海棠果种子油脂肪酸成分研究

用乙醚萃取海棠果种子油,油脂皂化后的脂肪酸采用三氟化硼-甲醇溶液进行甲酯化.采用气相色谱-质谱-计算机联用技术分离、鉴定出7种主要脂肪酸,进一步采用气相色谱法定量测定脂肪酸,分别为肉豆蔻酸0.02%,软脂酸8.64%,硬脂酸8.96%,油酸37.7%,亚油酸20.1%,亚麻酸0.38%,二十碳酸0.85%.结果表明,海棠果种子油不饱和脂肪酸质量分数高达58%,值得作为不饱和脂肪酸食用油来源开发.     

柱前衍生HPLC-MS法测定黑果枸杞果实中脂肪酸

采用柱前衍生荧光检测高效液相色谱-大气压化学电离源/质谱联用技术对黑果枸杞果实中的脂肪酸成分进行分析。经2-(11-H-苯-a-咔唑)乙基对甲苯磺酸酯荧光衍生试剂对脂肪酸进行柱前衍生,梯度洗脱分离,荧光检测,外标法定量和在线质谱鉴定,建立了同时测定20种脂肪酸含量的方法,并运用此方法对黑果枸杞果实中的脂肪酸进行了分析。结果表明。检测限可以达到0.42~1.84 ng/mL。黑果枸杞果实中主要含有不饱和脂肪酸,其含量约占整个脂肪酸总量的64%,其中不饱和脂肪酸种类主要是C18∶1(油酸),C18∶2(亚油酸)和少量的C18∶3(亚麻酸);饱和脂肪酸主要是以C16(棕榈酸),C18(硬脂酸),C20(花生酸)和C22(山嵛酸)为主,另外还含有少量的C12(月桂酸),C14(肉豆蔻酸),C17(珠光脂酸),C23(二十三酸)和C24(木蜡酸)。本研究可以为黑果枸杞在食品、医药和保健方面的进一步开发应用提供可靠的科学依据。     

HPLC-APCI-MS法分析测定白刺籽油中游离脂肪酸

利用荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作为脂肪酸柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱在Eclipse XDB-C8色谱柱上对游离脂肪酸(FFA)(油酸、亚油酸、软脂酸和硬脂酸)衍生物进行分离.利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各组分的质谱定性.荧光检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.脂肪酸的线性回归系数大于0.9990,检出限为3.38～6.59 nmol/L.建立的方法具有良好的重现性.利用此方法对超临界CO2提取的唐古特白刺籽油中几种游离脂肪酸进行了分析.结果表明白刺籽油中含有大量的游离不饱和脂肪酸.     

液相色谱/质谱大气压化学电离源鉴定深海鱼油中长链不饱和脂肪酸

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基苯磺酸酯为衍生化试剂,在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理,所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化,再以HPLC/MS分离和鉴定。通过对长链脂肪酸分子的标记处理,其衍生物分子在质谱分析中呈现出双键位置的规范信息。通过建立模型计算式,借助不饱和脂肪酸的分子离子峰和特征碎片离子峰的质量数,计算不饱和的碳碳双键位置。共鉴定出23种脂肪酸。结果表明深海鱼油主要由C12-C22的脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸含量占67.08%(峰面积百分比,下同),其中C16∶19-十六碳烯酸(11.7%);C16∶44,7,10,13-十六碳四烯酸(2.91%);C18∶112-十八碳烯酸(11.1%);C18∶46,9,12,15-十八碳四烯酸(3.62%);C20∶113-二十碳烯酸(1.21%);C20∶55,8,11,14,17-二十碳五烯酸(16.71%);C22∶62,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(10.53%)。所建立的方法为不饱和脂肪酸碳链中双键位置的确定提供了新的技术手段。     

气相色谱测定牦牛骨中脂肪酸的甲酯化方法比较

利用气相色谱（GC）技术,采用酸水解提取脂质,比较了6种甲酯化法（乙酰氯-甲醇法、H₂SO₄-甲醇法、HCl-甲醇法、KOH-甲醇法、KOH-甲醇+H₂SO₄-甲醇法和KOH-甲醇+HCl-甲醇法）对脂肪酸测定的影响,优选牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法。37种脂肪酸标准样品在0.28~250.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99（除C4：0外）。碱酯化法和酸碱结合法几乎无法测出牦牛骨中的脂肪酸,其测得的总脂肪酸含量小于0.20 g/100 g。乙酰氯-甲醇法测得的总脂肪酸含量（13.61 g/100 g）显著高于H₂SO₄-甲醇法（总脂肪酸含量为11.68 g/100 g）和HCl-甲醇法（总脂肪酸含量为3.18 g/100 g）测得的结果。乙酰氯-甲醇法和H₂SO₄-甲醇法的日内和日间精密度分别为0.27%~8.60%和0.34%~2.64%,两种方法中脂肪酸的回收率为83.06%~105.54%。结果表明,酸水解-乙酰氯-甲醇法是牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法。C18：1n9c、C16：0、C18：0和共轭亚油酸（CLA）是牦牛骨的主要脂肪酸,其总和达脂肪酸总量的85%以上,饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸含量比值约为1：2。牦牛骨中脂肪酸的研究为骨资源脂质的有效利用提供了重要依据。     

