HPLC－MS/MS法测定婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物

建立了婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）分析方法。样品经含1%（体积分数）甲酸的乙腈提取，QuEChERS净化，氮气吹干后，用含0.1%甲酸的乙腈水溶液（1∶4，体积比）定容。采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm × 100 mm，1.7 μm）分离，0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，高效液相色谱－串联质谱检测。结果表明，17种目标物在对应的质量浓度范围内线性良好，相关系数（r）均大于0.995 4；方法检出限（LOD）为0.02 ~ 0.15 μg/kg，定量下限（LOQ）为0.06 ~ 0.50 μg/kg；在LOQ、2.0 μg/kg、10.0 μg/kg 3个加标水平下，17种目标物在水果米粉中的平均回收率为62.5% ~ 103%，相对标准偏差（RSD）为3.5% ~ 17%；蔬菜米粉中的平均回收率为66.4% ~ 108%，RSD为4.3% ~ 13%。该方法灵敏、准确，简便、可靠，适用于婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的同时检测。