蒸发光散射检测技术

 对高效液相色谱中的蒸发光散射检测技术进行了综述。重点介绍了蒸发光散射检测器的仪器构造、工作原理、影响检测的因素、检测理论及其在类酯、表面活性剂和药物成分等物质检测方面的应用。 关键词：蒸发光散射检测器;工作原理;检测理论;类酯;表面活性剂;药物     

六味地黄丸的串联双检测器高效液相色谱分析

采用紫外检测器与蒸发光散射检测器串联的方式构建了高效液相色谱分析系统,并用于对六味地黄丸的分析研究。紫外检测器共检测到26个色谱峰;蒸发光散射检测器检测到31个色谱峰,其中15个色谱峰为可以认证的共有峰。所构建的系统适宜于中草药的指纹图谱研究。     

蒸发光散射检测技术研究进展

目前,高效液相色谱(HPLC)日益普及,所分析的样品范围也越来越广。检测器作为HPLC仪的重要组成部分,其发展在某种意义上决定着HPLC技术的进步[1]。作为一种HPLC检测技术,蒸发光散射检测(ELSD)不仅可弥补常规紫外检测(UVD)不能检测无紫外吸收或只有紫外末端吸收物质的缺陷,而且与     

动静态光散射技术在蛋白质研究中的应用进展

动静态光散射技术是研究蛋白质等大分子物质尺寸、分布、形态及构象的一种重要手段,以其快速、便捷、对样品无干扰等特点,逐步深入到生化、物理、医药病理等领域,具有良好的应用前景。本文简要阐述了光散射技术的发展,主要介绍了动静态光散射技术的原理,从流体力学半径、重均分子量、均方根回旋半径以及渗透第二维里系数4个重要的物理参数出发,对近年来动静态光散射技术在蛋白质研究中的应用进行了调研和综述,并对该技术的发展进行了展望。     

光散射技术在高分子表征研究中的应用

光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一.静态光散射和动态光散射的结合能够获得丰富的关于高分子的信息,如重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径、尺寸分布、分子链构象等.除合成高分子外,光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为.本综述重点介绍稀溶液中静态光...     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸

应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCO C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-0.1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1.0 mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40 ℃,载气（N2)流速4.0 L/min。在上述条件下测得胆酸的进样量为0.50-5.02 μg时线性关系良好(r=0.999?3),最低检测限达到0.05 μg,平均加样回收率为97.1%。该方法快速简捷,精密度高,重现     

微流蒸发光散射检测器的研制及评价

构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(eLC)的联用.对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了优化.在最优条件下,微流蒸发光散射检测器检出限为直接进样葡萄糖1 ng(S/N＞ 10),线性范围0.01～1.0 μg,重复性好,峰面积RSD(n=6)为0.4％,峰高RSD(n=6)为0.3％.本检测器已成功应用cLC-μELSD平台,使用C18毛细管色谱柱(内径250 μm),0.1％甲酸铵溶液(pH 4.5)-甲醇(60∶40,V/V)为流动相,分离检测了3种常用甜味剂,表明本研究构建的系统可以应用于实际分离检测中,具有分析时间快、溶剂消耗量少、样品需求量小的优点.     

共振光散射技术的原理及其在生化研究和分析中的应用

共振光散射技术是一项在普通荧光分光光度法计上进行测量的光散射分析技术。本文在简要介绍该技术的基础上，作了可能的原理的探索和定量基础讨论，就共振光散射技术在有机染料分子的聚集、在生物大分子上的堆积以及对生物大分子构象所产生的影响方面作了综述，简要评价该技术在生物大分子分析中的应用，并对其在生化研究和分析中可能的发展进行了预测。     

超高效亲水作用色谱-蒸发光散射检测牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸的含量

建立了超高效亲水作用色谱-蒸发光散射(UP-HILIC-ELSD)检测牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸含量的方法.样品采用乙腈-水稀释,在超高效酰胺基(Amide)亲水作用色谱柱中分离,乙腈-水为流动相,梯度程序洗脱,蒸发光检测器测定.牛磺酸绝对质量在2.5～100 ng时浓度与峰面积响应呈良好的线性关系,相关系数(r...     

高效液相色谱分离-蒸发光散射检测法测定海藻糖的纯度

用反相高效液相色谱法分离－蒸发光散射检测法测定了海藻糖的纯度,检测下限为5mg/L。在30－1000mg/范围内,海藻糖浓度的对数与ELSD测得的峰面积对数具有良好的线性关系。     

N-异丙基丙烯酰胺/丙烯酸十八酯共聚物水溶液胶束及相分离行为研究

合成了N异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和丙烯酸十八酯(ODA)的共聚物.利用荧光探针和滴重法研究了NIPAMODA共聚物在水溶液中的胶束形成过程.同时还利用荧光探针法研究了共聚物水溶液在温度升高时出现的LCST(LowerCriticalSolutionTemperature)现象,表明该高分子在温度升高时存在着相分离现象.利用LB技术测量共聚物不溶单分子膜的PA曲线,发现随着温度升高共聚物的单分子膜越来越凝聚的反常现象,这从另一个侧面证实了共聚物NIPAMODA的相分离行为,并对此现象作了讨论.     

