QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同植被类型土壤中11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

建立了同时检测6种不同植被类型土壤中11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂（丁香菌酯、氯啶菌酯、啶氧菌酯、氟嘧菌酯、肟菌酯、E-苯氧菌胺、醚菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺、唑菌酯和烯肟菌胺）的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。土壤样品经0.1%（体积分数）醋酸乙腈提取,用100 mg N-丙基乙二胺（PSA）和100 mg C₁₈净化。采用C₁₈色谱柱进行色谱分离和分析,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子、多反应监测模式进行定性分析,采用基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明：11种甲氧基丙烯酸酯杀菌剂在0.1~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9805~0.9999。空白样品在5、10和50 μg/kg添加水平下的平均回收率为65.1%~103.9%,相对标准偏差为0.082%~14%（n=3）,定量限为0.005~2.0 μg/kg。该方法能够满足不同植被类型土壤（黑土、红壤土、砂土、潮土、灰漠土、高山土）中11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂痕量检测的要求。     

HPLC－MS/MS法测定婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物

建立了婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）分析方法。样品经含1%（体积分数）甲酸的乙腈提取,QuEChERS净化,氮气吹干后,用含0.1%甲酸的乙腈水溶液（1∶4,体积比）定容。采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,高效液相色谱－串联质谱检测。结果表明,17种目标物在对应的质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.995 4;方法检出限（LOD）为0.02 ~ 0.15 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.06 ~ 0.50 μg/kg;在LOQ、2.0 μg/kg、10.0 μg/kg 3个加标水平下,17种目标物在水果米粉中的平均回收率为62.5% ~ 103%,相对标准偏差（RSD）为3.5% ~ 17%;蔬菜米粉中的平均回收率为66.4% ~ 108%,RSD为4.3% ~ 13%。该方法灵敏、准确,简便、可靠,适用于婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的同时检测。     

QuEChERS/液相色谱－串联质谱测定猪肉中赛拉嗪及其代谢产物2，6-二甲基苯胺

建立了QuEChERS/液相色谱－串联质谱测定猪肉样品中赛拉嗪及其代谢产物2,6-二甲基苯胺（DMA）的新方法。样品匀浆后经乙腈－2%乙酸提取、C18吸附剂/N-丙基乙二胺（PSA）净化处理,提取液经氮吹、定容后,以0.1%甲酸－水溶液和0.1%甲酸－乙腈溶液为流动相,采用Waters C18色谱柱（100 mm × 2.1 mm,3.5 μm）进行分离,正离子模式下多反应监测模式检测,基质匹配外标校准曲线定量。赛拉嗪和DMA的线性范围均为0.2～500 μg/L,检出限分别为0.10、0.30 μg/kg,定量下限分别为0.32、1.00 μg/kg,加标回收率分别为95.6%～108%和70.3%～79.5%,相对标准偏差（RSD）分别为2.6%～2.8%和3.1%～5.0%。该方法成功应用于市售猪肉中赛拉嗪和DMA的检测,为肉制品中赛拉嗪和DMA的检测提供了一种简单、快速、灵敏的新方法。     

快速固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留

建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet－NM + 固相萃取柱净化,采用Shim－pack GIST C18柱（2.1 mm × 50 mm × 2.0 μm）进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液－乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测（MRM）模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20 ~ 50 μg/L范围内线性关系良好（r2 ＞ 0.994）,方法检出限（LOD）为0.30 ~ 1.3 μg/kg,定量下限（LOQ）为1.2 ~ 5.0 μg/kg,在3个加标水平的回收率为62.7% ~ 122%,相对标准偏差（RSD）为0.72% ~ 18%。该方法简便快速,准确性好、灵敏度高,可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持。     

QuEChERS-冷冻诱导液液萃取/液相色谱-高分辨质谱法测定蔬菜水果中77种农药残留

基于QuEChERS－冷冻诱导液液萃取（CI－LLE）技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱－高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈－水溶液对77种农药进行CI－LLE富集和净化。仪器分析以水－甲醇（两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱（2.6 μm,2.1 mm × 150 mm）分离,高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集,内标法定量。结果显示,77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系（r2 > 0.99）;方法检出限为0.02～0.20 μg/kg,定量下限为0.05～0.50 μg/kg。空白样品在4个不同加标水平的回收率为70.8%～119%,相对标准偏差（RSD）为0.70%～15%。该方法操作简单,重现性好,能降低基质效应对农残检测的影响,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,符合农药多残留检测技术的要求,已应用于实际样品中农药残留的定性和定量分析。     

