HPLC法测定土圞儿根皮和块根中的西瑞香素

建立高效液相色谱法测定土圞儿根皮和块根中西瑞香素含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.2%磷酸水溶液(56∶44)为流动相等度洗脱,流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为345 nm。西瑞香素的质量浓度在20~100μg/m L内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9,方法精密度(RSD)为1.23%(n=6)。根皮样品、块根样品的加标回收率分别为98.8%,98.2%,测定结果的相对标准偏差分别为1.30%,2%(n=6)。该方法快速可靠,可用于土圞儿药材的质量控制。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

火焰原子发射光谱法测定电解铝中痕量钾

建立了火焰原子发射光谱法检测电解铝中痕量钾的方法。用稀王水(1:1,V/V)边加热边溶解电解铝样品,冷却后转移到100 m L容量瓶,待用;为消除铝基体干扰,标准工作溶液需加入适量的铝,火焰原子发射光谱法直接测定。方法线性范围为0.010~0.120μg/m L,检出限(3σ)为0.4 ng/m L(n=11),连续9次测定0.040μg/m L钾标准工作溶液,其RSD为0.72%。分析了3种电解铝样品中钾含量,回收率范围为90.0%~100.0%。该方法可用于电解铝样品中痕量钾的检测。     

ICP-AES法测定镍铬铝钇硅合金中的铝、钇、硅

建立电感耦合等离子体发射光谱测定镍铬铝钇硅合金中铝、钇、硅含量的方法。采用盐酸–硝酸(6∶1)混合酸溶解样品,通过基体匹配消除基体镍的干扰,铝、钇、硅的分析谱线分别为394.401,371.029,251.611 nm。铝、钇、硅的质量浓度分别在1.00～30.00,1.00～20.00,1.00～30.00 mg/L范围内与其发射强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.013,0.002,0.064 mg/L。加标回收率为94.60%～103.51%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=11)。该方法快速、稳定,可用于实际生产中镍铬铝钇硅中铝、钇、硅元素的测定。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中对香豆酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸含量的方法。采用Eclipse SB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.05%甲酸梯度洗脱,流量1 m L/min,对香豆酸和熊果酸的检测波长分别为310 nm和210 nm,柱温30℃。对香豆酸和熊果酸含量分别在0.001 79~0.028 64 mg/m L和0.021 3~0.340 8 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r分别为0.999 8,0.999 6。对香豆酸和熊果酸的平均加标回收率分别为98.59%,98.23%,测定结果的相对标准偏差分别为0.81%,0.94%(n=6)。样品溶液在24 h内稳定。该方法适用于白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸的含量测定。     

离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁

用盐酸–硝酸–水混合液(3∶1∶4)溶解样品,以火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁含量。实验表明钒铝基体对铁含量测定结果无影响。选择灯电流为12.5 m A,燃气流量为2.0 L/min,燃烧头高度7.5 mm。结果表明,铁的质量浓度x在0~4 mg/L范围内与吸光度y呈良好的线性关系,线性方程为y=0.009 3x–8×10~(–5),相关系数为0.999 9。将该方法应用于两个不同样品中铁的测定,与利用YS/T 1075.1–2015标准方法所得结果基本一致,测定结果的相对标准偏差分别为2.32%,2.83%(n=11),加标回收率为98.0%~102.0%,可满足钒铝合金中铁的检测要求。     

HPLC法测定制何首乌配方颗粒中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

建立高效液相色谱法测定制何首乌配方颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。采用Therm O ODS–2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈–水(20∶80)为流动相,流量为1m L/min,柱温为40℃,在320 nm处检测。2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的质量浓度在5.736~86.040μg/m L范围内与其色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 96,检出限为1.310μg/m L。回收率为99.4%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.16%~1.35%(n=6)。该法操作简便,准确度高,重现性好,可作为制何首乌配方颗粒质量控制方法之一。     

