丙烯酰乙二胺盐酸盐的合成

丙烯酰氯与Boc单保护的乙二胺反应,合成了功能单体--丙烯酰乙二胺盐酸盐,总收率65%,其结构经1H NMR和IR表征.     

丙烯酰氯的气相色谱分析

1 引言丙烯酰氯易挥发,暴露于空气与水份作用产生盐酸酸雾,具有强烈的刺激性和腐蚀性.本文用苯胺作衍生反应试剂,使丙烯酰氯与苯胺定量反应生成N-苯基丙烯酰胺,氯化氢与过量苯胺生成氯化苯铵沉淀,从而消除了游离氯化氢对仪器的腐蚀性和给操作带来的不便,再以邻苯二甲酸二异丙酯为内标,经OV-17柱分离,FID检测器测定,实现了丙烯酰氯的无腐蚀简便快速气相色谱分析.2 实验部分2.1 仪器和试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),FID检测器,CR-3A记录仪.玻璃色谱柱1.1m×3mm,OV-17固定液5%,担体Shimalite W(AW-DMCS)粒径180～154μm.丙烯酰氯对照品98%(贵州省冶金化学研究所).邻苯二甲酸二异丙酯溶液(内标溶液):60g/L苯溶液.苯胺溶液:10%(V/V)的苯溶液.所用溶剂     

N-芳基二茂铁丙烯酰胺的合成与表征

二茂铁丙烯酰氯;N-芳基二茂铁丙烯酰胺的合成与表征     

三光气法合成(甲基)丙烯酰氯及其衍生物

以固体光气(BTC),丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,经酰化反应合成了丙烯酰氯(1,86%)和甲基丙烯酰氯(2,79%).分别以1和2为原料,合成了两种丙烯酸酯类功能单体,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征.合成1的最佳条件为:BTC 0.3 mol,n(BTC):n(AA)=1:...     

N-[4-(磺酰胺)苯基](甲基)丙烯酰胺的合成

以对氨基苯磺酰胺、丙烯酰氯(或甲基丙烯酰氯)为原料合成了N-[4-(磺酰胺)苯基]丙烯酰胺(ASPAA)和N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺(ASPMAA),其结构经^1H NMR,IR和元素分析表征。合成ASPAA的最佳条件：对氨基苯磺酰胺13．76g(80mmol),n(对氨基苯磺酰胺)：n(丙烯酰氯)=1．0：1．1,n(丙烯酰氯)：n(NaHCO3)：1．00：1．14,0℃～2℃反应3h,反应液倾入10倍体积的的甲醇-水[V(甲醇)：V(水)=1：10]中析出产物,收率在60％以上。合成ASPMAA的最佳条件：对氨基苯磺酰胺6．88g(40mmol),n(对氨基苯磺酰胺)：n(甲基丙烯酰氯)=1.00：1．05,n(三己胺)：n(甲基丙烯酰氯)：1．0：1．0,在0℃～2℃滴加甲基丙烯酰氯后先在室温下反应1h,然后在60℃反应1h,反应液倾入700mL石油醚中析出产物,收率50％～60％．     

丙烯酰氯对丁苯共聚物活性链偶联反应的研究

以n BuLi为引发剂 ,四氢呋喃 (THF)为调节剂 ,抽余油为溶剂 ,采用丙烯酰氯为偶联剂对丁二烯 苯乙烯阴离子共聚体系进行偶联反应 ,研究了影响偶联反应的各种因素 ,如偶联剂用量、相对分子质量、偶联反应时间、偶联反应温度、THF用量、末端基团、单体浓度等 ;确定了偶联剂用量与聚合物相对臂数之间的关系及其偶联效率 .     

二氯菊酸2—甲基—3—（2—呋喃基）—2—丙烯酯的合成

报导了一种新拟除虫菊酯的设计和合成，标题化合物是由二氯菊酰氯与新自制的２－甲基－３－（２－呋喃基）－２丙烯－１－醇酯化合成。     

硫酸氢钠催化合成羧酸烯丙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂。利用－水硫酸氢钠催化合成了甲酸烯丙酯、乙酸烯丙酯、丙酸烯丙酯、丁酸烯丙酯和戊酸烯丙酯,产物用折射率、元素分析和红外光谱表征。研究了硫酸氢钠用量对丙酸烯丙酯收率的影响。     

聚2-对丙烯酰氧苯基-5,10,15,20-四苯基卟啉镍的合成

2－对羟基苯基－5，10，15，20－四苯基卟啉镍（Ⅰ)和2－邻羟基苯基－5，10，15，20－四苯基卟啉镍（Ⅰ′）分别与丙烯酰氯反应，生成了2－对丙烯酰氧苯基－5，10，15，20－四苯基卟啉镍（Ⅱ）和2－邻丙烯酰氧苯基－5，10，15，20－四苯基卟啉镍（Ⅱ′），在引发剂作用下，前者聚合生成了聚2－对丙烯酰氧苯基－5，10，15，20－四苯基卟啉镍（Ⅲ）。通过元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱、核磁共振谱和质谱对单体和聚合物的结构进行了表征。     