高效液相色谱法同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂

建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂（包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物）的分析方法。样品用0.5%甲酸－甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液（含0.475 3 g四丁基硫酸氢铵）为流动相梯度洗脱,Welch Ultimate AQ C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）分离,采用二极管阵列检测器在191～400 nm检测。结果表明：氯苯酚类、季铵盐类和对羟基苯甲酸酯类化合物分别在0.05～20 mg/L、0.1～20 mg/L、0.02～50 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系（r ≥ 0.996 0）;方法检出限为0.05～0.3 mg/kg;加标回收率为74.8%～101%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为2.2%～5.6%。该方法简单、快速、准确可靠,适用于生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂及其质谱裂解规律

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定橙子、香蕉、苹果、菠萝中E-苯氧菌胺、嘧菌酯、醚菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯和肟菌酯6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的方法。采用计算机辅助谱图解析软件ACD Lab/MS Fragmenter对质谱裂解路径进行了分析。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱(SupelClean LC-NH2)净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以含0.1%(v/v)甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式监测,外标法定量。结果显示,6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在5~100μg/L(其中吡唑醚菌酯在1~20μg/L)范围内的相关系数(r2)均大于0.999。6种杀菌剂的加标回收率为60.4%~120%,相对标准偏差(RSD)为2.15%~15.1%(n=6)。该法能满足橙子、香蕉、苹果和菠萝中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的检测要求。     

高效液相色谱－串联质谱法检测配合饲料中11种蛋白同化激素含量

建立了快速分析配合饲料中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦唑醇、美伦孕酮、黄体酮11种蛋白同化激素的高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）法。样品采用乙腈提取,经PSA粉净化后上机测定。采用Phenomenex C18（100 mm × 2.1 mm,2.6 μm）色谱柱,以0.01%甲酸溶液－乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明,11种蛋白同化激素的线性范围为1 ~ 100 ng/mL,相关系数均为0.999,检出限为20 μg/kg,定量下限为50 μg/kg。50、250、500 μg/kg加标水平下,鸡配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为94.5% ~ 111%,日内相对标准偏差（RSD）和日间RSD均不大于13%;猪配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为90.1% ~ 109%,日内RSD不大于9.0%,日间RSD不大于8.8%。实际样品中检出睾酮和勃地龙,含量分别为9.09 ~ 14.68 mg/kg和1.22 ~ 1.84 mg/kg。该方法可为饲料中蛋白同化激素的滥用监管提供技术支撑。     

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中6种替考拉宁残留量

采用QuEChERS前处理技术,建立了鱼肉中6种替考拉宁组分的高效液相色谱－串联质谱检测方法。搅碎均匀的鱼肉样品经乙腈-10%三氯乙酸（6∶4,体积比）提取,100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后,使用Agilent SB C18（2.1 mm × 100 mm,1.8 μm）色谱柱分离,以 0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子（ESI+）,多反应监测模式（MRM）进行检测,内标法定量。考察了提取溶剂种类与体积、吸附剂种类与用量对目标化合物回收率的影响。评价了6种目标物在不同鱼肉基质中的基质效应。在优化条件下,6种替考拉宁组分在4 min内得到良好分离。目标物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均不小于0.998;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3个加标水平下,各组分的回收率为84.3%～93.3%,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差（n = 6）分别不大于7.0%和6.2%,方法的检出限和定量下限分别为0.5～2.0 μg/kg和2.0～5.0 μg/kg。采用该方法对采集的9种40个鱼肉样品进行检测,所有样品均未检出替考拉宁组分。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于鱼肉中6种替考拉宁组分的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂

建立了测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂的高效液相色谱法。样品经80%甲醇超声提取后,过滤,以乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相,采用SymmetryShieldTMRP18色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）分离,液相色谱分离,二极管阵列检测器进行检测。在优化实验条件下,9种热感剂的分离度好,专属性高,其质量浓度在0.2 ~ 100 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数（r2）均不小于0.999 5,检出限（LOD）为0.001 0 ~ 0.003 4 mg/kg。以水基类、乳剂类、膏霜类3种阴性样品作为空白基质,9种热感剂在0.004、0.02、1 mg/kg 3种加标水平下的回收率为75.6% ~ 115%,相对标准偏差（RSD）为0.083% ~ 7.0%。该方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于化妆品中9种热感剂含量的测定。     

气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留

建立了一种专属、灵敏的气相色谱-质谱分析方法,用于检测水果、蔬菜、饮料、粮谷类、坚果类和肉、蛋、奶类等多种类型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯等11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量。对于不同类型的样品,使用不同有机溶剂对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂进行超声波提取,经凝胶渗透色谱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱-质谱法以选择离子监测模式进行定性,外标法定量。上述各种杀菌剂在0.05~5.0 mg/kg浓度范围内呈线性,相关系数r>0.99。在空白样品中,添加甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率在60.3%~120.0%之间,精密度(RSD)为1.54%~13.41%。各组分检出限均在0.002~0.015 mg/kg之间。     

高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺

建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件：C18柱（4.6 mm ×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠（pH 3.3）（体积比为10∶90）,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL。方法的线性范围为1~500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg （S/N=3）,定量限为1 mg/kg （S/N=15）,回收率为81.4%~83.7%,相对标准偏差为3.3%~8.5%（n=6）。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡内金中9种磺胺类药物残留

