氰根桥连的异金属配位聚合物{[Ni(pn)2][Fe(CN)4(bipy)]}2·3H2O(pn=1,3-丙二胺,bipy=2,2′-联吡啶)的合成与结构

以[Fe(CN)₄(bipy)]^2-为建筑块和[Ni(pn)₂]²⁺在水溶液中反应,合成了{[Ni(pn)₂][Fe(CN)₄(bipy)]}₂·3H₂O(pn=1,3-丙二胺)。通过X-射线单晶衍射确定了其晶体结构。该配合物属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数为:a     

内包金属富勒烯衍生物La@C82-(C4N2H8)mHn的合成与表征

在常温、Ar气保护下研究了金属富勒烯与哌嗪(Piperazine)的反应, 并用硅胶柱分离了3种金属富勒烯衍生物. 用激光解析飞行时间质谱、紫外-可见-近红外光谱和傅里叶变换红外光谱等手段分析确定其结构分别为La@C82-C4N2H8, La@C82-C4N2H8-H8和La@C82-(C4N2H8)2-H6. 对比C60与哌嗪的反应结果发现, 与空富勒烯相比, 金属富勒烯反应活性更高, 产物加成数目更多.     

Co3(CO)7(μ3-S)(μ,η2-SCNR2)的合成和晶体结构

Co2(CO)8与4个二硫代双(烷基硫代甲酰胺)类前配体[R2NC(S)S]2反应,得4个含烷基硫代甲酰胺基的三核钴羰基硫簇合物.通过元素分析、IR、1H NMR和MS等方法表征了它们的结构,用X射线衍射法测定了其中一个簇合物Co3(CO)7(μ3-S)[μ,η2-SCN(i-Pr)2](Ⅲ)的晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.145 2(2)nm,b=1.502 8(3)nm,c=1.2144(2)nm,a=90°,β=92.15(3)°,γ=90°,V=2.088 5(7)nm3,Z=4,F(000)=1 096,Dc=1.747 mg·m-3,GOF(F2)=0.835,μ=2.588 nm-1.最终因子R[I＞2σ(I)]=0.040 7,Rw=0.062 4.     

氰根桥连的异金属配位聚合物{[Ni(pn)_2][Fe(CN)_4(bipy)]}_2·3H_2O(pn=1,3-丙二胺,bipy=2,2''''-联吡啶)的合成与结构

以犤Fe(CN)4(bipy)犦2-为建筑块和犤Ni(pn)2犦2+在水溶液中反应,合成了狖犤Ni(pn)2犦犤Fe(CN)4(bipy)犦狚2·3H2O(pn=1,3-丙二胺)。通过X-射线单晶衍射确定了其晶体结构。该配合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=16.0317(3)?,b=18.6175(2)?,c=18.5124(3)?,α=90.00°,β=115.2447(9)°,γ=90.00°,V=4997.7(17)?3,Z=4,Dc=1.462g·cm-3,μ=1.369mm-1,F(000)=2296.0,R1=0.0359,wR2=0.0514。配合物中Ni-CN-Fe的连接存在直线型和弯折型两种构型,从而产生氰根桥连的一维螺旋链结构。