气相色谱测定牦牛骨中脂肪酸的甲酯化方法比较

利用气相色谱(GC)技术,采用酸水解提取脂质,比较了6种甲酯化法(乙酰氯-甲醇法、H2SO4-甲醇法、HCl-甲醇法、KOH-甲醇法、KOH-甲醇+H2SO4-甲醇法和KOH-甲醇+HCl-甲醇法)对脂肪酸测定的影响,优选牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法。37种脂肪酸标准样品在0.28~250.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99(除C4∶0外)。碱酯化法和酸碱结合法几乎无法测出牦牛骨中的脂肪酸,其测得的总脂肪酸含量小于0.20 g/100g。乙酰氯-甲醇法测得的总脂肪酸含量(13.61 g/100 g)显著高于H2SO4-甲醇法(总脂肪酸含量为11.68 g/100 g)和HCl-甲醇法(总脂肪酸含量为3.18 g/100 g)测得的结果。乙酰氯-甲醇法和H2SO4-甲醇法的日内和日间精密度分别为0.27%~8.60%和0.34%~2.64%,两种方法中脂肪酸的回收率为83.06%~105.54%。结果表明,酸水解-乙酰氯-甲醇法是牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法。C18∶1n9c、C16∶0、C18∶0和共轭亚油酸(CLA)是牦牛骨的主要脂肪酸,其总和达脂肪酸总量的85%以上,饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸含量比值约为1∶2。牦牛骨中脂肪酸的研究为骨资源脂质的有效利用提供了重要依据。