薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素

薄层色谱法是一种简便、快速、灵敏的分离分析方法,但由于仪器自动化程度、分辨率及重现性等方面的不足,较长时期停留在定性及半定量的水平。为了发挥这一技术的优势,七十年代开始为薄层色谱技术的仪器化、高效化、定量化进行了大量工作。目前已进入分离高效化、定量仪器化、数据处理自动化的阶段,从而使薄层色谱技术在色谱领域中又重新被重视起来。这一讲将讨论薄层色谱定量用的仪器及有关内容。     

简易实用的水平式薄层色谱展开仪的制作

用简单材料自制水平型薄层色谱展开仪,制作方法简便,成本低,大小随意。内部气相体积小,易自动饱和,溶剂耗量小、色谱效果好,重现性能较一般采用的层析缸好得多,可作连续展开用,更适于薄层色谱定量分析。     

甲基氯化锡的核磁共振波谱研究

定性和定量测定甲基氯化锡,文献上报道的方法较多。有薄层色谱,气相色谱,极谱法等。但测定方法麻烦,重现性较差。我们采用核磁共振波谱的方法,利用溶剂化效应对化学位移的影响,分别定性定量测定了水溶液中的SnCl_4,(CH_3)_2SnCl_2和CH_3SnCl_3。并结合薄层分离和原子吸收分光光度法进行了比较,结果较为满意。     

薄层色谱与质谱联用的研究进展

薄层色谱(TLC)是一类非常实用的液相色谱方法,由于其装置简单、操作便捷、灵活、通量高、成本低,以及样品前处理简单等优点,在许多行业的检测中都有广泛的应用并扮演着重要的角色。随着现代检测技术的不断发展以及各种检测技术综合应用程度的加深,薄层色谱与质谱的联用(TLC-MS)也成为这一方法的重要发展方向。随着我国医药、食品、科学仪器等事业的不断发展和升级,相信薄层色谱-质谱联用技术可以起到更好的作用,并迎来发展的契机。该综述将目前薄层色谱-质谱的联用形式分为3类,一是接口仪器的间接联用,二是质谱对薄层板的原位检测,三是质谱对薄层分离过程的实时监测,并按此分类对典型的联用形式进行了总结和简要描述。随着薄层色谱-生物自显影技术的广泛使用,薄层色谱与质谱联用的技术方法极大地提高了食品、药用生物活性物质的研发效率。目前,薄层色谱与质谱联用发展的主要瓶颈是“即插即用”型部件的设计和商品化。具有实时监测功能,同时又兼备灵活扫描功能和高通量特点的TLC-MS技术也很令人期待。此外,不同种类TLC-MS解吸-电离技术的对比研究也是有待讨论的应用问题。     

棒状薄层色谱法在药物分析中的应用

棒状薄层色谱法或称薄层棒色谱法(Thin-Layer Stick Chromatography)是薄层色谱与气相色谱检测手段联用的一种分析方法,即将展层后的薄层棒通过氢火焰,使组分电离后进行检测的方法。薄层色谱对多组分的分离具有较高效能,一般用薄层扫描仪籍样品组分对光的特征吸收进行检测,但对那些在可见与紫外波段无显著吸收的物质,则必须通过衍生化或显色手段方能测定。火焰离子化检测器(FID)对绝大多数有机物能产生较高响应,而且     

薄层电色谱技术的研究进展

薄层电色谱技术将电场力的作用引入薄层色谱的分离过程中,具有分离时间短、分辨率高等特点,将可能在物质分析分离中发挥重要作用.本文介绍了薄层电色谱仪器装置的设计、固定相和流动相的类型、薄层电色谱的应用等内容,总结了目前的研究工作中存在的主要问题,并展望了该技术未来的发展趋势,还介绍了与薄层电色谱有相似的毛细管电色谱和自由流电泳技术.引文献50篇.     

