含磷/氮/硫环交联磷腈微纳米管的合成及对环氧树脂的阻燃作用

采用原位模板法,以六氯环三磷腈(HCCP)和二羟基二苯砜(BPS)为原料合成了一种环状交联型不溶不熔的磷腈大分子——聚环三磷腈-二羟基二苯砜(PZS)微纳米管,研究了PZS对环氧树脂(EP)的阻燃作用及阻燃机理.利用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对PZS微纳米管进行了表征;采用热重分析(TG)考察了EP/PZS阻燃材料的热稳定性,并通过极限氧指数(LOI)和微型量热分析(MCC)测试了EP/PZS的阻燃性能.热降解实验结果表明,PZS微纳米管的加入使环氧树脂热降解温度降低,但残炭率显著提高.PZS微纳米管可以显著提高环氧树脂的阻燃性能,当阻燃剂添加量为5%时,环氧树脂的残炭率提高了46%,热释放速率峰值降低了约40%;LOI值从纯环氧树脂的26.0%提高到了30.6%.PZS微纳米管的加入还增强了环氧树脂的力学强度.阻燃性能的显著提高和力学性能的改善归因于PZS微纳米管在环氧树脂基体中的良好分散,以及燃烧炭化过程中生成的石墨化程度较高的类石墨烯结构的残炭,具有较高的抗氧化能力.研究结果表明,PZS微纳米管是一种优良、高效的具有潜在应用价值的阻燃剂.     

新型离子型配合物的合成、晶体结构及性质

利用水热法合成了4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸（H₃L）的两个离子型配合物：[Mn(phen)₂(H₂O)₂]?(HL)?(H₂O)₄（1）和[Zn(phen)₂(H₂O)₂]?(HL)?(H₂O)₆（2, phen =邻菲罗啉）,其结构经FL、 IR、元素分析、X-射线单晶衍射、 X-射线粉末衍射和TG表征。结果表明：化合物1属于单斜晶体,P2₁/c空间群,晶胞参数a=11.997(1) Å, b=22.978(1) Å, c=18.093(1) Å, β=92.749(3)°, V=4981.8(3) ų, Z=4。化合物2属于单斜晶体,P2₁/c空间群,晶胞参数a=11.861(1) Å, b=22.816(1) Å, c=18.251(1) Å, β=92.832(5)°, V=4932.8(5) ų,Z=4。化合物2有较好的荧光性质;初始分解温度为80 ℃。      

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中褪黑激素的含量

建立了反相高效液相色谱法测定褪黑激素(MLT)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)以及取代度为1、4、7的3种磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD)共5种不同β-环糊精衍生物所形成的超分子包合物中褪黑激素含量的分析方法。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.8mL/min,柱温:室温,检测波长278nm。结果表明:褪黑激素在5.05—202μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000);平均加标回收率分别为99.8%、99.0%、100.4%、99.9%、100.6%;RSD分别为0.53%、1.0%、0.71%、0.94%、0.86%。本方法可用于各类褪黑激素超分子包合物的含量分析。     

储油罐横向偏转变位后罐容表的重新标定算法

由于地基变形等原因,地下储油罐使用一段时间后罐体的变位会导致原标定的罐容表失效。本文针对常用储油罐的几何形状,用微元法推导了根据罐内油位高度计算储油量的公式,给出了储油罐发生横向偏转时探针测量的油位高度与罐中油位实际高度的关系,建立了储油罐变位后储油量与变位参数和探针测量油位高度关系的数学模型,为识别罐体位置的变位和罐容表重新标定提供理论依据,给出了罐容表的初始标定与变位后的重新标定算法。     

吲哚马来酰亚胺类化合物的合成及其抗肿瘤活性

为寻找具有抗肿瘤活性的新化合物, 设计合成吲哚马来酰亚胺类化合物, 并评价其体外抗肿瘤活性. 以吲哚与2-氯乙酰胺为起始原料, 经取代、缩合等反应合成了单吲哚马来酰亚胺衍生物5a～5t, 以5-硝基吲哚和不同的N-(3-氯丙基)叔胺经取代、还原、缩合等反应得到了双吲哚马来酰亚胺衍生物9a～9f. 共合成了26个未见文献报道的新化合物, 其结构经质谱、元素分析和核磁共振氢谱确证. 采用MTT法, 测试了目标化合物对肿瘤细胞株HL60, ECA-109, A549, SMMC-7721和PC-3的增殖抑制活性, 结果表明部分化合物对所测肿瘤细胞株均显示一定的抑制作用.     