高效液相色谱法分析氰戊菊酯微乳剂、水乳剂

采用异丙醇提取微乳剂型和水乳剂型氰戊菊酯样品中的有效成分氰戊菊酯,以正相高效液相色谱法测定氰戊菊酯含量。样品提取后用流动相定容,经0.45μm针式有机滤膜过滤,通过lnertsil SIL–100A硅胶色谱柱进行分离,以正己烷–乙酸乙酯(体积98∶2)作为流动相,流量为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为30℃,外标法定量。氰戊菊酯的质量浓度在0.8~4.0 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 6,检出限为10μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率在89.2%~98.6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=6)。该方法快速、简单、准确,可用于批量样品的氰戊菊酯成分定量定性检验。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中硅铁铝铬钼钙镁含量

建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中硅、铁、铝、铬、钼、钙、镁含量的方法。结果表明,钢渣中硅、铁、铝、铬、钼、钙、镁溶液0～15 mg/m L范围内线性良好,均大于0.999,检出限分别为0.005 6、0.058 7、0.004 4、0.003 3、0.009 5、0.023 7、0.003 2μg/m L,相对标准偏差均小于2%,与标准样品进行比对,相对误差小于4%,适用于钢渣中硅铁铝铬钼钙镁含量的测定。     

ICP-AES法测定镀铝锌钢板镀层中的铝含量

用50g/L的氢氧化钠溶液溶解镀铝锌钢板镀层,以盐酸溶液(1 4)进行酸化,采用ICP?AES法测定两种镀铝锌钢板镀层中的铝含量,测定结果的相对标准偏差分别为2.3%和1.4%(n=11),回收率为94.8%～98.5%。对两种镀铝锌钢板金属中铝含量测定结果的不确定度进行了评定,分别为0.10%(铝含量为4.82%)、0.9%(铝含量为54.3%)。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定膨化食品中铅和铝

膨化食品样品经微波消解处理,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中铅和铝的含量。详细考察了分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响,在最佳条件下测得铅和铝的检出限分别为4.7ng/mL和20.8ng/mL,其线性范围分别为0.01~20μg/mL和0.5~300μg/mL,样品加标回收率为96.4%~104.1%,精密度为1.06%~4.65%。结果表明,MPT-AES测定膨化食品中铅和铝的含量方法简便、高效、消耗试剂少、污染少、准确度高。     

在线衍生高效液相色谱法测定酱油中Pb~(2+)和Ni~(2+)的含量

建立了湿法消解处理样品,反相高效液相色谱在线衍生同时测定酱油中Pb~(2+)和Ni~(2+)含量的方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na DDTC)为衍生试剂,Hypersil ODS2 C-18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6mm)为固定相,甲醇-水-衍生剂(体积比63.5∶35∶1.5)为流动相进行检测。结果显示,Pb~(2+)与Ni~(2+)的线性范围为0.5~50μg/m L,相关系数(r~2)分别为0.998 2和0.999 0,检出限分别为0.3μg/m L和0.2μg/m L,样品加标回收率为88.1%~91.8%。该方法操作简单,准确度和精密度较好,可作为酱油样品中重金属离子测定的替代方法。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量

将样品剪成约1mm~3的小块,称取样品10.0mg用无灰滤纸包裹好。在氧瓶中加入10mL水,以2L·min~(-1)的流量向氧瓶通氧气1min,点燃包裹样品的滤纸,迅速放入氧瓶中,用瓶塞密封,静置15min,振摇后取水溶液供离子色谱分析。采用Dionex AS19阴离子分析柱(4mm×250mm,5.0μm)进行分离,柱温为30℃,以20mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱,流量为1.0mL·min~(-1)。Cl~-和Br~-的质量浓度分别在0.5~10,1.0~20mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.025mg·L~(-1)。加标回收率分别为96.9%~106%,90.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。该方法适用于卤化丁基橡胶和胶塞中卤素的鉴别和含量测定。     

