奶粉中三聚氰胺的加压毛细管电色谱法测定

建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺色谱图。经方法学考察,样品在0.8~80 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999 0),检出限为0.4 mg/L,在添加水平为2~100 mg/kg时的回收率为71%~82%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.5%。     

反应挤出聚烯烃接枝改性研究进展

聚烯烃通过接枝改性可以有效地扩大其应用范围。本文简介了近几年反应挤出中聚烯烃接枝体系的组成和接枝机理，讨论了影响因素及其存在的副反应，同时介绍了接枝产物在增容改性等方面的应用。     

ZnO电子结构和p型传导特性的第一性原理研究

基于密度泛函理论(DFT)框架下的第一性原理平面波超软赝势方法(USPP)，对不同掺杂情况的ZnO晶体几何结构分别进行了优化计算，从理论上给出了ZnO的晶胞参数，得到了ZnO的总体态密度(TDOS)和氮原子2p态的分波态密度(PDOS).计算结果表明：原胞体积随着掺杂比例的提高而逐渐减小；将氮铝按照2∶1的原子比例共掺可以使氮的掺杂浓度比只掺杂氮时明显提高，且随着铝在锌靶中掺入比例的增加，载流子迁移率提高，浓度增大，使得p型ZnO电导率提高，传导特性增强. 关键词： 共掺 p型传导 态密度 第一性原理     

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中6种替考拉宁残留量

采用QuEChERS前处理技术,建立了鱼肉中6种替考拉宁组分的高效液相色谱－串联质谱检测方法。搅碎均匀的鱼肉样品经乙腈-10%三氯乙酸（6∶4,体积比）提取,100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后,使用Agilent SB C18（2.1 mm × 100 mm,1.8 μm）色谱柱分离,以 0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子（ESI+）,多反应监测模式（MRM）进行检测,内标法定量。考察了提取溶剂种类与体积、吸附剂种类与用量对目标化合物回收率的影响。评价了6种目标物在不同鱼肉基质中的基质效应。在优化条件下,6种替考拉宁组分在4 min内得到良好分离。目标物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均不小于0.998;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3个加标水平下,各组分的回收率为84.3%～93.3%,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差（n = 6）分别不大于7.0%和6.2%,方法的检出限和定量下限分别为0.5～2.0 μg/kg和2.0～5.0 μg/kg。采用该方法对采集的9种40个鱼肉样品进行检测,所有样品均未检出替考拉宁组分。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于鱼肉中6种替考拉宁组分的定量分析。     

Fe@Fe3C-C的制备及对双酚A的高效吸附

该研究制备了铁基金属有机骨架MIL-88B(Fe)衍生磁性多孔碳材料Fe@Fe₃C-C,并将其用于水中双酚A(BPA)的高效吸附。采用X射线衍射、扫描电镜和比表面积及孔径分析等手段对材料的晶体结构、形貌和比表面积进行表征。结果表明,在高温作用下,MIL-88B(Fe)转化成Fe、Fe₃C共掺杂碳材料(Fe@Fe₃C-C)。Fe@Fe₃C-C呈具有层次的炸裂状薄片结构且表面较为粗糙,比表面积为280.48 m²/g,与MIL-88B(Fe)相比增加了17倍。吸附实验表明,与MIL-88B(Fe)相比,高温煅烧(≥600℃)可以明显提升吸附性能。0.5 g/L的Fe@Fe₃C-C在10 min内对10 mg/L的BPA去除率高达95%。材料具有较广的pH值适用范围(pH 2.0～10.0)和较强的抗无机盐离子(100 mmol/L)干扰能力,并能够用于高盐环境下的BPA吸附。拟二级动力学模型符合BPA在Fe@Fe₃C-C上的吸附动力学曲线...     

压力对PCBN复合材料烧结性质的影响及烧结机理研究北大核心CSCD

在高温高压条件下,通过硬质合金基体的高压原位熔渗法,研究了合成压力对聚晶立方氮化硼(PCBN)复合材料致密度、颗粒形貌及耐磨性的影响。测试结果显示:随着合成压力的提高,PCBN复合材料的致密度和耐磨性均有一定程度的提升。利用扫描电子显微镜和能谱仪对碳化钨合金基体与立方氮化硼的结合界面进行了测试分析。测试结果表明:在高温高压条件下,立方氮化硼聚晶层与碳化钨硬质合金层中的元素彼此扩散、渗透,形成金属过渡层,将二者牢固地结合在一起。     

β-环糊精包合富集-紫外分光光度法检测猪肉组织中菜克多巴胺的含量

利用β-环糊精包合富集莱克多巴胺,采用紫外分光光度法对猪肉组织样品中莱克多巴胺的含量进行测定.实验得到最佳富集条件为:超声时间60 min,包合温度30℃,包合体系pH=7.0.结果表明:在1.5～3.0 mg/L范围内,吸光度变化值△A与莱克多巴胺质量浓度呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.05mg/L,日内(n=6)与日间(n=3)的相对标准偏差(RSD)分别为0.87％～1.07％与0.80％～1.28％,回收率为91.91％～102.30％o.该方法操作简单、迅速、灵敏,结果可靠.     

聚苯乙烯微球负载脲催化剂与碱协同催化环内酯的开环聚合

通过环己基异氰酸酯和4-三氟甲基苯异氰酸酯分别与氨基化聚苯乙烯反应, 构筑了聚苯乙烯(PS)负载的环己基脲(PS-U₁)和聚苯乙烯负载的4-三氟甲基苯基脲催化剂(PS-U₂). 利用PS-U/KOMe二元催化体系协同催化环内酯的开环聚合. 结果表明, PS-U/KOMe二元体系可高效催化ε-己内酯(ε-CL)、 δ-戊内酯(δ-VL)和L-丙交酯(L-LA)的开环聚合, 制备了低催化剂残留且环境友好的聚酯材料; 同时实现了PS-U的回收及循环利用.     

Ceramic synthesis of 0.08BiGaO_3–0.90BaTiO_3–0.02LiNbO_3 under high pressure and high temperature

In this paper, the preparation of 0.08BiGaO_3–0.90BaTiO_3–0.02LiNbO_3 is investigated at pressure 3.8 GPa and temperature 1100–1200?C. Experimental results indicate that not only is the sintered rate more effective, but also the sintered temperature is lower under high pressure and high temperature than those of under normal pressure. It is thought that the adscititious pressure plays the key role in this process, which is discussed in detail. The composition and the structure of the as-prepared samples are recorded by XRD patterns. The result shows that the phases of Ba TiO_3, BaBiO_(2.77), and Ba_2Bi_4Ti_5O_(18) with piezoelectric ceramic performance generate in the sintered samples. Furthermore, the surface morphology characteristics of the typical samples are also investigated using a scanning electron microscope. It indicates that the grain size and surface structure of the samples are closely related to the sintering temperature and sintering time. It is hoped that this study can provide a new train of thought for the preparation of lead-free piezoelectric ceramics with excellent performance.     

高温高压下高氮浓度金刚石大单晶的合成与研究

高温高压条件下,通过在Fe64Ni36-C合成体系中添加含氮化合物Ba(N3)2和羰基镍粉(carbonyl nickel)两种方式分别合成了高氮浓度金刚石大单晶.使用傅立叶红外光谱测试(FTIR)分别对所合成的金刚石大单晶进行了测试.对金刚石大单晶样品中氮的存在形式行了分析,并对晶体中的氮浓度进行了定量计算,进而对高氮浓度金刚石大单晶中A心氮原子对的形成机理进行了讨论.