高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁

建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱后,在双喷雾电喷雾离子源正离子模式下检测,数据采集使用一级母离子全扫描和目标二级离子扫描。在不同的化妆品基质中,西咪替丁和雷尼替丁分别在5.65～113 ng/mL和4.95～99.0 ng/mL范围内线性关系良好(r0.999),检出限分别为1.1、0.99 ng/mL,定量下限分别为5.6、5.0 ng/mL;2种待测物在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.7%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～6.0%,方法重复性良好(RSD10%)。该方法前处理简单,灵敏度较好,线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可用于化妆品中西咪替丁和雷尼替丁的筛查测定。     

猪肉冻干粉中克伦特罗标准物质的制备

对活猪采用大腿肌肉注射法持续给予一定浓度的克伦特罗溶液,饲养至稳定状态后,宰杀取猪肉部分制备猪肉冻干粉中克伦特罗基质标准物质.样品检测参考GB/T 22286—2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》,采用同位素内标液相色谱质谱联用法检测克伦特罗的含量,并对样品中克伦特罗的均匀性和稳定性进行评价.定值采...     

猪肉粉中亚硝酸钠标准物质的研制

建立猪肉粉中亚硝酸钠标准物质研制的方法流程,对猪肉粉样品中的亚硝酸钠进行定值,并评价定值的不确定度.选择市售猪肉作为对照物质的基体加工原料,以冷冻干燥方式制备含亚硝酸钠的猪肉粉样品,采用盐酸萘乙二胺法进行处理.用紫外分光光度法测定猪肉粉样品中亚硝酸钠的含量,并对样品均匀性和稳定性进行检验.以8家实验室采用同一检测方法进...