亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留

建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150 ℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1, v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞10)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。     

论热线风速仪在涡喷部件非定常流测量中的应用

热线风速仪在研究压气机失速、喘振和动叶尾迹发展过程的关系;燃烧室紊流场参数对燃油雾化、火焰传播速度、燃烧时间的影响等过程中是一种非常有用的工具。本文认为在涡喷部件试验中正确定量测量的关键在于很好掌握热线探针的校准特性及其影响因素,其中尤以温度修正、灰尘玷污及紊流度的影响等问题为最关键。     

农药残留检测用联苯三唑醇和丙硫菌唑标准物质的定值与不确定度评估

<正>联苯三唑醇和丙硫菌唑都是由某公司研制的新型三唑类杀菌剂,主要用于防治谷类、麦类、豆类等农作物及蔬果的众多病害[1-3]。2016年2月3日,欧盟食品安全局对商品中联苯三唑醇的最大残留限量进行审查,并提议制定联苯三唑醇在商品中的测定下限。2016年12月18日发布的国家标准GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中,比前版     

亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法检测猪肉中β-受体激动剂与氯霉素残留

建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量。优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0～32.0μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.5 ng/g,检出限(S/N>3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2～6.4μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.1 ng/g,检出限(S/N>3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2%～113.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%～12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。     

中考应用性试题例析（二）

近年各地在中考数学考卷中推出了不少具有现实背景的应用问题,现从2004年中考试题中摘选数例,略予评析,以飨读者.一、火车提速例1(天津市2004年高级中等学校招生考试)为适应国民经济持续快速协调地发展,自2004年4月18日起,全国铁路实施第五次提速,提速后,火车由天津到上海的时间缩短7.42小时.若天津到上海的路程为1326千米,提速前火车的平均速度为x千米/时,提速后火车的平均速度为y千米/时,则x,y应满足的关系式是()A.x-y=13267.42.B.y-x=13267.42.C.1326x-1326y=7.42.D.1326y-1326x=7.42.分析:这道题所用知识十分浅显,利用路程、速度、时…     

在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱对食品中七种杀菌剂残留量的测定

各种植物病原菌的危害,导致许多作物的巨大损失,直接影响农民的经济利益,迫使农民不得不使用杀菌剂来防治病害.其中大量使用杀菌剂的作物是果木和蔬菜[1-3],玉米、大豆、水稻、小麦,甜菜和棉花等中也有使用.     

比值导数波谱法分析食品中抗氧化剂

利用混合物的波谱除以干扰组分的波谱得比值波谱，对波长求导得比值导数波谱，由此可消除干扰组分的吸光度叠加效应。该法能有效地对三组分混合物体系进行分析。利用此法对没食子酸丙酯(PG)、2，4，5-三羟基丁酰苯(THBP)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)所组成的三组分混合体系进行分析，结果满意。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中多种大环内酯类药物

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物泰乐霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、螺旋霉素、替米考星和红霉素残留。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以0.1%(φ)甲酸-乙腈和0.1%(φ)甲酸-水作流动相梯度洗脱。电喷雾正离子MRM模式检测,罗红霉素作为内标。方法的定量下限为20μg/kg。在2~50μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品在20、100、200μg/kg添加水平的回收率为70%~110%,相对标准偏差为4.1%~10.3%(n=6)。方法灵敏、检出限低、实用性强。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂及其质谱裂解规律

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定橙子、香蕉、苹果、菠萝中E-苯氧菌胺、嘧菌酯、醚菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯和肟菌酯6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的方法。采用计算机辅助谱图解析软件ACD Lab/MS Fragmenter对质谱裂解路径进行了分析。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱(SupelClean LC-NH2)净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以含0.1%(v/v)甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式监测,外标法定量。结果显示,6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在5~100μg/L(其中吡唑醚菌酯在1~20μg/L)范围内的相关系数(r2)均大于0.999。6种杀菌剂的加标回收率为60.4%~120%,相对标准偏差(RSD)为2.15%~15.1%(n=6)。该法能满足橙子、香蕉、苹果和菠萝中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的检测要求。     

巧用“直径所对的圆周角为90°”解题两例

圆的一条性质：直径所对的圆周角是90°．例1在平面直角坐标系中,点A(2,2),B(2,-3)．P是坐标轴上一点,问是否存在点P,使A、B、P为顶点的△ABP为直角三角形,若存在,写出点P的坐标,若不存在,请说明理由．本题应采用分类讨论的思想,对△ABP