钴(Ⅱ)-β-巯基丙酸-NaNO_2体系的极谱催化波研究

在ｐＨ３．８的Ｈ２ＳＯ４－ＮＨ４Ａｃ介质中，Ｃｏ（Ⅱ）－β－巯基丙酸（ＭＰＡ）－ＮａＮＯ２体系产生－灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．８４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），钴浓度在０．０２～１００ｎｇ／ｍＬ范围内与峰电流呈线性关系。检出限为０．０１ｎｇ／ｍＬ。本文对极谱波的性质和机理进行了初步探讨。本法用于土壤中总钴和有效钴的测定，结果满意。     

铟（Ⅲ）—PMBP—Ferron极谱络合吸附波研究

在ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质（ＰＨ２．５）中，可获得灵敏的Ｉｎ（Ⅲ）－ＰＭＢＰ－Ｆｅｒｒｏｎ极谱络合中附波，峰电位在－０．６５Ｖ处（ｖｓ．ＳＣＥ）检出限为０．０４ｎｇ／ｍＬＩｎ。峰电流与铟浓度在０．０８－２００ｎｍｇ／ｍＬ范围内呈一性关系。本法测定工业废水中的痕量铟，结果满意。本文还研究了极谱波的性质和机理。     

钴－5－（4－硝基苯偶氮）－8－（4－甲苯磺酰氨基）－喹啉配合物的极谱波研究

钴（Ⅱ）在ＨＡｃ－ＮａＮＯ＿２－吐温－８０－ＮＰＴＳＱ体系中有一灵敏的阴极极化导数波，其峰电位－１．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），钴浓度在４．０×１０￣（－９）～３．０×１０￣（－７）ｇ／ｍＬ范围内与峰电流有良好的线性关系。本文讨论了测定钴（Ⅱ）的最佳实验条件，对极谱波的性质进行了初步探讨，并作了维生素Ｂ＿（１２）中钴的测定，测定结果的相对标准偏差为３．７４％，回收率为９６～１０８％。     

示波极谱测定天然水,食品和生物样品中痕量锡

在Ｈ２ＳＯ４－ＨＣｌＯ４－ＮａＢｒ－（ＮＨ４）２ＶＯ３的体系中，Ｓｎ（Ⅳ）在－０．６０Ｖ左右产生一个非常灵敏的极谱催化谱，Ｓｎ（Ⅳ）浓度在０．８－１６０ｎｇ．ｍＬ＾－１之间与峰电流成线性关系，检测限为０．２６ｎｇ．ｍＬ＾－１。该法应用于天然水、食品和生物样品中痕量锡的测定，结果令人满意。     

亚硝酸根—巯基乙酸—钴（Ⅱ）络合物的极谱吸附波研究

提出了一个测定痕量亚硝酸根的极谱吸附波新体系．在含有巯基乙酸（ＴＧＡ）和钻．（Ⅱ）的 ｐＨ ４．４的 Ｈ２ＳＯ４－ＮａＡｃ介质中，得到一灵敏的亚硝酸根络合物单扫极谱吸附波，峰电位为－０．７５ Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．峰电位与亚硝酸根浓度在１．１× １０－３－８．７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系．检出限为 ５． ５×１０－９ ｍｏｌ／Ｌ．本法简便快速，选择性好，用于水样和食品中痕量ＮＯ-２的测定，结果满意。     

铟（Ⅲ）－PMBP－Ferron极谱络合吸附波研究

在ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质（ｐＨ２．５）中，可获得灵敏的Ｉｎ（Ⅲ）－ＰＭＢＰ－Ｆｅｒｒｏｎ极谱络合吸附波，峰电位在－０．６５Ｖ处（ｖｓ·ＳＣＥ），检出限为０．０４ｎｇ／ｍＬＩｎ。峰电流与铟浓度在０．０８～２００ｎｇ／ｍＬ范围内呈线性关系。本法测定工业废水中的痕量铟，结果满意。本文还研究了极谱波的性质和机理。     

