硫酸氢钠催化合成羧酸烯丙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂。利用－水硫酸氢钠催化合成了甲酸烯丙酯、乙酸烯丙酯、丙酸烯丙酯、丁酸烯丙酯和戊酸烯丙酯,产物用折射率、元素分析和红外光谱表征。研究了硫酸氢钠用量对丙酸烯丙酯收率的影响。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二烯丙酯的测定

建立了用正己烷超声提取食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二烯丙酯,经滤纸过滤,浓缩定容后采用选择离子模式对其进行气相色谱-质谱联机分析,外标法定量.方法对食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二烯丙酯的检测限为10.0μg/kg,检测浓度范围为10～500μg/L,样品的加标回收率为80％～110％,可满足食品塑料包装材料中邻苯二...     

苯氧乙酸烯丙酯的合成

对苯酚和氯乙酸的Williamson反应加以改进,使苯氧乙酸的收率达到95．4％。并以苯氧乙酸和烯丙醇为原料,活性碳负载磷钨酸为催化剂,合成了苯氧乙酸烯丙酯。考察了两个反应的主要影响因素。     

大孔乙酸乙烯酯－异氰尿酸三烯丙酯共聚物珠体的合成与结构表征

以乙酸丁酯和２００＃汽油为混合致孔剂，采用悬浮聚合方法合成了大孔乙酸乙烯酯－异氰尿酸三烯丙酯共聚物珠体。对其孔结构、表面结构、溶胀性能和热稳定性进行了详细研究。     

对甲苯磺酸吡啶盐催化乙酸烯丙酯的烷氧基取代/重排反应

以对甲苯磺酸吡啶盐为催化剂,实现了乙酸烯丙酯的烷氧基取代/重排反应,收率60%～95%.产物的结构经1H NMR表征.     

傅立叶红外光谱法测定丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量

应用傅立叶红外光谱法,根据丙烯-乙烯共聚物的红外特征性,寻找较好的峰位,使用通用型制膜机制得厚度均匀一致的膜片,制作标准曲线,建立了快速检测丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量的方法。将红外光谱法分析结果与核磁共振法分析结果进行比较,相对误差在2%以内,测得不同丙烯单元含量的样品的相对标准偏差(n=6)为0.47%~1.1%。     

Fe(0)催化三氯乙酸烯丙酯的环化反应研究

通过对Fe(O)催化烯烃自由基环化反应的研究，发现以Fe(O)为催化剂催化三氯 乙酸烯丙酯分子内自由基环化反应可以高化学选择性得到五元环内酯产物，反应中 不需加入配体。和大多数自由基反应一样，反应温度与催化剂用量对该反应的转化 率和产率有着很大的影响。     

由莰烯一步合成ω-丙酰基莰烯

ω 丙酰基莰烯学名1 (3,3 dimethylbicylo [2 2 1]hept 2 yl) 2 butanone是一种新型香料,由莰烯经过多步反应合成得到[1]。本文在文献[2]的基础上,用氯化锌作催化剂、乙醚与乙酸乙酯的混合液为溶剂,添加少量三乙胺,使丙酸酐与莰烯(1)发生反应,一步合成了ω 丙酰基莰烯(2),按纯莰烯计算,GC得率达38%,同时副产丙酸异冰片酯(3)。两者在纯化后进行了IR、1HNMR、13CNMR与MS表征。1　实验部分1 1　仪器与试剂　岛津GC 9A气相色谱仪,OV 101玻璃毛细管柱,30m×0 25mm,气化室250℃,柱温80℃,维持2分钟,升温速率5℃/min,终温200℃,维持10…     

乙酸烯丙酯的氢硅化反应

本文在对芳醛及环酮的氢硅化反应研究基础上, 进一步研究乙酸烯丙酯的氢硅化反应。(Ph~3P)~3RhCl作催化剂, 反应可在均相进行。采用假一级动力学方法, 以气相色谱法鉴测氢硅化产物生成的速率, 求得其反应速度常数, 进而分析其反应活性与反应物结构的关系, 并提出相应的可能机理。     

含长叶烯结构硫氰酸烯丙酯和异硫氰酸烯丙酯的合成

研究ω-氯甲基长叶烯与不同硫氰酸盐的取代反应,选择性合成了含长叶烯结构的ω-硫氰甲基长叶烯和ω-异硫氰甲基长叶烯,采用FTIR、UPLC-QTOF/MS、1H NMR和13C NMR对产物进行结构表征.结果 表明,硫氰酸盐类型和反应体系对产物的选择性有较大影响.在60℃加热搅拌条件下,硬酸型阳离子K+、Na+和NH4+...     