二氯菊酸2－甲基－3－（2－呋喃基）－2－丙烯酯的合成

报导了一种新拟除虫菊酯的设计和合成。标题化合物是由二氯菊酰氯与新自制的２－甲基－３－（２－呋喃基）－２－丙烯－１－醇酯化合成。     

1,9—乙撑基蒽和1,9—乙撑基—10—甲基蒽的单电子氧化

报道了１，９－乙撑基蒽和１，９－乙撑基－１０－甲基蒽在ＣＨＣｌ３／定点 与碘反应的机理，它们的单电子氧化生成游离基正离子，该过程存在侧链去质子和吡啶进攻蒽环两种竞争反应，蒽环上引入乙撑基使侧链氧化远比环氧化占优势，乙撑基比甲基容易去质子。     

3-丙烯酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的合成

3-α，β-不饱和酰基-1，3-噁唑烷-2-酮在烷基化及Diels-Alder等反应中在手性催化剂的存在下，产物都有较高的对映选择性。但3-丙烯酰基-3，3-噁唑烷-2-酮极易聚合，现有制备方法结果均不理想。本文将丙烯酸与丙烯酰氯在三乙胺的存在下生成酸酐，再在无水氯化锂的作用下与1，3-噁唑烷-2-酮在室温反应，反应结束后直接将反应混合物通过硅胶柱色谱进行层析分离得到3-丙烯酰基-1，3-噁唑烷-2-酮，产率达83％。合成路线如下：     

对苯二亚甲基联二高三蝶烯的合成

报道了一种从蒽酮出发制备对苯二亚甲基联二高三蝶烯的合成方法. 以蒽酮为原料, 经缩合、加氢还原以及Williamson烷基化反应得到一系列的联二蒽酮衍生物10e, 12f～12h. 受其10位取代基等因素的影响, 12f～12g在NaBH₄还原和酸催化条件下发生选择性的1,7-跨环脱水成环反应, 高产率地得到了联二高三蝶烯14f～14g. 在相同条件下, 10e和12h却发生了1,4-脱水和重排反应生成了联二蒽衍生物15i～15j, 而不是预期的螺环类联二高三蝶烯产物16i～16j. 另外, 在制备过程中还得到了一些结构新颖的副产物如蒽醇过氧化物5a～5c, 以及蒽醚酮类衍生物11a, 13a等.     

由炔的金属烯丙化合成二烯烃和环烯烃

炔的金属烯丙化(allylmetallation)是炔的金属烃化反应(carbometallation)的一种,是立体专一地合成多取代烯烃的有效途径。铝烯丙化(allylalumination)和锌烯丙化(allyl-     

二级胺及水对氟烷基联烯砜的共轭加成

由氟烷基亚磺酰氯制备得到氟烷基联烯砜，并对其和胺及水的加成反应进行了研究。室温下，二级胺可以和联烯砜反应得到相应的烯胺加成产物，该产物在甲苯中加热回流可重排得到共轭的烯胺。二乙胺在对γ－甲基－γ－乙基氟烷基联烯砜进行加成时，反应有很好的立体选择性。在回流的乙腈中水也可与氟烷基联烯砜发生类似的加成反应。     

傅立叶红外光谱法测定丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量

应用傅立叶红外光谱法,根据丙烯-乙烯共聚物的红外特征性,寻找较好的峰位,使用通用型制膜机制得厚度均匀一致的膜片,制作标准曲线,建立了快速检测丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量的方法。将红外光谱法分析结果与核磁共振法分析结果进行比较,相对误差在2%以内,测得不同丙烯单元含量的样品的相对标准偏差(n=6)为0.47%~1.1%。     

人造芥子油中异硫氰酸烯丙酯与硫氰酸烯丙酯的气相色谱分析

采用２ｍ×３ｍｍ玻璃柱，涂布０．５％ＥＧＡ的８０～１００目ＧａｓｃｈｒｏｍＱ为固定相，以异辛醇为内标物，分析芥子油中异硫氰酸烯丙酯与硫氰酸烯丙酯异构体。该方法既可用于人造芥子油的含量分析，也可用于市售芥子油的质量鉴定。     

1，9－乙撑基蒽和1，9－乙撑基－10－甲基蒽的单电子氧化

报道了１，９－乙撑基蒽和１，９－乙撑基－１０－甲基蒽在ＣＨＣｌ_３／吡啶中与碘反应的机理。它们的单电子氧化生成游离基正离子，该过程存在侧链去质子和吡啶进攻蒽环两种竞争反应。蒽环上引入乙撑基使侧链氧化远比环氧化占优势。乙撑基比甲基容易去质子。     

炔的锌烯丙化及其合成应用研究

炔的锌烯丙化及其合成应用研究魏运洋（南京理工大学化工学院,南京,２１００１４）关键词锌烯丙化;环化;烯丙基重排;反应机理由于环状化合物在理论和应用上的重要性,环化方法的研究一直是有机合成领域面临的重要课题．Ｅｉ－ｉｃｈｉＮｅｇｉｓｈｉ等［１,２］在８...     

丙烯／α－烯烃共聚物的结晶行为及临界结晶序列长度研究

丙烯／α－烯烃共聚物的结晶行为及临界结晶序列长度研究陈辉，王建国，张学全，庞德仁，黄葆同（中国科学院长春应用化学研究所，长春，１３００２２）关键词丙烯／α－烯烃共聚物，结晶行为，临界结晶序列长度聚丙烯（ＰＰ）是最重要的通用塑料之一，但其低温抗冲性能差...