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毛细管柱气相色谱法测定烟用香精中黄樟素和香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
烟用香精样品以甲醇超声提取,提取液经高速离心、0.45μm滤膜过滤后,供气相色谱测定。采用SE-54毛细管柱分离样品,经火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。黄樟素和香豆素的质量浓度均在1.0~50.0 mg.L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,0.4 mg.L-1。黄樟素、香豆素的回收率分别在88.0%~94.7%和89.0%~94.0%之间;相对标准偏差(n=6)分别在0.8%~4.5%和1.2%~5.7%之间。 相似文献
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丙烯酰氯的气相色谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
1 引言丙烯酰氯易挥发,暴露于空气与水份作用产生盐酸酸雾,具有强烈的刺激性和腐蚀性.本文用苯胺作衍生反应试剂,使丙烯酰氯与苯胺定量反应生成N-苯基丙烯酰胺,氯化氢与过量苯胺生成氯化苯铵沉淀,从而消除了游离氯化氢对仪器的腐蚀性和给操作带来的不便,再以邻苯二甲酸二异丙酯为内标,经OV-17柱分离,FID检测器测定,实现了丙烯酰氯的无腐蚀简便快速气相色谱分析.2 实验部分2.1 仪器和试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),FID检测器,CR-3A记录仪.玻璃色谱柱1.1m×3mm,OV-17固定液5%,担体Shimalite W(AW-DMCS)粒径180~154μm.丙烯酰氯对照品98%(贵州省冶金化学研究所).邻苯二甲酸二异丙酯溶液(内标溶液):60g/L苯溶液.苯胺溶液:10%(V/V)的苯溶液.所用溶剂 相似文献
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气相色谱法测定爱迪注射液中的斑蟊素 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了斑蟊素在几种萃取体系中的分配行为,测定了它的分配系数。选定二氯甲烷为萃取剂,在相比为1∶10时,只需一次萃取便可以使斑蟊素定量富集。选用OV-17填充柱、外标法定量。方法的分离效果令人满意,检测限低,结果的准确性和精密度良好。 相似文献
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环境水体中亚硝态氮、硝态氮和总氮的液相色谱测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了环境水体中NO2-、NO3-及总氮含量的液相色谱测定方法.采用Hypersil ODS(5μm,250mm×4.6mm i.d.)色谱柱;流动相:17.5mmoL/L KH2PO4-2mmol/L H3PO4缓冲液(pH3.5)-乙腈(体积比92.5:7.5);流速:0.8mL/min;柱温:30℃;紫外检测器:波长204nm.结果表明:水体中NO2-和NO3-的线性范围(以N计):1~80ng,r=0.999 9;方法检出限:NO2-0.4ng、NO3-0.09ng;回收率为NO2-99.2%~102.4%、NO3-98.7%~99.3%,RSD为0.79%和0.25%. 相似文献
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溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕量苯酚 总被引:13,自引:0,他引:13
以溴水为衍生化试剂,使苯酚转化为三溴酚。选择抗坏血酸为稳定剂,甲苯为萃取剂,以FFAP或SE-30大口径石英毛细管柱及电子俘获检测器,采用气相色谱方法测定环境水体中痕量苯酚。本方法操作简便、灵敏度高,选择性好,线性范围宽。检测限为0.01μg/L;水样添加回收率为95%-102%;相对标准偏差1.6%;工作曲线的线性范围为0.01-40μg/L。本方法与目前国家饮用水质标准中苯酚的标准检测方法比较 相似文献
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建立恒温-气相色谱法同时测定司法鉴定中安定和三唑仑等麻醉药品的方法。送检材料经过有机溶剂提取,电子捕获检测器检测,外标法计算含量。样品中安定、三唑仑的平均回收率和RSD分别为:85.7%~97.6%、1.7%~4.0%;82.5%~96.6%、2.0%~3.4%,最低检出限范围为:0.083~0.184μg/mL。本方法快速、准确,适用于司法鉴定或药物滥用中安定和三唑仑的检测分析。 相似文献
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气相色谱法测定工业废水中挥发酚 总被引:10,自引:0,他引:10
提出了工业废水样品中的挥发性酚经预先用溴衍生化后用环己烷萃取分离,分取部分萃取液作气相色谱分析的方法.用此方法测定了苯酚、邻甲酚、间甲酚及对甲酚4种挥发酚,所测得的线性范围分别为0.008~80μg·L-1,0.010~100 μg·L-1,0.018~100 μg·L-1,0.012~100 μg·L-1,检出限(S/N=3)分别为8.4 ng·L-1,10.6 ng·L-1,19 ng·L-1,12.8 ng·L-1,测得其回收率在87%~91%之间,相对标准偏差(n=6)在4.0%~7.0%之间. 相似文献
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催化光度法测定微量铁——Fe(Ⅱ,Ⅲ)-二苯胺磺酸钠-过氧化氢体系 总被引:3,自引:1,他引:2
我们发现,在盐酸介质中Fe(Ⅱ,Ⅲ)催化H_2O_2氧化二苯胺磺酸钠的反应,随着反应进行,溶液颜色由无色→蓝黑色并不断加深。本文用吸光度法研究了该体系产生催化反应的条件,建立了一种灵敏而具有选择性测定铁的方法。一、实验部分 相似文献
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