食品中三聚氰胺的光谱检测与分析技术研究进展

三聚氰胺是豆、乳类制品中的非法食品添加剂,曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中,造成了严重的社会危害,极大地威胁人民生命财产安全。目前光谱技术已成为识别和定量检测非法食品添加剂的有效手段,为质量监管部门提供了可靠的研究方法和鉴定依据。光谱检测技术的时效性、无损性和准确性提高了食品中三聚氰胺的检测效率,促进了精准化、自动化食品质量检测的发展。近年来有大量研究围绕着三聚氰胺的光谱检测新技术,如开发新型增强底物或传感器,降低三聚氰胺的检测限,提高检测精度;开发更加便携的自动化光谱快检设备,降低检测成本,提高检测效率。这些光谱技术各具优势,但很难形成标准化、统一化的检测规范,使得各种光谱检测技术仅仅停留在试验阶段,无法应用于实战。另一方面,随着人工智能与模式识别技术的发展,光谱数据分析方法在近年来也有着长足的进步,各种光谱预处理和数据建模方法被不断提出,大大提高了光谱检测技术的灵敏性和稳定性。综述了近十年光谱技术（拉曼光谱、近红外光谱、荧光光谱、光谱成像等）在三聚氰胺检测中的应用现状,总结了不同仪器检测限、定量范围和样品前处理方法;分析了各种光谱预处理和光谱数据建模方法在不同光谱数据中的适用性,归纳出这些方法的优劣与适配的仪器,并对其应用前景和研究趋势进行了展望。     

GC/MS分析新疆大麻烟中的大麻类物质

大麻类物质是大麻制品及大麻植物的主要成分。本文采用GC／MS技术分析了新疆大麻烟中的大麻类物质。在莎车的麻烟中检测到16种大麻类组分，如CBD-C3、CBT、Δ^9THCV、CBL、CBD-C4、CBC、CBV、CBD、CBCR、Δ^10sTHC、CBE、Δ^3THC、Δ^9THC、DCBF、CBG和CBN。按照GC／MS鉴定的通用法则，推定了它们的结构。     

液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检验血液中的3-氯甲卡西酮

本研究建立了液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检验血样中3-氯甲卡西酮(3-CMC)的方法。血液经1:2体积的乙腈沉淀蛋白后,采用Agilent?ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mol·L~(-1)乙酸铵)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源电离正离子模式(Dual AJS ESI+)扫描。3-氯甲卡西酮在5～500ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为2ng·mL~(-1)和5ng·mL~(-1),回收率在103.6%～113.7%之间,日内精密度小于8.1%,日间精密度小于11.8%。本方法可以对血液中的3-氯甲卡西酮进行定性定量检测,能够满足实际检案的要求。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质

建立了同时检测血样中3,4-亚甲二氧基甲卡西酮(Methylone)、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮(Ethylone)、4-氯甲卡西酮(4-CMC)、4-氯乙卡西酮(4-CEC)4种卡西酮类新精神活性物质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS/MS)。取0.5 mL血液,按体积比5∶2∶13将血液、水和乙腈混合,涡旋振荡1 min,以12 000 r/min离心15 min将蛋白沉淀,取上清液待测。采用Acquity UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,0.1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,正离子［M+H］+扫描检测。结果表明,4种目标药物在5~500 ng/mL 质量浓度范围内线性关系良好,检出限为2 ng/mL,定量下限为5 ng/mL,回收率为87.3%~111%,日内和日间相对标准偏差分别不大于81%和86%。该方法可同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质,满足实际检验需要。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定血样中7种常见毒品

建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测血样中甲卡西酮、右美托咪啶、甲苯噻嗪、氯胺酮、哌替啶、氟哌啶醇和丁丙诺啡7种常见毒品的方法。血样经Waters Oasis MCX固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLCHSS C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,1. 8μm)分离,流动相为乙腈-水/甲酸/甲酸铵,梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应监测方式(MRM)检测。7种目标物在1~200ng·mL~(-1)范围内的线性关系良好,检出限和定量限分别为0. 05~0. 1 ng·mL~(-1)和0. 2~0. 5 ng·mL~(-1),回收率在83. 2%~115. 4%之间,相对标准偏差小于7. 9%。本文方法可以同时对血样中7种常见毒品进行检测,能够满足实际检案的要求。     

生物检材中卡西酮类合成物质研究新进展

本文综述了生物检材中合成卡西酮类新精神活性物质检测方法及其相应的前处理方法的最新研究进展。检测方法包括毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法,相应的前处理方法包括液-液萃取、液相微萃取、固相萃取和固相微萃取,并结合公安实际工作对已建立分析方法的优势和局限进行了探讨和发展趋势的展望。     

基于质谱分析的新精神活性物质代谢研究进展

近年来,新精神活性物质愈发泛滥,滋生了违法犯罪等社会问题,严重危害公众健康和社会安定。新精神活性物质在人体内代谢迅速,通过质谱方法检测其特征代谢物能够有效确定摄入情况。该文通过检索、整理和讨论相关文献,综述了近5年新精神活性物质体外、体内的代谢研究,总结了不同方法的适用性和优缺点,并与真实人体样本数据进行了比较。最后展望了代谢研究方法的发展趋势,以期为鉴定代谢产物,推断代谢途径与生物标志物等新精神活性物质代谢研究提供参考。     

MPFC-QuEChERS结合GC-MS/MS测定血液中γ-羟基丁酸

建立了一种快速多滤过型净化柱(MPFC)-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)的新方法.通过考察样品前处理条件与仪器条件对检测结果的影响,确定了最优实验条件:0.1 mL血液样品中加入GHB-D6作为内标,以乙酸乙酯为萃取剂,上清液过MPFC-QuEChERS净化柱...     

一种改进的SPME方法提取火场残留物中的促燃剂

对当前国内外用于火场残留物中促燃剂的提取方法进行研究,包括采用活性炭片法(ACS)、固相微萃取(SPME)以及对固相微萃取技术从传统的热解吸模式到溶剂脱附模式的扩展性思考。通过提取3种促燃剂(汽油,煤油和柴油)检材的效能比较与分析,优化了实验条件,确定了SPME的提取和溶剂脱附的方法,实验研究表明,SPME-溶剂脱附法是火场促燃剂残留物分析的有效方法之一。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种乌头类生物碱北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、滇乌头碱和雪上一枝蒿甲素等5种乌头类生物碱的含量。在1mL血液样品中加入0.1mol·L^(-1)盐酸溶液4mL,振荡10min,以8 000r·min^(-1)转速离心30min,上清液经Waters Oasis MCX固相萃取柱净化。以ACQUITY UPLC^(R○)BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水(用氨水调pH至10)的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和多反应监测模式。5种乌头类生物碱的质量浓度均在1.0~200μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.1~0.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.5%。