烟草中Fe,Co一阶导数分光光度法同时测定的研究

本文研究了在ｐＨ４．０时，ｍｅｓｏ－四（４－磺酸基苯基）卟啉与铁、钴同时络合显色的反应条件以及一阶导数光谱行为。此体系一阶导数的灵敏度比零阶导数灵敏度高。Ｆｅ￣（３＋）～０．１８μｇ／ｍＬ、Ｃｏ￣（２＋）０～０．２４μｇ／ｍｌ，范围内符合比耳定律；检测限为：Ｆｅ￣（３＋）＝０．４８ｎｇ／ｍＬ，Ｃｏ￣（２＋）＝０．２ｎｇ／ｍＬ。回收率为：Ｆｅ９８．５％～１００．８％，Ｃｏ９９．２％～１０１．３％。此方法用于烟草中痕量Ｆｅ、Ｃｏ测定，与ＡＡＳ值相比较，结果令人满意。     

新体系Co—H2O2—OCPF催化褪色光度法测定痕量钴的研究

本文研究了在碱性介质中，钴（Ⅱ）对过氧化氢氧化邻氯苯基荧光酮（ＯＣＰＦ）褪色反应，建立了催化光度法测定痕量钴的新方法。其检出限为８．２ｐｇ／ｍＬ，在０－３．５ｎｇ／ｍＬ范围内，钴（Ⅱ）与ｌｏｇ（Ａｏ／Ａ）有良好好线性关系。该指示反应灵敏度选择性好，应用于维生素Ｂ１２和污水中钴的测定获得满意结果。     

锡—β—巯基丙酸极谱络合吸附波的研究及在食品分析中的应用

在ｐＨ４．２的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｓｎ（Ⅳ）－β－巯基丙酸（ＭＰＡ）络合物产生一灵敏的极谱吸附波，峰电位在－０．６０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｓｎ浓度在４．２×１０－９～３．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为２．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。本文对极谱波的性质和电极反应机理进行了研究。本法用于罐头食品中痕量锡的测定，结果满意。     

铌（Ⅴ）—1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—吡唑啉酮—5络合物吸附波的研究

在ｐＨ＝５．０的ＨＡｃＮａＡｃ介质中，Ｎｂ（Ⅴ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物，于一０．９６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖极谱波。在滴汞电极上用示波极谱仪或在悬汞电极上则吸附伏安曲线。峰电流与Ｎｂ（Ⅴ）浓度分别在０．００７５－０．８０μｇ／ｍＬ及０．００００７５－０．００７５μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系。实验 ３     

锡（Ⅱ）—1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—吡唑啉酮—5—络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｓｎ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物，于－０．７４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一灵敏的极谱峰。锡含量在４．２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ～３．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系，检出限为１．７×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明该极谱波为络合吸附波，峰电流由中心离子Ｓｎ（Ⅱ）还原产生，络合物组成为Ｓｎ（Ⅱ）∶ＰＭＢＰ＝１∶１。试验了多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿样中痕量锡的测定。     

钪－间氯偶氮安替比林络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，钪－间氯偶氮安替比林（ｍ－ＣＡＡ）－硫氰酸钾生成三元络合物，于－０．３５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一尖锐的极谱峰，峰电流与钪离子浓度在０．０２０～０．２０μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系，检出限为０．０１０μｇ／ｍＬ．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理．方法用于矿样中钪的测定，结果满意     

镉（Ⅱ）—1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—吡唑啉酮—5配合物吸附波的研究

在ＰＨ４．８的ＨＡｃ－ＨＮ４Ａｃ介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成配合物，于－０．６７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在０．００１－１．０μｇ／ｍＬ范围内与峰高成线性关系。     

5—（4—甲氧基苯偶氮）—8—（苯磺酰氨基）喹啉的合成及其与钴荧光反应的研究

本文报告了５－（４－甲氧基苯偶氮）－８－（苯磺酰氨基）喹啉（ＭＯＰＢＳＱ）的合成及结构鉴定，建立了ＭＯＰＢＳＱ－吐温８０测钴的新荧光分析方法。方法的检测限为０．５ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０～４０μｇ／Ｌ螯合物在λｅｘ／λｅｍ＝３４１ｎｍ／４０５ｎｍ和产生经烈荧光。不经分离可直接用于维生素Ｂ１２及蔬菜中痕量钴的测定。     

