高效液相色谱法同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂

建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂（包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物）的分析方法。样品用0.5%甲酸－甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液（含0.475 3 g四丁基硫酸氢铵）为流动相梯度洗脱,Welch Ultimate AQ C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）分离,采用二极管阵列检测器在191～400 nm检测。结果表明：氯苯酚类、季铵盐类和对羟基苯甲酸酯类化合物分别在0.05～20 mg/L、0.1～20 mg/L、0.02～50 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系（r ≥ 0.996 0）;方法检出限为0.05～0.3 mg/kg;加标回收率为74.8%～101%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为2.2%～5.6%。该方法简单、快速、准确可靠,适用于生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂的同时检测。     

MgWO_4:Nd~(3+)的水热合成及近红外发光性能研究

采用水热法制备MgWO_4:Nd~(3+)近红外发光材料.通过XRD,SEM和发光光谱等手段对样品的物相、形貌、发光性质进行表征.XRD测试结果表明:水热法制备MgWO_4:Nd~(3+)在850℃以上煅烧时,四方晶系转变为单斜晶系;1050℃煅烧后,sEM显示样品形貌由片状变为棒状且分散良好;激发和发射光谱的对比研究表明,MgWO_4:Nd~(3+)中WO_4~(2-)对Nd~(3+)存在有效的能量传递.研究了Nd~(3+)的掺杂量、煅烧温度、煅烧时间对材料近红外发光的影响.结果表明:在1050℃煅烧时,Nd~(3+)掺杂量为0.5%时发光最强;随着煅烧温度的升高,MgWO_4:Nd~(3+)的近红外发光强度先增强后减弱,而煅烧时间对发光强度影响很小.     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4～5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%,相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中丙磺舒、别嘌醇和苯溴马隆

建立了基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆3种药物的检测方法。样品经含0.1%（v/v）氨水的乙腈溶液超声提取后，采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶（C₁₈）吸附剂净化，用C₁₈色谱柱进行分离，0.1%（v/v）甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源、正负离子切换模式和多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的检出限分别为5、25和25 μg/kg，定量限分别为17、80和80 μg/kg。抗痛风类保健食品中3种药物的平均加标回收率为76.8%~116.6%，相对标准偏差（RSD）为2.7%~14.6%。应用该法对68批次保健食品进行分析，其中1批次样品检出别嘌醇药物。该法操作简单，灵敏度高，可用于抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的测定。     

水热法制备MgWO4 及其发光性质

以硝酸镁、钨酸钠为原料,氢氧化钠和硝酸作为pH调节剂,在180~230 ℃水热条件制备纯相的MgWO₄。探讨了水热反应温度对MgWO₄纯相形成以及煅烧温度对其晶型、发光性质的影响。分别用粉末X射线衍射、荧光光谱、扫描电子显微镜和综合热分析等手段对样品进行表征。结果表明,水热法可以直接制得不含结晶水MgWO₄晶体,属于四方晶系,形貌呈片状,厚度约为几个纳米。样品热重分析和高温煅烧的结果表明,水热法所得MgWO₄晶体在850 ℃附近出现晶型转化,由四方晶系转变为单斜晶系,并导致发光性质的明显变化。SEM显示煅烧前的样品形貌为片状,不同温度煅烧后由片状逐渐向棒状转变。