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双水相手性萃取拆分扁桃酸外消旋体 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了扁桃酸(MA)对映体在含β-环糊精(β-CD)手性选择剂的聚乙二醇(PEG)/(NH_4)_2SO_4双水相体系中的萃取分配行为.考察了pH、PEG和(NH_4)_2SO_4的质量分数、β-CD的浓度、MA的浓度与萃取温度等因素对拆分效果的影响.实验结果表明:双水相手性萃取具有很强的手性分离能力,β-CD对L-MA对映体的识别能力大于对D-MA对映体的识别能力;当温度为30℃、pH=1.0、PEG2000质量分数为30%、(NH_4)_2SO_4质量分数为20%、β-CD的浓度为0.008 mol/L、扁桃酸的浓度为0.05 mol/L时,分离因子(α)达到2.46,上、下相对映体过剩值(e.e.%)分别为42.13%和40.43%. 相似文献
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流动注射停流法快速测定环境水样中COD 总被引:8,自引:0,他引:8
应用流动注射停流分析技术 ,对环境水样中的COD进行测定。采用KMnO4 作氧化剂和光度分析指示剂 ,葡萄糖作基准物质 ,在反应温度为 95℃ ,停流 5min时 ,COD测定范围为 0~10 0mg·L- 1,检出限为 2mg·L- 1,相对标准偏差为 0 .8% (n =9) ,回收率为 85 %~ 95 %。Cl-<15 0mg·L- 1时不干扰测定 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定铝酸钠溶液中微量铷 总被引:3,自引:0,他引:3
采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铝酸钠溶液中微量铷。对仪器工作条件、测定体系酸度、共存离子干扰等作了研究。方法用于氧化铝生产工艺中碳分、种分、蒸发母液及类似样品中微量铷的快速分析。方法准确度较高,结果重现性好。 相似文献
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建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法。杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量。结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇(体积比为8∶1)的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、 1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸。 相似文献
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在60℃和恒定离子强度下,用平衡法研究了0.004mol dm-3Cr(NO3)3在三种不同浓度顺丁烯二酸H2A(0.008,0.010,0.014mol dm-3的水溶液中的状态,用计算机拟合和p.q.r分析方法得到了[Cr(OH)A2]2-,[Cr2(OH)A2]+[Cr3(OH)2A2]+和CrA33-四种水解产物,并计算了其平衡常数,在我们系列工作中研究了在宽广的Cr3+和顺丁烯二酸浓度下Cr3+的状态,共生成11种配合物,本文对其形成规律进行了讨论. 相似文献
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萃取分光光度法测定废烟末中的尼古丁 总被引:4,自引:0,他引:4
本文在pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,使烟碱与甲基橙生成稳定的黄色络合物,然后用二氯甲烷萃取。于λmax=435nm处测定有机相的吸光度,烟碱浓度在0-65μg/5mL范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为9.8%10^3L.mol^-^1.cm^-^1。方法快速,简便,应用于烟草中烟碱的定量分析,其加标回收率在81-109%之间,相对标准偏差小于4.1%。 相似文献
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