采用超高效液相色谱－串联三重四极杆质谱（UPLC－MS/MS）技术,建立了动物源性中药鸡内金中磺胺甲??唑等9种磺胺类药物残留的检测方法。样品经QuEChERS法提取,离心后上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）分离,以含0.1%甲酸－2 mmol/L乙酸铵的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测模式（d－MRM）进行检测,外标法定量。结果表明9种磺胺类药物在0～50 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.996 0,方法检出限（LOD,S/N = 3）和定量下限（LOQ,S/N = 10）分别为0.065 4～0.715 7 μg/kg和0.212 2～2.478 μg/kg;在3个加标水平下的回收率为63.2%～88.7%,相对标准偏差（RSD）为0.90%～7.1%。该方法简单、快速、准确,应用该方法筛查10批鸡内金样品,有1批检出磺胺甲??唑残留。     

超高效液相色谱-串联质谱筛查确证尿液中磺胺、喹诺酮与四环素抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定尿液中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共45种抗生素的检测方法。尿液样品经提取后，采用HLB固相萃取柱（200 mg/6 mL）净化，使用ThermoAccucore RP-MS(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱进行分离，以乙腈-0.02%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。在正离子扫描模式下（ESI+），以选择反应监测模式（SRM）检测，外标法定量。45种目标化合物在3个加标水平（2.0、5.0、10.0μg/L）下的回收率为78.6%～114%，相对标准偏差为0.60%～18%；方法的检出限为0.1～0.5μg/L，定量下限为0.3～1μg/L。将所建方法用于280个尿液样品中抗生素的检测，均未检测到抗生素残留。所建方法的精密度和准确度高，操作简单便捷，为尿液中抗生素残留的筛查提供了方法支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%（v/v）甲酸水-乙腈提取,10000 r/min下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱（50 mm×2.1 mm,3 μm）,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0 μg/L和1.0~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5 μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%,相对标准偏差为3.15%~10.42%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。     

液相色谱－串联质谱法测定食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧化剂

采用液相色谱－串联质谱技术建立了食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧化剂（抗氧化剂ZKF、抗氧化剂259、抗氧化剂1035、抗氧化剂425、抗氧化剂2246、抗氧化剂1520、抗氧化剂565）的同时检测方法。样品经甲醇微波提取,Acquity UPLC BEH C18（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈－乙酸铵水溶液（5 mmol/L）为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下测定。结果显示,7种抗氧化剂在0.01～0.5 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均大于0.999。方法检出限（MLOD）为0.005～0.125 mg/kg,方法定量下限（MLOQ）为0.02～0.40 mg/kg,平均加标回收率为73.1%～120%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为0.70%～9.3%。该方法前处理简单,15 min内可同时完成7种抗氧化剂的检测,且检出限较低,可满足食品接触橡胶材料及制品中抗氧化剂的检测需要。     

液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖

建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300 mm×3.9 mm, 10 μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶ 85, V/V),电喷雾负离子MRM模式检测.方法的检出限为0.1 g/kg;线性范围为2.5～125.0 mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

建立了鱼和虾中5类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类）28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺（PSA）、60 mg氨基键合硅胶填料（NH2）吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8 μg/kg和0.3~2.7 μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。     

超高效液相色谱法测定水果和饮料中残留的氟嘧菌酯和嘧螨酯

建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm。实验结果表明：氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05～2 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60%～101.11%之间,相对标准偏差为5.4%～15.3%;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg。     

高效液相色谱－串联质谱法测定水产品中9种禁用染料类药物残留

建立了高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）测定水产品中亮绿、亚甲基蓝及其3种代谢物、孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫与隐性结晶紫共9种禁用染料类物质的方法。样品搅碎后用乙腈-0.1 mol/L乙酸铵（pH 4.5）提取,提取液经氯化钠盐析萃取,正己烷液液萃取和PRS柱固相萃取净化,氮吹浓缩后进行测定。采用Luna C18（2.1 mm × 50 mm,5 μm）色谱柱进行分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）正离子电离模式下测定,采用外标法定量。9种待测物在0.5 ~ 20.0 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r2）均大于0.99,检出限（LOD）均为0.5 μg/kg,定量下限（LOQ）均为1.0 μg/kg。以罗非鱼、金鲳鱼、南美白对虾和青蟹为空白基质,在0.5、1.0、5.0 μg/kg加标水平下,平均加标回收率为76.8% ~ 104%,相对标准偏差（RSD,n = 7）为4.3% ~ 10%。采用该方法检测经亚甲基蓝药浴的罗非鱼样品,检出亚甲基蓝与天青B。该方法准确、可靠,重现性好,可用于水产品中9种禁用染料类药物的定量分析。