铬（Ⅵ）—8—氨基喹啉—5—偶氮—对苯磺酸钠的极谱行为

Ｃｒ（Ⅵ）在ＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ－ＮａＮＯ２－８－氨基喹啉－５－偶氮－对苯磺酸钠体系中产生一灵敏的阴极极化二次导数催化波，其峰电位在－１．３３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。Ｃｒ（Ⅵ）在０．４０￣１２．０ｎｇ／ｍｌ范围内与峰电流成正比。本法已用于为水中Ｃｒ（Ⅵ）的测定，结果良好。     

8—氮鸟嘌呤的极谱伏安行为

用循环伏安法（ＣＶ）、电流采样极诸法（ＳＣＰ，即ＴＡＳＴ）、常规脉冲极谱法（ＮＰＰ）、微分脉冲极谱法（ＤＰＰ）、线性扫描伏安法（ＬＳＶ）、Ｏｓｔｅｒｙｏｕｎｇ方波伏安法（ＯＳＷＶ）和计时库仑法（ＣＣ）等电化学技术研究了抗癌药物８－氮鸟嘌呤（８－ａｚａｇｕａｎｉｎｅ，ｇｕａｎａｚｏｌｏ，简称８－ＡＧ）的极谱伏安行为．在 ０． １ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４底液中，８－ＡＧ有一良好的还原峰，峰电位（Ｅｐ）在－０． ９５Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ，下同）附近，８－ＡＧ浓度在４×１０－６～８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内．峰高与浓度有良好的线性关系，线性相关系数ｒ＝０．９９９９～０．９９１０，检出限为１× １０－６ｍｏｌ／Ｌ．实验证明了该峰具有吸附性．本文提出了电极反应机理，它包括：酸性介质中８－ＡＧ的质子化、质子化的８－ＡＧ在汞电极上吸附以及完全不可逆的两电子还原过程．同时用量子化学计算方法（全略微分重叠法即ＣＮＤＯ／２）对８－ＡＧ和鸟嘌呤的各原子的净电荷以及Ｗｉｂｅｒｇ键级进行了计算，从理论上解释了８－ＡＧ的电化学还原机理。     

溶出伏安法测定水中痕量钴

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和３．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ安息香缩氨基硫脲体系中，钴产生一灵敏的还原波，其峰电位是－０．９４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与钴的浓度在２．０×１０－８－１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，检测限为５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，该法测定水中痕量钴结果令人满意。     

镉（Ⅱ）－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．８的ＨＡｃ－ＮＨ＿（４）Ａｃ介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成配合物，于－０．６７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在０．００１～１．μｇ／ｍＬ范围内与峰高成线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明－０．６７Ｖ处的极谱波为配合物吸附波，峰电流由中心离子Ｃｄ（Ⅱ）还原产生。配合物组成为Ｃｄ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１。试验了３０多种离子对峰电流的影响，用ＳｒＳＯ＿４共沉淀分离Ｐｂ（Ⅱ），再经巯基棉分离其它干扰离子。用于矿样中镉的测定，结果满意。     

硒（IV）—四乙基碘化铵—砷（Ⅲ）体系的极谱吸附波及其应用

报道了一个测定硒的高灵敏极谱吸附波新体系。在０．７ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ溶液中，Ｓｅ（Ⅳ）－（Ｃ２Ｈ５）４ＮＩ－Ａｓ（Ⅲ）体系于－０．６１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一高灵敏的极谱吸附波。峰电流与Ｓｅ（Ⅳ）浓度在０．１￣４０μｇ／Ｌ范围内呈线性关系。检出限为０．０５μｇ／Ｌ。研究了极谱波的性质。用本法测定了土壤中的全硒和有效硒，结果满意。     

过硫酸钾存在下人血清白蛋白的极谱平行催化氢波及其应用

报道 Ｋ２Ｓ２Ｏ８存在下人血清白蛋白（ＨＳＡ）的极谱平行催化氢波。在 ０．４ ｍｏｌ／Ｌ　ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ ８．５８）－０．０１ ｍｏｌ／Ｌ Ｋ２ｓ２Ｏ８支持电解质中，ＨＳＡ产生一个平行催化氢波，峰电位为－１．８５ Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）。该平行催化氢波二阶导数峰电流与 ＨＳＡ浓度在 ２．６ × １０－９～９．６ × １０－９ｍｏｌ／Ｌ范围呈线性关系。用于人血清样和尿样中ＨＳＡ的测定，结果满意。