钴(Ⅱ)-β-巯基丙酸-NaNO_2体系的极谱催化波研究

在ｐＨ３．８的Ｈ２ＳＯ４－ＮＨ４Ａｃ介质中，Ｃｏ（Ⅱ）－β－巯基丙酸（ＭＰＡ）－ＮａＮＯ２体系产生－灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．８４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），钴浓度在０．０２～１００ｎｇ／ｍＬ范围内与峰电流呈线性关系。检出限为０．０１ｎｇ／ｍＬ。本文对极谱波的性质和机理进行了初步探讨。本法用于土壤中总钴和有效钴的测定，结果满意。     

钴－5－（4－硝基苯偶氮）－8－（4－甲苯磺酰氨基）－喹啉配合物的极谱波研究

钴（Ⅱ）在ＨＡｃ－ＮａＮＯ＿２－吐温－８０－ＮＰＴＳＱ体系中有一灵敏的阴极极化导数波，其峰电位－１．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），钴浓度在４．０×１０￣（－９）～３．０×１０￣（－７）ｇ／ｍＬ范围内与峰电流有良好的线性关系。本文讨论了测定钴（Ⅱ）的最佳实验条件，对极谱波的性质进行了初步探讨，并作了维生素Ｂ＿（１２）中钴的测定，测定结果的相对标准偏差为３．７４％，回收率为９６～１０８％。     

铟（Ⅲ）—PMBP—Ferron极谱络合吸附波研究

在ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质（ＰＨ２．５）中，可获得灵敏的Ｉｎ（Ⅲ）－ＰＭＢＰ－Ｆｅｒｒｏｎ极谱络合中附波，峰电位在－０．６５Ｖ处（ｖｓ．ＳＣＥ）检出限为０．０４ｎｇ／ｍＬＩｎ。峰电流与铟浓度在０．０８－２００ｎｍｇ／ｍＬ范围内呈一性关系。本法测定工业废水中的痕量铟，结果满意。本文还研究了极谱波的性质和机理。     

镉（Ⅱ）－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．８的ＨＡｃ－ＮＨ＿（４）Ａｃ介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成配合物，于－０．６７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在０．００１～１．μｇ／ｍＬ范围内与峰高成线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明－０．６７Ｖ处的极谱波为配合物吸附波，峰电流由中心离子Ｃｄ（Ⅱ）还原产生。配合物组成为Ｃｄ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１。试验了３０多种离子对峰电流的影响，用ＳｒＳＯ＿４共沉淀分离Ｐｂ（Ⅱ），再经巯基棉分离其它干扰离子。用于矿样中镉的测定，结果满意。     

Fe（Ⅲ）－TEA－5－Br－PADAP－H_2O_2体系中催化波的研究及其应

在０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ＿２Ｏ＿２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０￣（－１０）～５．４×１０￣（－６）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的测定。     

Mo（Ⅵ）－PAN与Mo（Ⅵ）－PAR体系的极谱性质对比研究

本文比较了Ｍｏ（Ⅵ）－１－（２－吡啶基偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）与Ｍｏ（Ⅵ）－４（２－吡啶基偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）的极谱性质，讨论它们在作为吸附波试剂时的优缺点，以求得在选择络合剂时的感性和理性认识．本文还报道了Ｍｏ（Ⅵ）－ＰＡＮ－ＫＢｒＯ３吸附催化波体系，最佳实验条件，０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－－ＮａＡｃ，ｐＨ＝４．６，０．０１ｍｏｌ／ＬＫＢｒＯ３，２．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ．峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），检出限１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～６×１０－７ｍｏｌ／Ｌ     

铜（铅）－Ferron－氯化四苯胂络合物吸附波研究

在ＨＣｌ￣（－）六次甲基四胺介质（ｐＨ４．６２）中，铜（铅）－Ｆｅｒｒｏｎ氯化四苯胂络合物产生灵敏的络合吸附波。峰电位分别为－１．４１Ｖ和－０．５７Ｖ（Ｕｓ．ＳＣＥ）。峰电流与铜、铅浓度分别在０．０００４～０．４μｇ／ｍＬ和０．００２～０．８μｇ／ｍＬ之间呈线性关系，检出限分别为０．０００２μｇ／ｍＬＣｕ和０．００１μｇ／ｍＬＰｂ。研究了极谱波的性质和电极反应机理。用拟定的方法连续测定水样和食品中的铜、铅，结果满意。     

