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非衍生化高效液相色谱-串联质谱法快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法。8种极性农药经Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式进行检测。实验结果表明,8种极性农药在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.99),检出限(S/N≥3)为0.08~0.3 ng/mL,定量下限(S/N≥10)为0.3~1 ng/mL。方法的基质效应为86.5%~106%,目标化合物的回收率为81.5%~114%,日内相对标准偏差(RSD)为0.30%~2.8%,日间RSD为0.50%~5.3%。该方法无需复杂的衍生化过程,简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于生物体液中8种极性农药的检测。 相似文献
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敞开式电离质谱(Ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是指在大气压环境下,无需或只需简单的样品前处理即可对样品中目标物进行分析的质谱技术。AIMS具有简单、快速、无损和适用范围广等优势,被广泛应用于法医毒物分析领域。该文对敞开式电离(Ambient ionization,AI)技术进行了简单概述,将检材分为体内检材和体外检材两大类,综述了AIMS技术在不同类型检材毒物分析中的应用,并对其在法医毒物分析中的发展前景进行了展望。 相似文献
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为研究Zr基非晶合金动态压缩条件下的失效释能机理,采用力学试验机、霍普金森杆、高速摄影、差示扫描量热分析(differential scanning calorimetry, DSC)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)等,得到了材料应力应变曲线、高速摄影图像、失效式样微观形貌及DSC曲线,根据实验数据计算了材料的晶化激活能,并拟合了材料的JH-2(Johnson-Holmquist II)模型,对材料动态失效过程进行有限元数值模拟。实验结果表明,压缩条件下材料为脆性断裂,断口处观察到典型的脉状纹样及液滴状结构,材料失效过程伴随着释能现象;数值模拟结果表明,材料裂纹局部的瞬时内能大于材料晶化激活能。动态压缩下材料的失效释能机理即为材料破碎释放储存的弹性势能,并导致材料局部晶化释能,释能强度与应变率成正相关。 相似文献
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为研究W/ZrNiAlCu亚稳态合金复合材料破片对RHA靶板的侵彻释能特性,采用高速摄影弹道枪侵彻实验和能量方程、Avrami-Erofeev方程理论分析的方法,对破片的侵彻释能过程、侵彻规律、释能规律进行了研究。结果表明,破片在撞击并贯穿靶板的过程中激发了材料的燃烧反应,在靶板前方和后方产生了明显火光,随着撞击速度增加,火光范围增加、亮度提高;破片撞击速度、冲塞体速度的关系符合采用能量法推导的包含质量损失的破片侵彻公式,破片理论弹道极限速度为987.1 m·s?1;在实验速度范围内,材料反应效率随着冲击压力的增加而增加,与实验现象吻合。 相似文献
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应用角点匹配实现目标跟踪 总被引:1,自引:0,他引:1
角点特征是图像的一个重要局部特征,因其具有计算量小、匹配简单以及旋转、平移、缩放不变的性质,而在图像配准与匹配、目标识别、运动分析、目标跟踪等应用领域都起着非常重要的作用。本文提出了一种新的基于角点特征的向量匹配方法,该方法利用Harris算子检测出目标角点,通过角点的矩特征形成目标的特征向量,最后通过对序列图像的目标特征向量进行匹配来实现目标跟踪。此算法在一般情况下能匹配80%以上角点,在遮挡情况下仍能正确匹配70%左右,处理速度达到20 frames/s,满足了实时要求。实验结果证明此方法可有效地抵御目标的变形和遮挡情况。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinetex Biphenyl色谱柱为固定相,以5mmol·L~(-1)甲酸铵溶液(A)和含5mmol·L~(-1)甲酸铵的甲醇溶液(B)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息依赖采集(IDA)模式下,依次采集一级和二级质谱信息。采用Master View软件通过质量误差、保留时间误差、差异同位素比、谱库相似程度等4个因子获得的综合得分来进行定性筛查;采用Multi Quant软件通过提取离子流(XIC)色谱图中的前体离子的峰面积进行定量分析。结果表明:110种目标农药化合物的综合得分为81.8~97.0分,所得结果均大于定性筛查的最低限(80分)。110种目标农药化合物的质量浓度在5~200μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.99以上,检出限(3S/N)为2μg·L~(-1)。以空白血为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,目标农药的回收率为80.3%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~20%。以混合标准溶液和用空白基质配制的同浓度的混合标准溶液中各农药的峰面积的比值评估基质效应,110种农药的基质效应为80.65%~119.86%。采用此方法分析了2起农药中毒案件中的血液样品,分别检出了敌敌畏、毒死蜱、氯氰菊酯(案件1)和阿特拉津、氯氟氰菊酯、克百威(案件2),其定性筛查中4个因子的综合得分均大于80分,质量浓度分别为183.98,156.79,104.67μg·L~(-1)和144.57,165.32,138.91μg·L~(-1)。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)一针进样同时测定血液中115种农药的方法。血液样品与提取剂甲醇按1∶5体积比进行蛋白沉淀,涡旋振荡2 min,以12 000 r/min离心10 min,取上清液进行UPLC-MS/MS分析。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式和负离子模式同时切换采集。结果表明,115种目标农药在1~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r0.99),13%的目标农药检出限(S/N≥3)为0.2 ng/mL,其余目标物均为0.1 ng/mL,所有目标农药的定量下限(S/N≥10)均为1 ng/mL。在10、50、100 ng/mL加标水平下,方法的基质效应为81.8%~115%,目标农药的回收率为80.4%~109%,日内精密度(Intra-RSD)为1.6%~11%,日间精密度(Inter-RSD)为1.9%~13%。该方法简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于血液样品中多农药的定性定量分析。 相似文献
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建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS Nano净化柱及0.22μm有机微孔滤膜后,采用多反应监测模式(MRM)进行分析。结果显示,97种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9873),除丙烯菊酯(检出限和定量下限分别为11.03、36.76 ng/mL)外,其余农药的检出限为0.06~4.27 ng/mL,定量下限为0.18~14.24 ng/mL。采用空白全血进行加标回收实验,97种农药在100、200、400 ng/mL 3个加标水平下的回收率为32.2%~120%,日内精密度为1.9%~11%,日间精密度为3.6%~13%。该方法由传统QuEChERS方法改进,绿色环保、操作简单、快速高效,可用于血液中多种农药的同时检测,用于实际案件血液样品中农药的筛查与定性定量检验,获得了良好的结果。 相似文献
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该研究建立了干血斑中29种β2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化.采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以1 mmol/L甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,提取液直接进行UPLC-MS/MS分析.结果表明,干血斑中29种β2-受体激动剂在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9958~0.9999,方法检出限(LOD)为1~10 ng·mL-1;除非诺特罗外,其余化合物的加标回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)均小于10%.制备的干血斑样品在-20℃冰箱保存8周后,干血斑中化合物的稳定性与全血加标样品相比无明显变化.该方法简单准确,样品用量小,且保存和运输便利,可为法庭毒物分析提供新的方法和思路. 相似文献