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构建了一种在线阵列式二维常规柱液相色谱系统,并将其应用于分离血浆中的完整蛋白质。该系统以1根强阴离子交换柱作为第一维分离柱,8根阵列式反相色谱柱作为第二维分离柱。强阴离子交换柱分离的馏分通过十通阀被依次转移到第二维预柱上并得到保留富集,随后第二维流动相通过分流器同时将预柱上的蛋白质反冲至分析柱上进行分离。二维之间以及第二维阵列色谱柱之间均相互独立,从而可以提高系统分离的通量和总峰容量。采用该系统对血浆中的蛋白质进行了完整蛋白质水平上的分离。该系统具有高通量和高分辨率的特点,为血浆样品中高丰度蛋白质的去除以及血浆样品的深入研究提供了一种有效的手段。 相似文献
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]用甲醇-水缓冲溶液作流动相,测定紫外探针试剂o-Tolidine在反相(ODS)柱上的吸附等温线。Freundlich吸附等温方程能解释探针试剂在ODS上的吸附。分别得到了在不同流动相条件下o-Tolidine的吸附等温方程。流动相的组成如流动相的PH值、甲醇含量以及有机添加剂的性质和浓度均影响o-Tolidine在柱上的吸附。o-Tolidine在反相色谱柱上的吸附量与间接光度色谱中的溶质保留和检测响应有一定的关系。 相似文献
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用甲醇-水缓冲溶液作流动相,测定紫外探针试剂o-Tolidine在反相(ODS)柱上的吸附等温线。Freundlich吸附等温方程能解释探针试剂在ODS上的吸附。分别得到了在不同流动相条件下o-Tolidine的吸附等温方程。流动相的组成如流动相的pH值、甲醇含量以及有机添加剂的性质和浓度均影响o-Tolidine在柱上的吸附。o-Tolidine在反相色谱柱上的吸附量与间接光度色谱中的溶质保留和检测响应有一定的关系。 相似文献
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]用甲醇-水缓冲溶液作流动相,测定紫外探针试剂o-Tolidine在反相(ODS)柱上的吸附等温线。Freundlich吸附等温方程能解释探针试剂在ODS上的吸附。分别得到了在不同流动相条件下o-Tolidine的吸附等温方程。流动相的组成如流动相的PH值、甲醇含量以及有机添加剂的性质和浓度均影响o-Tolidine在柱上的吸附。o-Tolidine在反相色谱柱上的吸附量与间接光度色谱中的溶质保留和检测响应有一定的关系。 相似文献
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本文应用微型高效液体色谱——电化学检测(Micro HPLC——ECD)的方法,进行了在苯基键合固定相微型柱上,用反相离子对色谱分离儿茶酚胺(CA)的研究。用流动伏安法确定了薄层池安培检测器的实验条件。比较了十八烷基键合固定相(YWGC_(18)H_(37))、阳离子交换剂(Partisil—SCX)和苯基键合固定相(YWGC_6H_5)柱上CA的色谱行为,讨论了YWGC_6H_5柱上,流动相pH的变化对CA分离的影响,确定了应用MicroHPLC—ECD方法,在YWGC_6H_5柱上,用1-庚烷磺酸钠作为离子对试剂,分离CA的实验条件。 相似文献
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薄层色谱法是一种应用领域很广的“平面色谱”技术,与“柱色谱”法有别但又互补。早在60年代初它便被介绍到我国。我们起步不晚,但至今不少工作仍停留在国外70年代中期水平上。究其原因固然与我国薄层色谱材料及仪器设备较落后有关,更主要的可能还是对其基本理论的忽视和色谱参数在实践中对结果重现的重要性认识不足。须知无论怎样精密的仪器也不可能“改造”一个分离度与重现性都差的薄层 相似文献
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动力学因素对液相色谱分离整体蛋白的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
依据液相色谱分离整体蛋白的效果与色谱柱柱长基本无关的事实,研究了动力学因素对疏水相互作用色谱(HIC)分离整体蛋白的影响。首次提出了用于线性梯度洗脱条件下蛋白分离的“条件板高”(H)概念,并将其用于动力学因素对分离整体蛋白的影响的表征。分别用常用的色谱柱和色谱饼对标准蛋白进行了分离,绘制了类似于van Deemter的“条件板高”对流动相线速(u)的曲线图。发现对应于色谱柱最低“条件板高”的适合线速约为色谱饼的1/5~1/15,且色谱饼的适合线速范围也较色谱柱宽得多。据此,用装填有HIC填料的色谱饼(10 mm×20 mm i.d.)在12 min内便可完全分离7种标准蛋白。还用装填有HIC填料的色谱饼对重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)进行了复性并同时纯化,在50 min内,仅用一步色谱法就可获得纯度≥97%的rhG-CSF,其质量回收率为39%,比活>1×108 IU/mg。可以预计,装填极细颗粒的刚性色谱填料的色谱饼可在高负荷条件下进行整体蛋白的高速和高分离度的分离、纯化并同时复性,达到“三高”。 相似文献
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氨基酸的离子交换“过滤色谱”分离 总被引:3,自引:1,他引:2
离子交换色谱作为一种有效的分离手段已有系统而深入的研究和悠久的应用历史。我们在长期利用离子交换色谱于氨基酸分离的工作实践中,总结出一种利用离子交换树脂从混合氨基酸中分离某些单组分氨基酸的有效力法。色谱分离过程相似于过滤过程,混合氨基酸通过色谱柱后,要分离的氨基酸以单组分的形式在树脂柱上交换,其它氨基酸从柱中流出,我们把这一色谱分离手段称为离子交换“过滤色谱”。 相似文献