烯丙基缩水甘油醚的合成

烯丙醇和环氧氯丙烷在三氟化硼乙醚络合物的催化作用下进行加成和环化反应制得标题化合物。研究了催化剂用量、反应原料配比及碱用量对产物收率的影响。     

烯丙基醚改性光固化聚氨酯丙烯酸酯

氧阻聚;烯丙基醚改性光固化聚氨酯丙烯酸酯     

光诱导的二芳基烯丙醇氰甲基化合成δ-酮腈的反应研究

以二芳基烯丙醇与溴乙腈为原料,开发了一种可见光诱导的合成δ-酮腈的方法.控制实验的结果表明,该反应可能是通过自由基机理进行的,溴乙腈作为氰甲基自由基源参与到反应中.     

铬酸氢根季铵树脂对烯丙醇的选择性氧化

合成了铬酸氢根季铵盐树脂,以它作为一种选择性氧化剂应用于烯丙醇的氧化反应,考察了温度、时间、溶剂、树脂与醇的物料比对氧化反应的影响。在优化的反应条件下,即以苯为溶剂,n（树脂）：n（醇）=3．5：1,回流12h,丙烯醛产率达60．65％。实验表明,该季铵盐树脂能有效地将烯丙醇选择性地氧化为丙烯醛。     

Tin Mediated Allylation of Aldimines with Allyl Bromide

SyntheticinterestsinhighlyfunctionalizedacyclicandcyclicamineshavecontributedtothewealthofexPerimentalmethodologydeveloPedfortheadditionofcarbanionstothecarbon-nitrogendoublebondofimines.Generally,organometallicreagentsorilltermedi-atesareusedascarbanionsandadditionofallylicorganometallicspeciestothenieconshtutesavaluablemethodforthesynthesisofhomoallylamines.'Amongthese,allyLlithium,'-magnesium,'-zinc,'-boraneandboronate,'-silaneand-stannane'havebeenusedforallylationofdriines.Ontheotherhand,…     

An η3‐Bound Allyl Ligand on Magnesium in a Mechanochemically Generated Mg/K Allyl Complex

Milling two equivalents of K[1,3‐(SiMe₃)₂C₃H₃] (=K[A′]) with MgX₂ (X=Cl, Br) produces the allyl complex [K₂MgA′₄] ( 1 ). Crystals grown from toluene are of the solvated species [((η⁶‐tol)K)₂MgA′₄] ([ 1 ?2(tol)]), a trimetallic monomer with both bridging and terminal (η¹) allyl ligands. When recrystallized from hexanes, the unsolvated 1 forms a 2D coordination polymer, in which the Mg is surrounded by three allyl ligands. The C?C bond lengths differ by only 0.028 Å, indicating virtually complete electron delocalization. This is an unprecedented coordination mode for an allyl ligand bound to Mg. DFT calculations indicate that in isolation, an η³‐allyl configuration on Mg is energetically preferred over the η¹‐ (σ‐bonded) arrangement, but the Mg must be in a low coordination environment for it to be experimentally realized. Methyl methacrylate is effectively polymerized by 1 , with activities that are comparable to K[A′] and greater than the homometallic magnesium complex [{MgA′₂}₂].     

Addition of Nitrile Oxides to Aryl Allyl Ethers

3,5-Disubstituted isoxazolines with an aryloxymethyl group in position 5 have been synthesized. The [2+3] cycloaddition reaction of benzonitrile oxide to a 5-chlorosalicylic acid derivative containing two allyl groups occurs to give a compound with an oxazolinylmethyl fragment both in the ester and the ether parts of the molecule. The addition of nitrile oxides to the aryl allyl ethers occurs regiospecifically to give the 5-substituted isomer.