离聚体水基微乳液化的研究——聚苯乙烯离聚体微乳化过程相反转的表征

以乙酰磺酸为磺化剂制备磺化度为３～１５ｍｏｌ％的磺化聚苯乙烯（ＳＰＳ）并中和成盐．在一定的温度和搅拌速率下，加水将ＳＰＳ乳化成水包油的稳定水基微乳液．用乳化过程中体系电导率和粘度的变化表征了乳化相反转过程．研究了溶剂的极性和离子含量对聚苯乙烯离聚体溶液可乳化性和乳化过程及乳液稳定性的影响．     

2.45GHz下常用有机试剂复介电常数的测量与研究

1986年加拿大的R．Gedye和R．J．Giguere等发现了微波可以显著加快有机合成，他们发现用微波辐射可使反应速率和产率有不同程度的提高。由于微波作用机理的特殊性，微波化学对很多化学领域带来了冲击。但是，微波与化学反应体系之间相互作用的一些重大问题还未得到解决，如微波加热过程中化学反应系统的非线性反射、非均匀加热等。解决这类问题，首先必须了解化学反应过程中混合物的电学性质与磁学性质，而物质的宏观电学和磁学性质都用其介电常数和磁导率来描述。对于大部分是非磁性材料的有机试剂，微波与反应体系相互作用的特性集中体现在体系的等效复介电常数上。了解各种常用试剂的复介电常数，可以进一步了解各种化学试剂对微波的吸收和反射的情况。而很多试剂的复介电常数无法从现有文献中得到。本文利用谐振腔微扰法测定了在2．45GHz室温下各类常用有机试剂的复介电常数，结果显示：醇类试剂复介电常数实部与虚部都较大；酮类试剂复介电常数实部相对较大，而虚部较小；酸类试剂复介电常数实部和虚部都较小；烷烃和苯类试剂实部，虚部更小。同时，随着碳链增加，所有试剂的复介电常数的实部与虚部均有下降趋势。这些测试和分析结果将为微波辅助有机合成提供了有益参考。     

NAD(P)H辅酶模型物结构与反应性关系的研究──3-位酰基的电子效应

合成了一系列3酰胺基氮取代的NAD(P)H模型物,测定了其与5硝基异喹啉正离子的二级反应速率常数,并与模型物的氧化还原电势进行了比较.实验结果表明,模型物3位酰基氧一方面可离域二氢吡啶环上N的电子;另一方面负电性的3位酰基氧在反应过渡态中又可引起分子内和分子间的两种静电作用;3位酰基的电子效应对模型物动力学反应性的影响是这两种效应综合作用的结果.     

小波包分析用于重叠分析化学信号的处理

对小波包分析的算法进行了改进,并将此算法成功地应用于多组分重叠色谱信号的解析.结果表明,本文提出的算法解决了MRSD算法的不足,更适合处理分析化学信号,用于重叠信号的解析时不需重构(逆变换),简化了数据处理步骤,加快了数据解析速度,具有较强的解析能力.对于重叠色谱信号的解析,小波包分析比小波分析具有更强的解析能力.     

聚己内酯/卵磷脂的纺丝支架构建组织工程血管

合成的聚己内酯(PCL)经天然的卵磷脂(Phosphatidylcholine,PC)填充改性后,通过电纺丝技术加工得到三维多孔的纤维支架。卵磷脂含有的两性离子基团,可以显著改善PCL支架材料的亲水性,进而提高支架材料的细胞相容性。体外细胞增殖实验表明,骨髓间充质干细胞(MSCs)在含有5wt%卵磷脂的改性支架表面生长得最好。作为种子细胞的MSCs在流动培养下,通过力学刺激在管状支架内壁形成了多层细胞。通过对样品染色切片和荧光照片的观察,种子细胞MSCs与对照组的血管平滑肌细胞(SMCs)一样,有向改性支架内部生长的趋势。本文以这种PC填充改性PCL材料的纤维支架作为组织工程血管,对其进行了初步的探索。     

Fe-Al络合催化苯乙烯-马来酸酐交替共聚

应用Ｆｅ（ａｃａｃ）３ Ａｌ（ｉ Ｂｕ）３（ａｃａｃ＝乙酰丙酮）催化苯乙烯 马来酸酐共聚,制得富于交替的白色粉末共聚物．共聚反应动力学研究表明,共聚反应与单体浓度呈一级关系,表观活化能为４８６ｋＪ／ｍｏｌ．     

卷烟化学指标的因子分析

运用因子分析法对A牌号卷烟的18个化学指标进行分析,结果表明:烟丝的总糖、还原糖、总氮、总植物碱、水分、氯离子、钾离子、葡萄糖、麦芽糖、苹果酸、异戊酸、苯甲醇、茄酮、β-大马酮14个指标,及主流烟气的水分、CO、烟碱、焦油4个指标所含的信息可由8个因子来表示。该8个因子模型解释了试验数据总方差的86.7%;烟丝的致香成分、水分、糖类物质、有机酸类物质对卷烟A的质量风格具有重要影响,特别是致香成分在进行卷烟质量表征时应该重点关注。因子分析结果为卷烟的化学表征和质量控制提供了有用的参考。     

亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P

开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。     

Study on the Cracking Mechanism of 1,1,2-Trichloro-1,2,2-trimethyldisilane Catalyzed by Aluminum Chloride

The cracking mechanism of 1,1,2-trichloro-l,2,2-trimethyldisilane catalyzed by aluminum chloride is investigated by DFT and MP2 methods. The reactants decompose in two ways, which are competing response. The reaction pathways are both by three steps. And the two reaction channels were both exothermic reaction. The heat of the overall reaction was –293.372 kJ·mol-1. The rate determining steps are the third and first steps, respectively. The Standard Gibbs Free Energy Change is the same, –297.55 kJ·mol-1. The Standard Equilibrium Constant is 1.354 × 1052. The theoretical productivity is high under normal temperature and pressure. The theoretical results agreed well with the experimental data.