高效液相色谱法同时测定化妆品中的法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁

建立高效液相色谱法同时测定化妆品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁含量的方法。采用十八烷基键合硅胶填充柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为226 nm,进样体积为10μL。法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁与相邻杂质峰之间的分离度良好,其质量浓度分别在0.16~78.84、0.17~83.91、0.17~83.95μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系。平均回收率为94.63%~102.09%,5次重复测定结果的相对标准偏差为0.34%~0.88%。该方法简便快速,专属性强,精密度良好,可用于化妆品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁的检测。     

高效液相色谱-紫外检测法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

建立了人体尿液中蝶呤-6-羧酸的高效液相色谱-紫外分析新方法. 运用Lichrospher C18柱(250×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速为0.4 mL/min,可较好地将尿液中蝶呤-6-羧酸与其它共存干扰物质分离.在355 nm检测波长下,蝶呤-6-羧酸在0.19～4.8 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.015 μg/mL.尿液经0.45 μm滤膜过滤后,可直接进样分析,方法简便,应用于癌症病人和健康人尿样中蝶呤-6-羧酸测定,结果较好.方法的加标回收率为94.6%～100.2%,相对标准偏差为0.81%～ 5.07% .     

固相萃取/反相高效液相色谱法对血清中胰岛素的测定

采用固相萃取纯化血清样品,荧光胺柱前衍生,建立了反相高效液相色谱/荧光检测血清中胰岛素的方法.色谱条件:LunaC5柱(100 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈-Tris缓冲溶液(10 mmol/L,pH 8.5)梯度洗脱,流速:1 mL/min.激发波长(λex)273 nm,发射波长(λem)476 nm,进样量20 μL.结果表明:胰岛素在10 ～800 μg/L范围内峰面积和质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.997 1;检出限为5 μg/L.日内、日间精密度分别为1.5%、1.0%,回收率为92%.     

GC-NCI-MS衍生化法同时测定全血中的亚硝酸根和硝酸根

建立了全血中亚硝酸根（NO?22-）和硝酸根（NO?33-）的衍生化气相色谱－负化学电离源－质谱（GC－NCI－MS）定量分析方法。以同位素标记的15NO?22-和15NO?33-为内标,将全血中的NO?22-和NO?33-提取衍生后,对目标衍生物进行GC－NCI－MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件。结果表明,全血中NO?22-在0.05～5 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.995）,检出限为0.01 μg/mL,准确度为89.6%～98.0%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为1.8%～9.2%和2.1%～6.2%,提取回收率为99.8%～118%;NO?33-在1～300 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.997）,检出限为0.2 μg/mL,准确度为92.8%～112%,日内和日间RSD分别为0.60%～14%和0.60%～3.7%,提取回收率为80.3%～88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO?22-和NO?33-的质量浓度分别为0.05～0.10 μg/mL和1.70～7.70 μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。     

高效液相色谱法测定黑色素瘤小鼠尿液中达卡巴嗪

达卡巴嗪是治疗恶性黑色素瘤的一线化疗药物。它在体内主要经肝脏代谢,同时部分药物仍以原药形式经尿液排出。这就意味着可以通过监测尿液中达卡巴嗪的含量评估其在人体内的利用率和转化率,进而对其治疗效果进行评价。针对达卡巴嗪,人们发展了多种分析方法,但多基于高效液相色谱-质谱平台。然而达卡巴嗪为强极性弱碱性化合物,采用常规反相色谱法分析时会出现出峰时间过早、峰形拖尾的现象,导致定量不准确。基于此,该文建立了一种测定尿液中达卡巴嗪含量的高效液相色谱方法以克服上述问题。小鼠尿液经丙酮沉淀法去除蛋白后,采用Shimadzu-GL ODS柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,色谱条件如下：流动相为甲醇/乙腈（1：1,v/v）-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=6.5）（20：80,v/v）,流速1 mL/min,检测波长280 nm,柱温35℃,洗脱时间15 min。在该色谱条件下,达卡巴嗪保留时间为5.3 min且峰形良好。其在0.25~1000 μg/mL范围内线性关系良好（r ² =0.999）。基于信噪比（S /N ）=3和S /N =10,计算出检出限和定量限分别为0.12 μg/mL和0.25 μg/mL。在低、中、高（50.0、375、500 μg/mL）3个添加水平下,加标回收率分别为98.9%、102%、99.1%,相对标准偏差（RSD）分别为3.2%、1.3%、1.2%（n =5）。日内与日间RSD分别小于3.8%和4.4%。将该法应用于不同发展阶段的黑色素瘤C57BL/6小鼠尿液中达卡巴嗪的监测,结果表明该方法操作简便,结果可靠,便于推广。     

流动注射-抑制化学发光法测定法莫替T、西咪替T和雷尼替丁

在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁对此发光有较强的抑制作用,其抑制发光强度与法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的质量浓度在0.005～1.0 mg/L范围内呈线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的化学发光新方法.该方法对法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的检出限分别为2.7、2.2、2.0μg/L.对500μg/L法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁平行测定11次,其相对标准偏差分别为2.1%,2.4%,2.5%.该方法已成功用于药品中法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁含量的测定.     

