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含氧阴离子的离子色谱法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
在含有阴、阳离子双官能团的色谱柱上 ,用两种浓度的Na2 HPO4洗脱液分别同时分离了 5种和 7种含氧阴离子 ,并且实现了元素不同价态的分析。 7.5mmol/LNa2 HPO4( pH 9.3)适于同时分离SeO32 - ,HAsO42 - ,SeO42 - ,WO42 - ,MoO42 - ,GeO32 - 和CrO42 - ;0 .75mmol/LNa2 HPO4(pH 9.3)适于同时分离IO3- ,H2 AsO3- ,BrO3- ,NO2 - 和NO3- ;检测波长为 2 0 4nm。另外 ,选择其它 4种阴离子色谱柱进行比较 ,对分离机理进行了初步的研究。 相似文献
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Sinularia属珊瑚中嘧啶类化合物的分离与鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
分离和鉴定了采自中国南海硇州岛软珊瑚Sinularia Bassica样本中新的嘧啶类化合物。样本用工业酒精提取,提取物溶液经乙酸乙酯萃取后,萃取物经硅胶柱层析,以极性不断增大的溶剂体系(石油醚-乙酸乙酯、氯仿-甲醇)梯度洗脱,再经过HPLC分离,得到2,4(1H,3H)-嘧啶二酮、5-甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮、1,3-二甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮和5-甲氧基-1,3-二甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮4种新的嘧啶类化合物,其结构通过红外光谱、1HNMR和13C NMR等光谱数据分析确定。 相似文献
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采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。 相似文献
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三聚氰胺杂多酸盐的制备和性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文以三聚氰胺,磷钼钒酸和磷钼酸为原料在1.0mol/LHNO_3溶液中反应,合成了三聚氰胺磷钼钒酸盐(MPMV)和三聚氰胺磷钼酸盐(MPM)的结晶。经测定MPMV和MPM的分子式分别为3[C_3N_3(NH_2)_2NH_2·H]HPMo_(11)VO_(40)·nH_2O和[C_3N_3(NH_2)_2NH_2·H]H_2PMo_(12)O_(40)·nH_2O,MPMV和MPM结晶均属单斜晶系。对比了MPMV和MPM的离子交换特性和催化性能,表明MPMV和MPM对铯都有很高的离子交换选择性,K_d值分别为1198.7ml/g和4867ml/g,是从放射性废液中分离铯—137的处理材料和氧化还原型催化剂,是具有多功能性能的无机—有机材料。 相似文献
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用3,6-双[(2-胂羧基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酰苯胺改性硅胶富集、分离痕量元素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了3,6-双[(2-胂羧基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酰苯胺(偶氮胂-DAL)改性硅胶的制备方法,研究了它的性质及其富集,分离Ti(Ⅳ),Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)的工作。研究结果表明,偶氮胂-DAL改性硅胶在6mol/L HClpH4.0的溶液中是稳定的;其对Zr(Ⅳ)的最大吸附量为20.9μmol/g;在1mol/L HCl介质中,经偶氮胂-DAL-SG柱预富集处理后,可将Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)与Ti(Ⅳ)、贵金属、常见过渡元素,稀土元素等金属离子直接分离,用普通分光光度法测定人工水样中Zr(Ⅳ)的下限可达10~(-9)g/g。 相似文献
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硅基交联聚酸正丁酯反相HPLC固定相的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用硅胶表面直接交联聚合法,制备了硅基交联聚丙烯酸正丁酯反相高效液相色谱固定相。用红外、扫描电镜和元素分析等方法对固定对进行了表征。考察了固定相对含氧芳烃衍生物的分离。 相似文献