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研究了色谱分离过程中物质的径向扩散和流动相发热对柱效能的影响。从热传导方程出发,运用色谱过程动力学原理推导了包括考虑流动相径向扩散、色谱柱发热影响的液相色谱塔板高度方程:
该方程概括了高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)、毛细管电色谱(CEC)和消滞留层液相色谱(ESFLC)塔板高度与各种因素的关系。方程最后一项代表了径向扩散和柱发热对塔板高度的贡献。当流动相线速度较低且柱内径较细时,流动相摩擦生热和径向扩散对塔板高度的贡献趋近于零,塔板高度方程还原成Horvath和Lin的方程;当流动相线速度较高时,由于流动相摩擦生热,柱轴心与边缘温差增加,导致流动相线速度径向分布差异,使得柱效率降低。柱轴心与边缘的温差与流动相线速度平方成正比。该文指出,在流动相高线速度情况下,液相色谱的柱效率与柱内径密切相关,采用细内径柱有利于实现高速与高效率;过高的流动相线速度将导致色谱柱效率崩溃。 相似文献
该方程概括了高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)、毛细管电色谱(CEC)和消滞留层液相色谱(ESFLC)塔板高度与各种因素的关系。方程最后一项代表了径向扩散和柱发热对塔板高度的贡献。当流动相线速度较低且柱内径较细时,流动相摩擦生热和径向扩散对塔板高度的贡献趋近于零,塔板高度方程还原成Horvath和Lin的方程;当流动相线速度较高时,由于流动相摩擦生热,柱轴心与边缘温差增加,导致流动相线速度径向分布差异,使得柱效率降低。柱轴心与边缘的温差与流动相线速度平方成正比。该文指出,在流动相高线速度情况下,液相色谱的柱效率与柱内径密切相关,采用细内径柱有利于实现高速与高效率;过高的流动相线速度将导致色谱柱效率崩溃。 相似文献
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对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPEUPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na2EDTA·2H2O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000ng·L-1,其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L-1之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25ng·L-1之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均... 相似文献
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在纤维素衍生物类手性柱上分离托品酸对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
以乙醇-水为流动相,用纤维素-三(苯甲酯)(CTB)作为手性固定相对外消旋体托体品酸进行了高效液相色谱手性分离,考察了不同比例的乙醇-水流动相,不同流速以及用不同醇类酯对托品酸酯在手性色谱柱上的色谱行为,实验表明,流动相中水的比例,流速以及酯化所用醇类均对托品酸酯衍生物分离有很大影响,以动相为乙醇-水(95:5)流速为0.1mL/min的色谱体系,使托品酸乙酯在CTB柱上得到基线分离,对托品酸乙酯在CTB手性固定相上反相手性识别机理进行了讨论. 相似文献
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降压乐片含去甲氧利血平和甲氯噻嗪两种成分,原料是美国ABBOTT药厂生产的。国外资料提供的含量测定方法是:“用两种不同牌号C_(18)色谱柱,两种流动相,两个内标物,两个检测波长分别测定两种成分。”操作麻烦,费时,成本高,本文利用反相分配色谱法,采用一根C_(18)色谱柱,以甲基炔诺酮为内标物,以甲醇为流动相,在254nm和225nm下分别测定甲氯噻嗪和去甲氧利血平的含量。本文采用的色谱系统:“C_(18)柱理论塔板数依内标物甲基炔诺酮峰计算应不低于一万。内标峰与甲氯噻嗪峰,去甲氧利血平峰分离度应不小于1.7。 相似文献
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采用在线柱浓缩-超高效液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹。水样过滤后直接进样,采用固相萃取小柱富集待测物,梯度洗脱后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱Acclaim RSLC C18(100 mm×2.1 mm, 2.2 μm)上进行色谱分离,以10 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(pH 5.0,用醋酸调节)和乙腈分别为流动相A和B,梯度洗脱,泵流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,二极管阵列检测器检测。甲萘威和呋喃丹在1.0~100 μg/L范围内线性良好(相关系数r2 > 0.9999),检出限(S/N=3)分别为0.5和0.25 μg/L,加标回收率为76.0%~120.0%。用所建立的方法测定了水中痕量的甲萘威与呋喃丹的含量,结果令人满意。 相似文献