高效液相色谱－串联质谱法检测配合饲料中11种蛋白同化激素含量

建立了快速分析配合饲料中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦唑醇、美伦孕酮、黄体酮11种蛋白同化激素的高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）法。样品采用乙腈提取,经PSA粉净化后上机测定。采用Phenomenex C18（100 mm × 2.1 mm,2.6 μm）色谱柱,以0.01%甲酸溶液－乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明,11种蛋白同化激素的线性范围为1 ~ 100 ng/mL,相关系数均为0.999,检出限为20 μg/kg,定量下限为50 μg/kg。50、250、500 μg/kg加标水平下,鸡配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为94.5% ~ 111%,日内相对标准偏差（RSD）和日间RSD均不大于13%;猪配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为90.1% ~ 109%,日内RSD不大于9.0%,日间RSD不大于8.8%。实际样品中检出睾酮和勃地龙,含量分别为9.09 ~ 14.68 mg/kg和1.22 ~ 1.84 mg/kg。该方法可为饲料中蛋白同化激素的滥用监管提供技术支撑。