖、蔗糖及未知化合物1滞留于柱     

高效液相色谱法对唇膏中9种限用着色剂的同时测定

建立了用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)同时测定唇膏中9种限用着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ和酸性橙7)的检测方法.采用C18反相色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,用DAD检测器扫描检测.以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析,定量检测波长240 nm.所建方法可在15 min内对9种目标物同时进行检测,且各化合物均达到基线分离.实验结果表明,在0.05 ～100 mg/L范围内,9种着色剂的质量浓度与相应的峰面积比值呈良好的线性关系.方法的平均回收率(n=9)为85% ～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68% ～8.20%,9种目标物的检出限为0.01 ～0.1 mg/L.     

超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中的紫外吸收剂和抗氧化剂

超声萃取结合超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了食品塑料包装材料中14种紫外吸收剂及抗氧化剂(UV-0,UV-9,UV-71,UV-329,UV-326,UV-327,UV-234,UV-360,抗氧化剂2246,抗氧化剂425,TH-1790,抗氧化剂3114,抗氧化剂1010和抗氧化剂1076)的高通量检测方法。样品经三氯甲烷-甲醇超声提取,C18色谱柱分离后,乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定。14种物质在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.999 2,方法定量下限(S/N=10)为8.0~33.0 mg/kg,平均回收率为83.6%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~9.5%。方法具有前处理简单、净化效果好等特点,适用于食品塑料包装中14种紫外吸收剂及抗氧化剂的同时测定。     

糖和糖醇的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱示差折光检测器（ＲＩ）,对９种糖和五种糖醇进行了分离检测;另以对甲氧基苯胺和苯甲酰氯为衍生试剂,分别对糖和糖醇进行柱前衍生,使其接上紫外吸收基团,然后用紫外检测器（ＵＶ）进行检测。在０．５￣１２ｇ／Ｌ浓度范围内,对糖和糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在０．９８４￣０．９９８之间;ＵＶ的检测灵敏度比ＲＩ的要高约１０００倍。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中14种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法研究了一次进样、同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯,糖精钠、安赛密,柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝及咖啡因等14种食品添加剂的分析方法.实验采用Hypersil ODS柱(4.6×200 mm,5μm,DEAIC)为分离柱,以20 mmol/L乙酸铵(pH 6.8)-甲醇为流动相,用紫外检测器234 nm、254 nm下进行检测,整个分析过程在18 min内完成.被测样品经简单处理后进样,其平均加标回收率为94.5%～99.1%,相对标准偏差小于4.5%.方法适用于食品常规质量检测.