高效液相色谱法同时测定混合炸药中RDX与FOX–7

建立了同时测定某混合炸药中RDX与FOX–7组分含量的高效液相色谱法。优化后的色谱条件:采用C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为210 nm,流动相为乙腈–水(60∶40),柱温为25 ℃,流量为1.0 mL/min,进样体积为2 μL。RDX的质量浓度在0.12～0.72 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,FOX–7的质量浓度在0.24～1.44 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.998 0。RDX、FOX–7的平均回收率分别为99.5%和100.5%,相对标准偏差分别为0.490%和0.258%(n=6)。该方法可应用于实际组分检测中。     

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定饮料中的邻苯二甲酸酯

建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法。采用Lichrospher C-18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水（甲醇的体积分数从70%线性变化到100%）为流动相,流速为1.0 mL/min。质谱采用选择离子监测模式,以各物质的钠分子离子峰定量。邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的质量浓度分别为10.94～2734.00 μg/L,5.38～2692.00 μg/L,9.85～2463.00 μg/L 和9.98～2494.00 μg/L 时线性关系良好。纯净水和饮料样品中PAEs的回收率分别为94.0%～104.7%和92.5%～102.9%,相对标准偏差小于2.79%。该方法方便、快捷,准确度和灵敏度高。     

丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺

建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用 Waters ACQUITY CSHTM C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.002 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。环己胺在2.5~200μg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为98.7%~102.3%,精密度为3.1%~5.2%,检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/L。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,可适用于人体尿液中环己胺的定量分析。应用本方法测定200份学生尿液样品,环己胺检出率为34.5%。     

HPLC法测定人房水中氧氟沙星的含量

建立人房水中氧氟沙星的高效液相色谱测定法.取房水100 μL,加甲醇去蛋白后,进高效液相色谱分析.色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6× 150 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸(三乙胺调pH 3.5)(13:87),流速1.0 mL/min,检测波长295 nm.氧氟沙星和内标的保留时间分别为7.98和9.55 min,氧氟沙星的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为Y=2.47X+0.08,r=0.9996.低中高三个质控样品的日内精密度(RSD)分别为1.89%,1.71%,1.48%,日间精密度(RSD)分别为3.74%,2.40%,1.75%,方法回收率分别为99.43%,101.4%,101.4%,最低检测浓度为0.01μg/mL.本法操作简单,方法准确,可用于房水中氧氟沙星的含量测定.     

固相萃取-柱后衍生-反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐

建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法.样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取(SPE)小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量.色谱柱为:Agila Venusil MP-C18(4.6 mm×250 mm),流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液(pH 4),检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1～10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%～97.6%,RSD为2.2%～4.0%(n=5).     

GC-MS同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸

建立了测定番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸的气相色谱-质谱（GC-MS）方法.以双（三甲硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生化试剂,将齐墩果酸和熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在DB-5 MS毛细管柱上进行分离.柱升温程序为：柱初温100 ℃,恒温保持2 min, 以10 ℃/min的速度升温至300 ℃,保持14 min.通过与标准样品对照比较保留时间和质谱确认样品中齐墩果酸和熊果酸的色谱峰.以峰面积进行定量测定,齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为4.1～102 μg/mL和4.7～114 μg/mL,回收率分别为77.1%和89.4%,6次平行测定的相对标准偏差分别为3.7%和3.5%.     

高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸(粉)中三聚氰酸和三聚氰胺的含量

建立高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸(粉)中三聚氰酸和三聚氰胺含量的方法.采用HILIC Silica色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(9∶1)为流动相,用紫外检测器在213 nm波长处进行检测.三聚氰酸和三聚氰胺的浓度分别在9.22～92.2 μg/mL和10.92～109.2 μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系.三聚氰酸和三聚氰胺测定结果的相对标准偏差分别为0.3%、0.4%(n=6).在80%、100%、120%3个添加水平下三聚氰酸的平均回收率分别为117.41%、119.85%、114.40%.     