钴（Ⅱ）—β—巯基丙酸—NaNO2体系的极谱化波研究

在ｐＨ３．８的Ｈ２ＳＯ４－ＮＨ４Ａｃ介质中，Ｃｏ（Ⅱ）－β－巯基丙酸（ＭＰＡ）－ＮａＮＯ２体系产生－灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．８４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）钴浓度在０．０２～１００ｎｇ／ｍＬ范围内与峰电流呈线性关系，检出限为０．０１ｎｇ／ｍＬ。本文对极谱波的性质和机理进行了初步探讨，本法用于土壤中总钴和有效钴的测定，结果满意。     

锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫-钒(Ⅳ)体系的极谱吸附催化波研究

在０．１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中，Ｇｅ（Ⅳ）－邻苯二酚紫（ＰＶ）－Ｖ（Ⅳ）体系产生一灵敏的吸附催化波，峰电位在－０．５５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处．锗浓度在２．２×１０－１０～２．８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈线性关系．检出限为１．１×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ．研究了极谱波的性质．本法用于土壤中痕量锗的测定，结果满意．     

镉（Ⅱ）－β－巯基丙酸配合物极谱吸附波研究

在ｐＨ５．１的ＨＣｌ－六次甲基四胺缓冲溶液中，Ｃｄ（Ⅱ）－β－巯基丙酸配合物产生－灵敏的极谱吸附波．峰电流在－０．６７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右，峰高与镉浓度在１．８×１０－９～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系．检出限为９×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ．研究了极谱波的性质和电极过程机理．本法用于食品中痕量镉的测定，结果满意     

镉（Ⅱ）—7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（７－Ｉ－Ｈ２ＱＳ）生成络合物。有二苯胍存在下，于－０．６８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的极谱波，峰电流与Ｃｄ（Ⅱ）浓度在８．９×１０－９～２．２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内呈线性关系。通过对该极谱波性质及反应机理的研究，证实其为络合物吸附波，络合比为１∶１，络合物带负电荷。方法用于铜矿中镉的测定，结果满意     

4－（6－甲基－2－苯并噻唑偶氮）间苯三酚反相高效液相色谱分离测定钒钴镍铬

作者以新研制的４－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氨）间苯三酚为柱前衍生试剂，用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ的ｐＨ６．８０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ·Ｂｒ和１×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ的甲醇－水溶液（７８：２２，Ｖ／Ｖ）作流动相，在Ｃ＿（１８）柱上，１１ｍｉｎ内反相ＨＰＬＣ分离测定了Ｃｒ（Ⅵ），Ｖ（Ⅴ）Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅲ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，其检出限分别是Ｖ（Ⅴ）５．４５ｎｇ，Ｃｏ（Ⅱ）１．０９ｎｇ，Ｎｉ（Ⅱ）１．５０ｎｇ，Ｃｒ（Ⅵ）１．７０ｎｇ。     

锑（锡）－Ferron－Se（Ⅳ）络合吸附催化波研究及应用

在ｐＨ１．８的Ｈ＿２ＳＯ＿４－ＮａＡｃ缓冲溶液中，用单扫示波极谱法，Ｓｂ（Ⅲ）或者Ｓｎ（Ⅳ）－７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸－Ｓｅ（Ⅳ）体系可产生灵敏的络合吸附催化波。锑、锡浓度分别在０．４～２００μｇ／Ｌ和０．８～１８０μｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系，检测限分别为０．２μｇ／Ｌ和０．４μｇ／Ｌ，并用于工业废水、地下水和天然水中痕量锑和锡的测定。同时对电活性络合物的组成、极谱波的性质和电极过程机理也作了讨论和研究。     

4-对甲苯基-1-对苯磺酸钠硫代氨基脲与铜(Ⅱ)配合物吸附波的研究和应用

本文对新合成的试剂４－对甲苯基－１－对苯磺酸钠硫代氨基脲（４－ｐ－ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ－１－（ｓｏｄｉｕｍ－ｐ－ｐｈｅｎｙｌｓｕｌｐｈｏｎａｔｅ）ｔｈｉｏｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ（简称ｐＭＰＴ）与Ｃｕ（Ⅱ）的配合物进行了研究，发现在０．００６％Ｔｗｅｅｎ－８０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，配合物于－０．６３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的吸附波，峰电流与Ｃｕ（Ⅱ）浓度在５～１１０ｎｇ／ｍＬ范围内有线性关系，检测限为３ｎｇ／ｍＬ，应用于人发、硫酸镍中铜的测定，均得到了满意的结果。试验了多种表面活性剂的影响，测得配合物组成为Ｃｕ（Ⅱ）∶ｐＭＰＴ＝１∶３，条件稳定常数β＝５．５４×１０１７，并对该体系的极谱波性质及其反应机理进行了探讨。     