细胞中多巴胺及儿茶酚胺异喹啉类物质的HPLC-MS/MS检测

建立了高效液相色谱-质谱法测定细胞样品中多巴胺(DA)、1-甲基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉(Sal)和N-甲基-6,7-二羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉(NMSal)含量的检测方法。细胞样品经超声破碎、离心取上清、1mol/L高氯酸溶液除蛋白并再次离心取上清后,用高效液相色谱-质谱测定,选择母子离子对多离子反应监测(MRM),内标法定量。采用DiscoveryHS F5柱(150mm×2.1mm,3μm);流动相为5mmol/L甲酸铵缓冲溶液(pH=3.0)-甲醇(80∶20,体积比)。DA、Sal和NMSal在0.5～100μg/L范围内线性关系良好(r0.9995),检出限分别为0.20、0.34、0.33μg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差表示,RSD)均低于8%,回收率分别为91.4%～109.6%、87.4%～109.7%、88.0%～102.7%。用该方法检测经H2O2诱导的神经母细胞瘤细胞SH-SY5Y,发现DA和Sal的含量与对照组相比都有显著增加。方法选择性好,灵敏度高,适用于测定细胞样品中DA、Sal和NMSal的含量的相关研究。     

反相离子对高效液相色谱法分离测定钪、锡和铝

 以 1,2 二苯乙烯 4,4′ 双 (1 偶氮 ) 3,4 二羟基苯 2 ,2′ 二磺酸铵 (芪唑 )为柱前衍生试剂 ,采用反相离子对高效液相色谱法分离和测定钪、锡和铝。在C18柱上 ,用含 2 0mmol/LHAc NaAc缓冲溶液 (pH 6 0 )和 10mmol/L十二烷基磺酸钠的甲醇水溶液作流动相 ,检测波长 5 0 0nm ,同时分离测定了钪、锡和铝的络合物。钪、锡和铝的检出限分别为 0 9μg/L ,1 0 μg/L和 1 2 μg/L ,此方法用于矿石样品分析获得满意结果。     

DRC-ICP-MS测定蜂王浆中硒的方法研究

为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且流量为0.5 m L·min~(-1)时,可有效降低干扰。该方法的线性范围宽(0.1~100μg·L~(-1)),检出限低(0.052 2μg·L~(-1)),精密度好,重复测定7次结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%,加标回收率为95.0%~103.9%。实际样品测定结果显示,DRC-ICP-MS法与经典原子荧光法的测定结果相比无显著差异。     

镍(Ⅱ)-PAN-吐温80分光光度法测定原油中的镍

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN) -吐温 80为显色体系测定原油中的镍。配合物的最大吸收波长为 5 6 8nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .3× 10 4L/ (mol·cm)。镍含量在 0～ 14 μg/ (2 5mL)范围内服从朗伯 -比耳定律。以三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂 ,可消除原油中铁 (Ⅲ )、钴 (Ⅱ )、铜 (Ⅱ )、钒 (V)等离子的干扰。人工合成样品的平均回收率为10 2 .12 % ,测定结果的相对标准偏差为 1.83%。两种原油样品中镍含量测定结果的相对标准偏差分别为 1.37%、2 .12 % ,加标回收率分别为 97.6 7%、98.76 %。     

干法灰化-铬天青S光度法测定血清铝含量

建立了一种快速、灵敏测定血清铝的分光光度方法。血清标本经灰化处理后 ,在表面活性剂CPC存在下 ,用铬天青S (CAS)作显色剂测定血清铝 ,线性范围 0～ 7 4μmol/L ,平均回收率为 1 0 0 6% ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 8和 0 0 3 7,与Al-CAS络合法比较具有良好的相关性 ,y =0 .990 2x -0 0 1 3 0 ,r =0 .9977,P >0 0 5。 42例健康人血清铝含量为 0 92～ 4 1 6μmol/L ( x± 2s)。用本法测定血清铝方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用。     

ICP–AES法测定砂岩中主次元素含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定砂岩中多种元素含量的方法。用7 m L氢氟酸、2 m L硝酸、1 m L高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定砂岩中的钙、镁、钾、钠、铝、铁、锰、钛含量,通过计算杂质的总量,用差减法计算得到二氧化硅含量,即得到砂岩的全分析结果。各元素在检测范围内,线性关系良好,线性相关系数不低于0.999 9。用该方法对砂岩标准物质(GBW03112)进行分析,各元素测定结果的相对标准偏差在0.01%~1.32%(n=12)之间,相对误差在±7%之内,方法的检出限为0.000 9~0.09 mg/L。该方法的精密度、准确度满足地质样品分析规范要求。