HPLC法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸含量的方法。采用Zorbax SB–C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液–甲醇作淋洗液梯度洗脱,流量为1.0 m L/min,紫外检测波为260 nm,柱温为25℃。半枝莲中原儿茶酸和香草酸质量浓度分别在2.66~31.92μg/m L,2.86~34.32μg/m L与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限分别为0.56,0.57μg/m L。原儿茶酸、香草酸的加样回收率分别为101.4%,99.4%,测定结果的相对标准偏差分别为1.76%,2.21%(n=9)。该方法适用于半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量测定。     

GC–MS法测定塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯

采用气相色谱–质谱联用法检测塑料及其制品中阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。样品采用微波萃取,萃取温度为100℃,时间为10 min,浓缩样品溶液至近干后定容至1 m L,用0.45μm滤膜过滤,采用气相色谱–质谱联用仪进行定性定量分析。三(2-氯乙基)磷酸酯的质量浓度在0.1~10.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/kg。空白样品加标回收率为85.1%~94.6%,测定结果的相对标准偏差在1.60%~4.15%(n=7)之间。该方法准确度高,重现性好,可作为塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定牛奶中的香兰素与乙基香兰素

建立了同时测定牛奶中香兰素与乙基香兰素含量的高效液相色谱法。首先对样品进行超声提取,再经酸沉淀蛋白质后进行分析。采用Ultimate XB–C18色谱柱,流动相为甲醇–0.01 mol/L磷酸溶液(体积比为30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm。香兰素与乙基香兰素在0.5~10μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.68μg/L和12.8μg/L,平均加标回收率分别为99.8%,98.4%。该方法简便,准确度高,重现性好,可用于牛奶中香兰素与乙基香兰素的日常检测。     

超声提取–离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子

采用超声提取的方式,以离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子。对实验条件进行了优化,色谱柱为NJ–SA–4A柱(250 mm×2 mm),保护柱为SI–92G柱(50 mm×4 mm),淋洗液为1.8 mmol/L Na_2CO_3–1.7mmol/L NaHCO_3,流量为1.0 m L/min;在40℃下,对土壤样品提取10 min。Cl~–和SO_4~(2–)在检测范围内均线性良好,线性相关系数为0.999 8,加标回收率分别为95.0%~99.0%,96.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.4%,1.0%(n=4)。与传统的方法相比,该法试剂用量少,操作简单,可用于土壤易溶盐样品的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜

建立火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜含量。采用硝酸–酒石酸溶解样品,并以其为测定溶液介质,检测波长为324.7 nm,以水为参比,采用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。在优化的实验条件下,铜的质量浓度在0.10~2.50μg/m L范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.0%(n=11),样品加标回收率为97%~102%。该方法具有灵敏度高,干扰少,重现性好等优点,适用于铜含量在0.001%~0.50%之间的粗锌中铜的测定。     

蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量

采用蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中黄芪甲苷的含量。黄芪饮片分别用甲醇和正丁醇提取,以Na OH溶液洗涤,蒸干,再用甲醇溶解,采用Agilent SB–C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离测定,流动相为乙腈–水(32∶68),流量为1.0 m L/min,漂移管温度为80℃。方法检出限为1.5μg/m L,黄芪甲苷溶液的质量浓度在2~12μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r2=0.999 6),测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),平均加标回收率为99.6%。该方法稳定可靠,可用于黄芪药材及其生物制品中黄芪甲苷含量的测定。     

微波消解–分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛

采用微波消解–二安替比林甲烷分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛的含量。探讨了样品消解用酸的种类、检测波长、显色时间和显色剂用量对测定结果的影响。试验结果表明,以HNO_3–HF–H_2O_2溶解样品,395 nm为检测波长,显色20 min,显色液用量为12 m L时测试结果满意。测定钛的线性范围为0~2.0μg/m L,线性相关系数r~2=0.999 5,方法检出限为0.56μg/g。用该法对4种标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符,测定结果的相对标准偏差为0.64%~2.28%(n=6),加标回收率为95.3%~104%。用该方法和国标方法对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析比对,经t检验证明,两种方法测定结果无显著性差异。该方法快速、准确,适合陶瓷原料中二氧化钛的检测。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

离子色谱-串联质谱法测定地下水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸

采用离子色谱-串联质谱法测定了地下水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸,水样用0.22μm滤膜过滤后进样100μL,经Ionpac AS11-HC离子色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱仪负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸分别在质量浓度为0.05～2.00μg/L,0.30～12.0μg/L,2.00～80.0μg/L范围内线性相关系数均大于0.999。草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸检出限分别为0.01,0.08,0.50μg/L,相对标准偏差为4.3%～15%,8.0%～10%,5.9%～7.7%,实际样品加标回收率为60.0%～100.0%,80.0%～118.3%,80.5%～109.0%。方法适用于地下水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的测定。     