大果白刺游离脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法分析

采用2-（11H-苯[a]咔唑）乙基对甲苯磺酸酯（BCETS）为柱前荧光衍生试剂,通过梯度洗脱使得18种脂肪酸在BDS-C8柱上得到良好的分离.方法应用于大果白刺不同部位中游离脂肪酸的分析,结果表明大果白刺的果皮果肉和叶子中均含有大量的不饱和脂肪酸,其总不饱和脂肪酸含量分别为70.74%和73.47%.大果白刺种子中不饱和脂肪酸的含量相对较少,仅占总脂肪酸含量的57.21%,其不饱和脂肪酸组成主要是C18∶1（油酸）和C18∶2（亚油酸）.其中,大果白刺的果皮果肉中,不饱和脂肪酸主要是C18∶1、C18∶2和C18∶3（亚麻酸）.其叶子中的不饱和脂肪酸主要是C18∶3,所占总脂肪酸比例为48.34%.首次对大果白刺中的脂肪酸进行了分析,可以为大果白刺在食品、药品中的进一步开发应用和质量控制提供一定的数据支持.     

银杏叶中脂肪酸的GC-MS分析研究

银杏叶用石油醚提取，经皂化、酯交换法处理，用GC-MS对其脂肪酸化学成分进行了分析和鉴定。经DB-1柱分离出39个峰，鉴定了其中的34种化合物，占总含量的94．37％。其中饱和脂肪酸占31．64％；不饱和脂肪酸占34．23％；烷基酚占14．07％；其它部分占14．43％。     

不同方法对西藏林芝野生核桃油的提取及脂肪酸成分分析

分别采用超临界流体萃取法、索氏抽提法、超声波提取法从西藏林芝地区野生核桃中提取核桃油,并采用气相色谱-质谱法分析了核桃油的脂肪酸组成.结果表明,3种提取方法核桃油得率均在57%以上,核桃油主要脂肪酸含量为亚油酸62.54%、油酸18.93%、亚麻酸7.27%、棕榈酸5.36%、花生四烯酸4.11%、硬脂酸1.78%.其...     

扁桃油中脂肪酸组成的GC-MS法分析

以正己烷为提取剂,采用超声法提取油脂,经KOH-甲醇甲酯化处理后,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定出陕西蒲城3个品种扁桃油中的脂肪酸主要组成为:油酸、亚油酸、9-十六碳烯酸、硬脂酸、棕榈酸,其中不饱和脂肪酸总量占91.4%以上,主要成分油酸占73.3%以上。     

高效液相色谱法测定鱼腥草素对鸭肝脂肪酸合成酶活性的影响

利用高效液相色谱法对肉鸭肝脏中参与脂肪酸合成关键酶--脂肪酸合成酶的活性进行分析,并测定了鱼腥草素对鸭肝脂肪酸合成酶活性的影响.采用离心法从鸭肝中分离纯化脂肪酸合成酶,并用鱼腥草素(100 mg/L)处理脂肪酸合成酶,然后用HPLC法检测还原型NADPH在340 nm处吸收峰变化.HPLC最佳测定条件为:Hypersil C18色谱柱,流动相:0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.2)-甲醇溶液(80∶ 20,V/V),柱温:25 ℃,流速:1 mL/min,检测波长:340 nm,进样量:20 μL.HPLC加样的回归方程:A=17754x+123.3, r=0 9945.实验结果表明,还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADPH)浓度在0.5 μmol/L～1.44 mmol/L内线性关系良好.HPLC法检测鸭肝脂肪酸合成酶的活性,样品用量少,准确度高.     

植物油中脂肪酸不同定量方法的比较分析

比较峰面积归一化法与标准曲线法两种方法分析植物油中脂肪酸百分比含量的差异。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测10种市售食用植物油中的8种主要脂肪酸,峰面积归一化法和标准曲线法计算脂肪酸的百分比含量。结果表明,标准曲线法与峰面积归一化法相比,肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸和棕榈油酸所占的百分比升高,而油酸、亚油酸和亚麻酸比例降低;饱和脂肪酸比例升高,不饱和脂肪酸百分比降低。利用峰面积归一化法计算植物油中脂肪酸百分比时,降低了饱和脂肪酸比例,升高了不饱和脂肪酸比例,可能对健康有潜在的不利影响。建议使用标准曲线法计算不同植物油中脂肪酸的百分比。     

微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸

建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法。以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为: 猫爪草粉末5.0 g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50 ℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min。以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023)×107, n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30) mg/g, n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34) mg/g(n=3))。该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解。该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法。     