AA7075-T6复杂加载状态下断裂极限研究

为研究航空铝合金AA7075-T6板材在复杂加载状态下的韧性断裂力学性能,设计4种包含不同应力状态的拉伸试验和液压胀形试验来获取材料的硬化特性和断裂参数。通过不同应变率和不同轧制方向的拉伸试验得到相应的应力-应变曲线,分别采用不同硬化模型和DF2016韧性断裂准则对其硬化行为和断裂特性进行表征。结果表明AA7075-T6狗棒试件在应变率为1 s^-1和10 s^-1时重复性较好,应变率为100 s^-1时应力-应变曲线出现明显的抖动,但随着应变率的增加没有出现明显的应变率强化效应。而且对比7个轧制方向的应力-应变结果发现,不同角度的拉伸强度和断裂应变基本相同。因此在研究范围内AA7075-T6表现为一种各向同性且关于应变率不敏感的材料。采用Swift-Voce硬化模型的预测效果最好,DF2016韧性断裂准则可以准确预测AA7075-T6在剪切、单轴拉伸、平面应变拉伸和等轴拉伸等不同应力状态的断裂位置。     

二级供应链中提前期压缩的价格协调机制

提前期压缩是形成供应链战略优势的有利来源.在市场需求预测精度随提前期变化的情况下,采用逻辑证明和数值分析的方法,研究由供应商-零售商构成的两阶段供应链中由供应商承担压缩成本的提前期压缩对供应链及其成员收益的影响,并提出了相应的供应链价格协调机制.结果表明:提前期压缩对供应链成员收益的影响随服务水平和压缩成本不同而不同,通过引入价格协调机制,可以实现供应链成员收益的Pareto改进.最后通过数值算例对结论进行了验证.     

环交联聚磷腈微球的合成及阻燃聚碳酸酯的研究

本文合成了一种环状交联型不溶、不熔的聚(环三磷腈-二羟基二苯砜)微球(PZS)并应用于聚碳酸酯(PC)的阻燃.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对PZS微球进行表征;热重分析(TG)探究聚碳酸酯复合材料的热稳定性,并通过极限氧指数测试(LOI)和锥形量热(CONE)表征其阻燃性能.TG结果表明,PZS微球具有良好的热稳定性及优异的成炭能力.燃烧测试结果表明,PZS微球可以显著提高聚碳酸酯的阻燃性能.当阻燃剂添加量为5%时,LOI值从纯PC的27.4%提高到了31.5%.锥形量热实验结果表明,PZS微球的加入使得复合材料的热释放速率、总放热量以及平均质量损失速率显著降低,材料的点燃时间显著延长.通过扫描电镜和红外光谱对残炭进行分析,结果显示PZS微球在燃烧过程中产生磷酸类物质,促进PC基体交联炭化,在外表面生成致密炭层,从而起到隔热隔氧的阻燃效果.     

聚氨基酸在材料科学及生物医药中的二级结构效应

聚氨基酸不仅具有优异的生物相容性和生物可降解性,其类似于蛋白质的二级结构(α-螺旋、β-折叠、无规卷曲)及二级结构的响应性转变赋予了聚氨基酸不同于常规聚合物的特殊功能,在材料及生物医药领域具有重要应用。本文简要概述了本课题组近年来围绕聚氨基酸二级结构在聚合物防污涂层、纳米颗粒-细胞膜相互作用以及蛋白质改性研究中的新进展,并对聚氨基酸二级结构未来的发展方向进行了简要的展望。     

标准加入法在能力验证考核酱油铅含量中的应用

采用标准加入法-硝酸钯基体改进剂消除酱油中食盐的机体干扰,建立了标准加入法-硝酸钯基体改进剂GFAAS测定酱油中痕量铅的方法,该方法的检出限为4.2μg/L,精密度为1.52%—4.96%,在5、20μg/L添加水平回收率为91.6%—108.2%,90.5%—101.7%,方法简单、快速、检出限符合标准分析要求。