HPLC法测定土圞儿根皮和块根中的西瑞香素

建立高效液相色谱法测定土圞儿根皮和块根中西瑞香素含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.2%磷酸水溶液(56∶44)为流动相等度洗脱,流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为345 nm。西瑞香素的质量浓度在20~100μg/m L内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9,方法精密度(RSD)为1.23%(n=6)。根皮样品、块根样品的加标回收率分别为98.8%,98.2%,测定结果的相对标准偏差分别为1.30%,2%(n=6)。该方法快速可靠,可用于土圞儿药材的质量控制。     

抑制型电导检测法测定饮用水中的碘离子

采用ASRS - ULTRAⅡ4mm阴离子抑制器,将待测水样在IonPac AS 16型阴离子柱上,以55 mmol/LKOH淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,用ICS - 3000型离子色谱仪通过电导检测水样中痕量碘离子含量.碘离子分离效果较好,其浓度在0～40 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性,相...     

在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物

建立在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物的方法。选择Metrosep A Supp 5–150型色谱柱,以3.2 mmol/L Na2CO3–1.0 mmol/L NaHCO3–8% 丙酮混合溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,进样体积为200 μL,检测温度为50 ℃。碘化物的质量浓度在0.000~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.002 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.2%(n=6),加标回收率为89.0%~103.3%。该方法无需进行样品前处理,可直接进样,操作简便,灵敏度高,适用于地下水中碘化物的测定。     

液相色谱–串联质谱法测定甘蓝中4-羟基百菌清的残留量

建立液相色谱–串联质谱法测定甘蓝中4-羟基百菌清残留的方法。以乙腈提取样品中的4-羟基百菌清,采用电喷雾负离子源(ESI–)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准工作曲线法定量。结果表明,甘蓝中4-羟基百菌清的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),线性范围为1.0~100μg/L,方法检出限为0.31μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在5,10,50μg/kg 3个添加水平下,方法的回收率为88.0%~91.4%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~7.2%(n=6)。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯中的氯离子

建立离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯（DMDC）中的杂质氯离子的方法。样品用水溶解超声定容后,采用SH-AC-1阴离子交换柱（250mm×4．6mm,5μm）分离,抑制电导法检测。考察了淋洗液种类、浓度对氯离子与干扰离子分离度的影响。最佳色谱条件：以0．005mol／L的四硼酸钠水溶液为淋洗液,流速1．0mL／min。在此条件下,样品中的氯离子可以和其它干扰离子分离,而且分离度达3．0以上,峰形对称。在氯离子浓度为0．1～5．0mg／L的范围内,可获得良好的线性关系,线性相关系数大于0．999;氯离子检出限（S／N=3）达0．007mg／L,加标回收率为97．5％～98．9％。该方法可以用于食品添加剂DMDC中氯离子的测定。     

气相色谱法测定地表水中的氯丁二烯

建立固相萃取柱富集–气相色谱法测定地表水中氯丁二烯的方法。采用C18固相萃取小柱对水样进行富集处理,以二氯甲烷作为洗脱液,用带ECD检测器的气相色谱仪测定地表水中氯丁二烯的含量。氯丁二烯的质量浓度在1.0~30.0μg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,方法检出限为0.08μg/L,测定结果的相对标偏差小于2%(n=7),加标回收率为92.3%~97.0%。该方法操作简便、快速,有机试剂用量少,适用于地表水中的氯丁二烯的测定。     

非抑制电导检测离子色谱法测定硅藻培养液中硅酸根

采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO2-3)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100 μL,采用峰高定量。该法测定SiO2-3的线性范围为0~40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差( RSD,n=7 ) 小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO2-3,样品的加标回收率为102%~120%。该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO2-3的检测。     

超声萃取高效液相色谱法测定指画颜料中的6种防腐剂

建立指画颜料中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲酸等6种防腐剂的超声萃取-高效液相色谱的测定方法。经试验确定,萃取溶剂为100%甲醇,萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm。在0.5~20 mg/L检测范围内6种防腐剂的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r≥0.999 2,方法检出限为1.15~1.71μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.54%~3.18%(n=8),加标回收率为84.2%~108.0%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于指画颜料中6种防腐剂含量的分析检测。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

离子色谱法同时分析离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根

建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限为0.06～3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%～101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。