高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸

建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.9）-乙腈（体积比为20∶80）为流动相，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为215 nm。结果表明，甲硫氨酸质量浓度在20～400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为0.999 9，检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL，平均加标回收率为99.7%，测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。     

柱前手性荧光衍生反相高效液相色谱法分离甲状腺素对映体

以R(-)-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-(3-异氰酸吡咯烷)-2,1,3-苯并氧杂咪唑（R(-)-DBD-PyNCS）为手性荧光衍生化试剂,成功地拆分了甲状腺素对映体D,L-四碘甲状腺原氨酸（T4）和L-三碘甲状腺原氨酸(T3)。在反应温度为40 ℃、反应时间为20 min时,R(-)-DBD-PyNCS在碱性介质中可与甲状腺素对映体生成稳定的非对映体衍生物。该衍生物在以乙腈-水-醋酸(体积比为60∶40∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,色谱柱为Intersil-ODS-3 C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)的色谱条件下得到了充分的分离。采用荧光检测器在激发波长460 nm、发射波长550 nm下检测。D,L-T4和L-T3分别在0.016～0.30 μg/μL和0.0067～0.22 μg/μL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r＞0.999)。D,L-T4和L-T3的最低检出限分别为0.02 μg/mL和0.85 μg/mL(S/N=3)。在D-T4、L-T4、L-T3质量浓度分别为0.10 μg/μL下测得峰面积的相对标准偏差分别为3.40%,1.63%,3.30%(n=7)。该方法成功地应用于甲状腺片中T4和T3的含量测定。     

多功能针式过滤器净化超高效液相色谱法测定大米和花生中玉米赤霉烯酮

建立了一种基于多功能针式过滤器净化的超高效液相色谱测定大米和花生中玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈提取,采用多功能针式过滤器通过式净化,以超高效液相色谱法测定其中的玉米赤霉烯酮,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以甲醇-乙腈-水（体积比为8∶46∶46）为流动相等度洗脱,流量为0.3 mL/min,用荧光检测器检测,色谱峰面积外标法定量。玉米赤霉烯酮的质量浓度在2.5～500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999 5。大米和花生样品的方法检出限分别为15.0、30.0μg/kg,定量限分别为50.0、100.0μg/kg。样品加标回收率为77.11%～93.65%,测定结果的相对标准偏差为0.49%～4.95%(n=6)。该方法简便快速,适用于大米和花生中玉米赤霉烯酮的日常检测。     

高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁

建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱后,在双喷雾电喷雾离子源正离子模式下检测,数据采集使用一级母离子全扫描和目标二级离子扫描。在不同的化妆品基质中,西咪替丁和雷尼替丁分别在5.65～113 ng/mL和4.95～99.0 ng/mL范围内线性关系良好(r0.999),检出限分别为1.1、0.99 ng/mL,定量下限分别为5.6、5.0 ng/mL;2种待测物在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.7%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～6.0%,方法重复性良好(RSD10%)。该方法前处理简单,灵敏度较好,线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可用于化妆品中西咪替丁和雷尼替丁的筛查测定。     

超高效液相色谱－串联质谱法同时测定血液和尿液中10种2C系列苯乙胺类衍生物

该文建立了同时检测血液、尿液样本中2C－H、2C－D、2C－P、2C－T－2、2C－T－4、2C－T－7、25D－NBOMe、25C－NBOMe、25B－NBOMe和25I－NBOMe 10种2C系列苯乙胺类衍生物含量的超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法。通过比较沉淀蛋白（PPT）、液－液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）3种前处理方法,选用甲醇沉淀蛋白法对血液和尿液样品进行提取。通过对色谱柱和流动相的优化,选用甲醇－水（0.1%甲酸）作为流动相,ACQUITY UPLC?BEH C18（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）色谱柱进行分离。串联质谱的离子源为电喷雾电离源（ESI+）,采用多反应监测模式（MRM）进行检测。10种目标物在0.005 ~ 50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.995 8 ~ 0.999 9。血液和尿液中的检出限分别为0.01 ~ 2 ng/mL和0.002 ~ 5 ng/mL,3个不同加标浓度（1、5、20 ng/mL）下,血液、尿液中的基质效应为71.9%~112%,提取回收率为78.8% ~ 99.3%,日内、日间相对标准偏差（RSD,n = 3）均不高于15%。该方法分离效果好,提取回收率高,基质效应低,且操作简便,检材用量少,适用于血液和尿液中2C系列苯乙胺类衍生物的快速检测。     

高效液相色谱法快速检测氨基葡萄糖含量

应用高效液相色谱法,建立了硫酸氨基葡萄糖氯化钾胶囊中氨基葡萄糖含量的快速测定方法。采用Hedera NH2色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-磷酸缓冲液（ 65∶35）,流速为 1.0 mL/min,可变波长紫外检测器,检测波长为195 nm。 结果表明,在上述色谱条件下,氨基葡萄糖浓度在1.6~2.4 g/L范围内线性关系良好,检出限为7.81 mg/L,精密度（RSD,n=6）为0.53%;平均加标回收率为 100%,相对标准偏差为1.1%。该法准确、可靠,无需衍生反应,适用于硫酸氨基葡萄糖氯化钾胶囊中氨基葡萄糖的含量测定。