离心制备薄层色谱法分离异构体及合成产物的研究

离心制备薄层色谱法是近年来在薄层色谱和柱层色谱基础上发展起来的一种新的旋转离心、连续洗脱的圆形薄层色谱技术。用于有机化合物及天然产物等的快速分离提纯。分离效果优于制备薄层色谱法和柱层色谱法,在一定程度上与制备型高压液体色谱相似,但在节省时间和溶剂等方面,优于后者,有其独特的优     

计算机辅助高效薄层色谱最优化分离

近年来,色谱分析中利用计算机辅助、模拟优化分离条件是一新动向。其中窗图法(Window diagram)不仅用于气相色谱固定相的选择,也用于液相色谱流动相等的选择,但在薄层色谱方面未见过报道。本文主要将窗图法应用到高效薄层色谱,将难分离对的△R_f=R_(fi)-R_(fJ)与展开剂组成作图,选择溶剂的最佳配比。整个过程由自编的OS-T2软件处理。通过对13种有机氮农药进行连续展开的高效薄层色谱实验,结果表明     

薄层色谱讲座第一讲薄层色谱法的基本技术

薄层色谱法(Thin-Layer Chromatography,简称TLC)是Kirchner等人在五十年代从经典柱色谱法及纸色谱法的基础上发展起来的一种色谱技术。六十年代后,Stahl等人对薄层色谱法的标准化、规格化及扩大应用等方面进行了许多工作,使该法日趋成熟。薄层色谱法具有设备简单、操作方便、分离快速、灵敏度及分辨率高、显色剂选择性大,以及制备薄层载量较纸色谱大,而切割色带较柱色谱方便等优点。因此,在分离分析及小量制备工作中基本取代了纸色谱法及经典柱色谱法。     

计算机辅助一清片径向展开薄层色谱定性与定量方法初探

径向薄层色谱法（RTLC）是一种将样品呈圆形或环状点样,然后将展开剂从中心向外沿径向输送的薄层色谱方法。在一定的展开距离内,RTLC是一种分离快速、扩散小、不拖尾的高效分离和半制备方法。目前关于RTLC分离的报道较多,但对RTLC定性和定量的报道较少。该文采用自编程方式结合图像处理软件,实现RTLC图像数字化处理,形成RTLC数字化图谱,并对RTLC进行定性与定量方法学验证,建立了一清片RTLC定性与定量方法。辅助计算机技术,对一清片径向展开薄层色谱定性与定量方法进行初探。结果表明,该方法用于RTLC定性的可靠度较好,但用于RTLC的定量,仍有不足之处,这可能与实验环境条件等有关。通过搭载更好的分离和数据采集设备,RTLC会有适合的用武之地。计算机图像处理和自编程方法的结合给了RTLC和其他一些分析相关的技术广阔的发展前景。相信未来在计算机技术的辅助下,薄层色谱技术会迈上一个新的台阶。     

洗脱法制备薄层色谱

前言色谱是一种有效的分离手段,但分离后的组分一般色谱自身不能定性,定性要借助于标准样品或者其它仪器。薄层色谱对于气相色谱和液相色谱而言它是开放床,可以直接对分离组分显色定性。若分析未知样品,或者又无标样时,就需要把分离的各个组分从薄层板上提取下来,用其它仪器如红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振波谱测定结构。应用制备薄层色谱提纯或者制备少量样品是很必要的。制备薄层色谱     

薄层色谱分析法及其进展

介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法,薄层色谱与红外光谱、表面增强拉曼光谱、核磁共振、质谱、电化学等联用检测技术,以及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用,并对其前景进行了展望。     

薄层色谱扫描法同时测定增效联磺片中三组分含量的研究

提出了增效联磺片中磺胺甲基异唑（ＳＭＺ）、磺胺嘧啶（ＳＤ）及甲氧节胺嘧啶（ＴＭＰ）三组分薄层色谱同时测定的新方法。该法以水饱和的乙酸乙酯－氯仿（２：１）的混合溶剂为展开剂,在硅胶ＧＦ＿（２５４）板上将被测各组分分离后,直接进行薄层色谱扫描测定,操作简便、快速,灵敏度高,重现性好。     