铋－2，3，4－三羟基－4′－磺基－偶氮苯配合物吸附波的研究

在０．０６ｍｏｌ／Ｌ柠檬醚钠－０．００３ｍｏｌ／ＬＨＣ１（ｐＨ６．５）介质中，２，３，４－三羟基－４′－磺基－偶氮苯和铋产生灵敏的单扫描极谱导数峰，铋含量在０～６．７×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内与波高成线性关系，检测限２．４×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用提出的方法测定了锡中的铋，并对反应机理进行了研究。     

钪－间氯偶氮安替比林络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，钪－间氯偶氮安替比林（ｍ－ＣＡＡ）－硫氰酸钾生成三元络合物，于－０．３５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一尖锐的极谱峰，峰电流与钪离子浓度在０．０２０～０．２０μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系，检出限为０．０１０μｇ／ｍＬ．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理．方法用于矿样中钪的测定，结果满意     

Mo（Ⅵ）－N－苯甲酰苯基羟胺络合物的极谱催化波

本文研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｎ－苯甲酰苯基羟胺（ＢＰＨＡ）络合物的极谱行为，讨论了六次甲基四胺（ＨＭＡ）在形成极谱电流时的作用。在ＨＡＣ－ＮａＡｃ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）－ＢＰＨＡ络合物在单扫示波极谱上，于－０．４５Ｖ产生一灵敏的吸附催化波。当体系中引入ＨＭＡ时，该波大幅度地向负电位方向移动至－１．１４Ｖ，灵敏度约提高２倍，且使空白基线平滑，有利于波的测量。该波检测限达４×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～４×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，工作曲线通过原点。测定了天然水中的痕量钼，讨论了极谱电流的机理。     

2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）的显色反应，在ｐＨ３．５～６．０醋酸－醋酸钠介质中，沸水浴加热２５ｍｉｎ，试剂与铂（Ⅳ）形成１：４的紫色配合物，再提高酸度至２．９～４．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，其最大吸收峰红移至６３０ｎｍ，灵敏度显著提高，表现摩尔吸光系数ε＿（６００）＝７．０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铂含量在０～３２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。大多数常见金属离子不干扰测定，所拟方法操作简便，用于催化剂中微量铂的测定，结果满意     

新荧光试剂3－对甲苯基－5－（2’－羧基苯偶氮）绕丹宁的合成及荧光光度法测定蚕丝制品中痕量铜的研究

本文报道了新荧光试剂３－对甲苯基－５－（２’－羧基苯偶氨）绕丹宁（ＰＭ－ＰＲＡＣＰ）的合成。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证了其结构，研究了其荧光性质。在ｐＨ５．６时，该试剂与Ｃｕ￣（２＋）形成稳定的荧光螯合物，且在λ＿（ｅｘ）／λ＿（ｅｍ）＝３０５ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光。其荧光强度与Ｃｕ￣（２＋）的浓度在０～１．６μｇ／２５ｍＬ范围内呈线性关系，检测限为５×１０￣（－４）μｇ／ｇ。已用于痕量铜（Ⅱ）的荧光分光光度法测定。测定了蚕茧、蚕丝和丝绸中的痕量铜，结果满意。     

磷酸三丁酯增敏极谱法测定铜的研究

在０．００４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＳＣＮ＾－－５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ磷酸三丁酯（ＴＢＰ）溶液中，Ｃｕ＾２＋可在－０．４２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生灵敏的极谱波，波高较无ＴＢＰ存在时增加近３倍，二阶导数峰电流与０．００５￣４．０ｍｇ／Ｌ Ｃｕ＾２＋呈线性关系。研究了极谱波性质及增敏机理，表明该极谱波为配合物吸附波，ＴＢＰ起协同吸附作用。本法已用于实际样品分析，结果满意。