大鼠肝过氧化物酶体中脂肪酸的分析

 用双 (2 乙基己基 )酚酞酸酯 (DEHP)诱导大鼠肝过氧化物酶体增殖 ,再用蔗糖密度梯度离心法分离大鼠肝细胞过氧化物酶体 ,并用十七烷酸作内标 ,以毛细管气相色谱法在非极性SPB 1石英毛细管柱上对其中的 11种脂肪酸进行分离测定。正常组和诱导组的大鼠肝过氧化物酶体中的不饱和脂肪酸和长链脂肪酸所占总脂肪酸的比例及总脂肪酸的统计结果是 :诱导组的不饱和脂肪酸的含量高于正常组的 (P <0 0 5 ) ,而两个组的脂肪酸总量及长链脂肪酸的含量无明显差别。结果提示 :诱导组的大鼠肝过氧化物酶体的脂肪酸成分发生了变化 ,其膜结构与正常组的不相同。     

气相色谱-质谱测定樟林番荔枝种子挥发油的脂肪酸组成

用溶剂萃取法提取樟林番荔枝果实种子中的挥发性物质,测定出其挥发油质量分数为13.3%;利用GC-MS方法分离确认出其中的9种化学成分;用面积归一化法得出了9种脂肪酸在挥发油中的质量分数;其中9-十八烯酸占49.42%,十六酸占20.37%,十八酸占14.16%,9,2-十八二烯酸占13.59%;不饱和脂肪酸,占63.01%.该项研究给番荔枝果实的深入开发利用及种质资源的有效保护提供了科学依据.     

反相高效液相色谱法测定强化奶粉中β-胡萝卜素含量

采用碱皂化石油醚提取,Kromasil C18柱分离,以甲醇∶氯仿=75∶25等度淋洗,二极管阵列检测器检测,测定了强化奶粉中β-胡萝卜素含量.对最佳皂化用碱量、皂化时间、α、β-胡罗卜素及β-胡罗卜素异构体分离条件进行了探索.该方法回收率为91.6%~96.3%,其标准偏差、变异系数分别为1.64%及1.76%.方法简便、快速,精密度及准确度在允许范围内,适用于奶粉中β-胡罗卜素的测定.     

正交试验优化烟草中高级脂肪酸的皂化条件及UPLC/ELSD分析

建立了超高效液相色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)测定烟草中6种高级脂肪酸的方法,其最佳条件为:Waters UPLC BEH C18柱,乙腈-乙酸水溶液(体积比80∶20)梯度洗脱,流速0.3 mL/min,漂移管温度为50℃,气体流速为2.89 L/min.对温度、时间、pH值、萃取剂体积等影响因素进行了研究,并通过正交试验系统地分析了各因素的影响,获得了最佳皂化条件,即:皂化温度60℃,氢氧化钾浓度3 mol/L,二氯甲烷15 mL,反应时间为60 min.方法的线性范围为42.4～520.0 mg/L,检出限为3.64～11.98 mg/L,相对标准偏差为4.9％～13.5％,烟草样品的回收率为83％～ 104％.     

杂色鲍脂肪酸及烯醚键基团的气相色谱/质谱分析

研究了简便快速分析杂色鲍中脂肪酸及烯醚键基团的方法.杂色鲍经F0lch法提取总脂,以10%浓硫酸.甲醇溶液为衍生试剂,于60℃水浴衍生15 min,采用气相色谱/质谱联用技术进行分析,共鉴定出31个化合物,包括25种脂肪酸和6种脂肪醛二甲基缩醛.杂色鲍脂肪酸以C16:0、C20:4(n-6)、C20:5(n-3)、C1...     

油松籽油脂的提取及其脂肪酸组成与含量的评价

采用索氏提取法提取油松籽中的油脂,得油率为42.9%;对油脂进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用仪检测其中的脂肪酸组成及含量。实验结果表明,油松籽油中含有7种脂肪酸,分别为肉豆蔻酸10.38%、硬脂酸3.05%、油酸21.98%、亚油酸(13,16-十八碳二烯酸)3.53%、亚油酸(9,12-十八碳二烯酸)38.38%、亚麻酸20.06%和二十碳三烯酸2.62%,其中饱和脂肪酸含量为13%,不饱和脂肪酸含量为87%。     

红橘油中脂肪酸组成的 GC-MS分析

用正己烷溶解达川和万县产的两种红橘油,将样品皂化和甲酯化后,以毛细管柱DB－WAX作为分离柱,用气相色谱－质谱法测定其中的脂肪酸组成,两种红橘油的主要脂肪酸成分有明显的差别,两者的不饱和脂肪酸相对含量分别为92．1％及76．7％。     

火焰原子吸收光谱法测定尘铅前处理方法的研究

采用火焰原子吸收光谱法测定尘铅样品,在0-1．00mg／L范围内样品中铅含量与吸光度呈良好线性关系,检出限为2．88μg／m^2（按定容体积50mL、采样体积400L计）。采取酸煮法、索氏提取法、微波消解法、超声波提取法等4种前处理方法,在0．100,0．500,1．00mg3个质量水平对空白滤筒进行加标回收试验,4种前处理方法的回收率和测定结果的相对标准偏差分别为91．8％-97．4％,2．2％～3．2％;83．0％-86．8％,7．4％-10．3％;93．6％-97．2％,2．5％～3．7％;89．3％-90．9％,3．2％～4．5％,提取效果以酸煮法和微波消解法最佳,超声波提取法次之,索氏提取法最差。