催化动力学分析与色谱分析联用技术的应用和进展

催化动力学分析法是通过测量受均相催化所加速的化学反应的速度,对该反应的催化剂(或活化剂、阻抑剂等)进行定量测定的痕量分析方法,它具有很高的灵敏度和较好的重现性,但选择性较差。Otto等指出,单靠改变催化反应的条件,有时仍不能提高催化分析认的选择性,这时可把样品预先分离。包括色谱法在内的分离技术与催化动力学分析法相结合,是增加其选择性的有效途径之一。初期的工作是把纸色谱、薄层色谱和柱色谱用作样品预分离的手段,后为高效液相色谱、气相色谱与催化动力学分析法联用也取得了成功。本文拟就上述内容作简要综述,分三方面介绍应用实例。     

反相高效液相色谱分离杨树皮中酚酸化合物

对于酚酸化合物的分离,过去多用正相薄层色谱法,但效果不甚好。近来国外学者开始采用反相薄层色谱及反相液相色谱分离,效果大大提高。本文使用两种方法,在反相高效色谱柱上完成了对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸,包括对香豆酸和阿魏酸异构体的分离,并研究了上述化合物的保留值与流动相中有机相比例的关系。     

上海十五科技攻关项目“薄层色谱扫描仪研制”顺利验收

中科院上海生物工程中心，上海市科委组织专家组，对上海科哲生化科技有限公司承担的上海市科委“十五”科技攻关项目“薄层色谱扫描仪研制”进行最终验收。     

高效棒色谱研究

目前有机物质的分离虽有很多方法,但仍以液体柱色谱为主要手段。液体柱色谱分离量可大可小,通常能得到较好的分离效果。但此法耗费溶剂量大,操作麻烦,对很多组分不能进行理想的分离。于是制备薄层色谱技术问世。薄层制备能对某些液体柱色谱不能分离的物质进行有效的分离,所用展开剂的数量远远少于液体柱色谱的洗提液;     

拉曼光谱技术在色谱分析检测中的应用

讨论了色谱分离与拉曼光谱检测的联用技术。表面增强拉曼光谱技术和紫外共振拉曼光谱技术克服了常规拉曼光谱技术所固有的灵敏度低的问题,所设计的与液相色谱联用的装置可以获取色谱柱流出液的拉曼光谱。评价了联用装置的重现性、动态范围和分析潜力,发现表面增强拉曼光谱仪和紫外共振拉曼光谱仪都可以作为薄层色谱、液相色谱法的检测器,可提供待测组分的结构信息,其灵敏度和其它常用检测器相似。     

多功能簿层式电化学检测器

本文报道了一种新型薄层式电化学检测器,介绍了薄层电池结构、探讨了薄层电池结构和性能的关系。把该检测器和流动注射、高效液相色谱和在线阳极溶出伏安法相结合,用于水中重金属离子和芳香硝基化合物的检测。结果表明,该检测器具有结构简单,重现性好,灵敏度高和选择性强的特点,适用于痕量重金属离子和有机混合物的分析。     

薄层色谱扫描仪检定方法探讨

为了解决薄层色谱扫描仪没有统一的量值溯源方法和标准装置的问题,建立薄层色谱扫描仪检定方法。通过对薄层色谱扫描仪各部分的结构进行分析,建立了薄层色谱扫描仪检定项目及计量性能要求。采用低压汞灯为标准器进行波长示值误差和重复性检定,采用薄层色谱标准板进行仪器重复性和线性检定。该检定方法能准确评价薄层色谱扫描仪的性能,为薄层色谱扫描仪的量值溯源提供技术支持。