水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。     

分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法快速测定鱼、虾中的16种多环芳烃

建立了鱼、虾中16种多环芳烃(PAHs)快速测定的分散固相苯取/气相色谱-质谱联用法.目标化合物用正己烷-二氯甲烷(1:1)提取2次,以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂对分析物净化后进行磺化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)在选择离子监测模式下测定水产品中16种PAHs,内标法定量,并对样品前处理条件及色...     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定鱼血浆中喹烯酮的残留

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)测定鱼血浆中喹烯酮残留的分析方法。血浆样品经乙腈萃取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为吸附剂进行固相分散净化。用Xtrerra C18(3.5μm,4.6 mm i.d.×150 mm)色谱柱分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。方法在5～100μg/L范围内有较好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。采用该方法对空白血浆检测并进行加标回收实验,在5和25μg/L两个添加水平下,加标回收率大于90%,相对标准偏差(n=3)低于7.2%。     

QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留

建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇(ES)和己烯雌酚(DES)残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比99∶1)的硅烷化试剂衍生后,在EI-SIM-MS模式下进行检测,内标法定量,雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标。结果显示:DES和ES分别在1~500μg/L和1~250μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 1。对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验(1.5,2.5,5.0μg/kg),方法的平均回收率为86.1%~115%,相对标准偏差为0.43%~7.8%。DES和ES的检出限(LOD,S/N≥3)分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg,低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量(MRPL)(2~50μg/kg)以及美国食品中雌激素的残留限量(0.12~3μg/kg),方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求。     

高能核-核弹性散射研究

本文在高能量下, 用核-核弹性散射Glauber振幅全展开的一种简便计算方法和硬球近似方法同时计算了α-α弹性散射的微分截面. 结果是令人满意的.     

液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素

建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响。结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247~343倍,方法的线性范围为1~200 μg/L,检出限为0.4~1.0 μg/L,6次平行测定的相对标准偏差为3.6%~7.3%,爽肤水中的加标回收率为101.2%~114.9%。方法简单快速、灵敏度高、环境友好,满足痕量雌激素分析的要求。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中甲基睾丸酮的残留量

建立了水产品中甲基睾丸酮残留的分散固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品加入无水硫酸镁后乙酸乙酯均质提取,提取液经中性氧化铝粉分散固相萃取、净化后上机检测。甲基睾丸酮的检出限为8μg/kg,在质量浓度为10~10 000ng/mL的范围内线性良好,相关系数为0.9999。对罗非鱼、草鱼、对虾及甲鱼进行3个水平(30,50,100μg/kg)的加标回收实验,回收率为84.6%~106%,相对标准偏差为1.77%~4.27%。方法适用于水产品中甲基睾丸酮残留的快速分析检测。     

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中6种替考拉宁残留量

采用QuEChERS前处理技术,建立了鱼肉中6种替考拉宁组分的高效液相色谱－串联质谱检测方法。搅碎均匀的鱼肉样品经乙腈-10%三氯乙酸（6∶4,体积比）提取,100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后,使用Agilent SB C18（2.1 mm × 100 mm,1.8 μm）色谱柱分离,以 0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子（ESI+）,多反应监测模式（MRM）进行检测,内标法定量。考察了提取溶剂种类与体积、吸附剂种类与用量对目标化合物回收率的影响。评价了6种目标物在不同鱼肉基质中的基质效应。在优化条件下,6种替考拉宁组分在4 min内得到良好分离。目标物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均不小于0.998;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3个加标水平下,各组分的回收率为84.3%～93.3%,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差（n = 6）分别不大于7.0%和6.2%,方法的检出限和定量下限分别为0.5～2.0 μg/kg和2.0～5.0 μg/kg。采用该方法对采集的9种40个鱼肉样品进行检测,所有样品均未检出替考拉宁组分。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于鱼肉中6种替考拉宁组分的定量分析。     

Fe@Fe3C-C的制备及对双酚A的高效吸附

该研究制备了铁基金属有机骨架MIL-88B(Fe)衍生磁性多孔碳材料Fe@Fe₃C-C,并将其用于水中双酚A(BPA)的高效吸附。采用X射线衍射、扫描电镜和比表面积及孔径分析等手段对材料的晶体结构、形貌和比表面积进行表征。结果表明,在高温作用下,MIL-88B(Fe)转化成Fe、Fe₃C共掺杂碳材料(Fe@Fe₃C-C)。Fe@Fe₃C-C呈具有层次的炸裂状薄片结构且表面较为粗糙,比表面积为280.48 m²/g,与MIL-88B(Fe)相比增加了17倍。吸附实验表明,与MIL-88B(Fe)相比,高温煅烧(≥600℃)可以明显提升吸附性能。0.5 g/L的Fe@Fe₃C-C在10 min内对10 mg/L的BPA去除率高达95%。材料具有较广的pH值适用范围(pH 2.0～10.0)和较强的抗无机盐离子(100 mmol/L)干扰能力,并能够用于高盐环境下的BPA吸附。拟二级动力学模型符合BPA在Fe@Fe₃C-C上的吸附动力学曲线...     

基质固相分散法与固相萃取法在检测水产品中己烯雌酚残留中的应用

分别建立了基质固相分散（MSPD）法、固相萃取（SPE）法与气相色谱/质谱联用（GC-MS）测定水产品中己烯雌酚（DES）残留量的分析方法,并对MSPD与SPE 2种样品前处理方法的效果进行了比较。MSPD法中样品以弗罗里硅土（Florisil）作为固相分散剂,经乙酸乙酯提取,再用Florisil净化;SPE法中样品经乙酸乙酯超声提取,过Florisil小柱进行净化,最后经GC-MS在选择离子监测模式下测定水产品中DES。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为1-300 μg/L,相关系数为0.9985。M