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在常温、Ar气保护下研究了金属富勒烯与哌嗪(Piperazine)的反应, 并用硅胶柱分离了3种金属富勒烯衍生物. 用激光解析飞行时间质谱、紫外-可见-近红外光谱和傅里叶变换红外光谱等手段分析确定其结构分别为La@C82-C4N2H8, La@C82-C4N2H8-H8和La@C82-(C4N2H8)2-H6. 对比C60与哌嗪的反应结果发现, 与空富勒烯相比, 金属富勒烯反应活性更高, 产物加成数目更多. 相似文献
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本文应用国产硅胶纸对酸性磷(膦)酸酯的色谱行为作了研究,并讨论了这类化合物的化学结构与硅胶纸色谱比移值(R_1)的关系。对纸的硅胶含量影响也作了探讨。本法具有操作简便、快速、色斑紧密规则、以及分离性能良好等优点。 相似文献
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研究了电感偶合等离子体发射光谱法测定二氧化铀(UO2)中痕量磷和硅元素含量的方法。经过对HNO3,H2O等试剂的多级纯化,获得超低空白的高纯试剂。对样品溶解、待测杂质元素与铀基体分离等过程从机理方面进行了研究。在分离铀基体与硅元素时用磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,二甲苯作为稀释剂;在分离铀基体与磷元素时用三辛胺(TOA)作萃取剂,二甲苯作稀释剂。二氧化铀中磷、硅元素检出限分别为0.012,0.078μg/g,加标回收率分别为98%,96%,相对标准偏差小于4%(n=6)。该方法重现性好、检出限低,满足生产和科研检测要求。 相似文献
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七里香蔷薇花属蔷薇科蔷薇属,学名Rosa banksia R.Br.normalis Regel。它大量地野生在我国秦岭山区。我们采用了甘肃省成县地区的七里香浸膏~*。将它用乙醇在0℃时脱蜡三次,脱蜡后的净油用硅胶柱层析,并将其粗分成萜烯和含氧部分两段。取其含氧部分用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定。重建总离子流(RIC)色谱图上有64个主峰(见图1、2)。把这些谱图对31,000个化合物的EPA/NIH/MSDC谱库进行检索并对照了其它已发表的谱图(EPA/NIH Mass SpectralData Base;Mass Spectrometry Data Centre,Eight Peak Index of Mass Spectra等),鉴定出15个化合物,它们是:丁香酚,甲基丁香酚,γ-紫罗兰酮,二氢β-紫罗兰酮,α-紫罗兰 相似文献
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无机介孔硅球因其具有足够的机械强度、热稳定性,以及适应多种流动相的优点,成为高效液相色谱(HPLC)柱填料中使用最广泛和最重要的材料。但在此研究领域中,并未见球形的全无机手性硅胶用作HPLC手性固定相。该文以无机球形介孔硅胶作为研究对象,通过堆砌硅珠法,以硅溶胶为原料,L-谷氨酸(L-Glu)为手性源,在手性环境中制造出脲醛树脂与胶体二氧化硅混合的小球,在550 ℃高温下煅烧除去树脂部分,制备基于L-Glu的无机介孔硅胶球。通过元素分析、红外光谱、扫描电镜、透射电镜和氮气吸附等表征证明这是一种具有规则球形的手性硅胶球,其手性来源于硅胶球自身的骨架和孔结构。将L-Glu手性硅胶球作为固定相制备了HPLC色谱柱,以正己烷-异丙醇(9∶1, v/v)作为流动相,流速为0.1 mL/min,考察了该手性柱对一系列外消旋化合物的拆分性能。实验表明,该手性柱拆分了15种外消旋化合物,其中特罗格尔碱、吡喹酮、3-苄氧基-1,2-丙二醇、1,2-环氧己烷、3-羟基-2-丁酮、2-甲基四氢呋喃-3-酮、异丙基缩水甘油醚达到基线分离;还分离了10种苯系位置异构体,o,m,p-氨基苯酚、o,p-氯苯酚、o,m,p-碘苯胺、o,m,p-甲苯胺、o,m,p-二硝基苯、o,m,p-氯苯胺、o,m,p-硝基苯酚、o,m,p-溴苯胺达到基线分离。实验表明,L-Glu手性硅胶球在手性分离方面具有良好的可行性,与普通硅胶相比不需要进一步修饰就可以有较好的手性分离效果,是一种低成本、制备便捷的手性无机硅胶固定相。 相似文献
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钨磷杂多酸盐的合成、表征及催化活性 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了4个钨磷杂多酸盐——K10H2[P2W15Ti3O62]·2H2O,K12[P2W15(TiO2)3O59]·8H2O,K12[P2W15Zr3O62]·6H2O和K12[P2W15(ZrO2)3O59]·5H2O,用183WNMR,UV,IR,ICP和极谱-循环伏安等测试方法对其性质、结构进行了研究。结果表明它们都是具有Dawson结构的杂多配合物,对顺丁烯二酸的H2O2环氧化反应具有显著的催化活性。 相似文献