富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中痕量钡

本文研究了用富氧空气 乙炔火焰原子吸收光谱法测定钡 ,比较了乙炔流量、氧气流量及氧炔比的影响 ,当混合空气中含氧量为 5 2 % ,氧炔比为 0 72时对钡有较高的灵敏度。在此火焰中 ,不同浓度的各种酸及大多数金属离子对钡的测定干扰较少 ,当溶液中引入 10 0 0mg·L- 1 K时 ,具有最大的增感及消除干扰的效应。方法的检出限为 0 0 34mg·L- 1 ,灵敏度为 0 16mg·L- 1 / 1% ,相对标准偏差为 2 5 %。     

流动注射在线离子交换火焰原子吸收法测定钢铁和合金中钡

用流动注射在线离子交换技术对Ba^2＋进行富集，用EDTA作掩蔽剂消除Fe^3 ,Al^3 等离子的干扰，火焰原子吸收法测定钢铁和钡合金中微量钡。方法的测定范围为10－100μg.mL^-1，增样频率为14样品.h^-1。得到了满意的结果。     

钡-偶氮胂Ⅲ-锌(钴)-邻菲啰啉多元配合物显色反应的研究

在近中性环境中,研究了钡与偶氮胂Ш、锌(钴)、邻菲啰啉形成多元配合物的条件及其配合物组成.显色体系的摩尔吸光系数由二元配合物的2.1×104L·mol-1·cm-1提高到7.4×104L·mol-1·cm-1.用此方法,经过简单的分离后,可作硅钡合金中钡的光度法测定.     

钡—偶氮胂Ⅲ—锌（钴）—邻菲罗啉多元配合物显色反应的研究

在近中性环境中，研究了钡与偶氮胂Ⅲ、锌（钴）、邻菲罗啉形成多元配合物的条件及其配合物组成。显色体系的摩尔吸光系数由二元配合物的2.1×10^4L·mol^-1·cm^-1提高到7.4×10^4L·mol^-1·cm^-1。用此方法，经过简单的分离后，可作硅钡合金中钡的光度法测定。     

石墨管涂覆-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中钡

样品使用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解,在0.015 mol·L-1硝酸介质中,采用自制涂钨石墨管,塞曼效应背景校正技术石墨炉原子吸收法测定了土壤和沉积物中的钡。经涂钨处理的石墨管表面形成了稳定的碳化钨层,有效避免了在原子化过程中待测元素钡与石墨管直接接触形成难熔碳化物,大幅度提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命。碳化钨为间充型碳化物,在高温下可以产生较强的还原性氛围,可在一定程度上避免土壤和沉积物中常见的高浓度基体成分在原子化阶段生成难熔的氧化物而干扰钡的测定。氢氧化钙分子带背景干扰可以通过稀释法消除。该法测定土壤和沉积物中钡操作简便, 快速;检出限为4.2×10-10 g·g-1。环境样品中钡测定的相对标准偏差范围为2.0％～6.5％, 测定标准土壤的相对偏差均小于5％。     

双硫腙包覆钛酸锶钡粉体对水中镉的吸附性能

用草酸盐化学共沉淀法合成钛酸锶钡粉体,用双硫腙对该粉体表面进行包覆修饰,制成新型有机包覆吸附剂。用傅里叶变换红外光谱对包覆粉体进行了表征;以火焰原子吸收为检测手段,研究了该吸附剂对水中Cd2+ 的吸附性能,考察了洗脱条件;通过红外光谱,初步探讨了包覆和吸附作用机理。结果表明,双硫腙以氢键作用牢固地包覆于钛酸锶钡粉体上;该包覆粉体对水中的Cd2+具有较高的选择性吸附能力,其吸附量受介质的pH值影响,当pH值小于3时,该吸附剂对水中的Cd2+几乎不吸附,当pH值大于6时,吸附量达到最大;常温下,20 min内吸附达到平衡;吸附在双硫腙包覆钛酸锶钡粉体上的Cd2+,可用5% EDTA溶液完全洗脱。建立了吸附富集,火焰原子吸收法测定水中Cd2+的新方法,方法检出限为0.2 μg·L-1,相对标准偏差为2.9%。应用于自来水和地表水中Cd2+的测定,结果满意。     

原子吸收光谱法测定钡铝消气剂中钡

本文研究了用原子吸收光谱测定钡铝消气剂中钡的方法，取代了以往工艺分析中一直采用的硫酸钡重量法。通过大量试验确定了适宜的测定介质和条件，使得在空气－乙炔低温火焰中实现了钡的定量。解决了钡的电离问题，提高了分析速度，也提高了分析精度。     

电子计算机与X-射线荧光分析仪联机自动分析重晶石选矿产品中的钡

用化学法测定重晶石选矿产品中的钡,不适用于快速分析。有人用能量色散X光光谱分析了铁-重晶石矿选矿产品中的钡,但误差较大。本文用国产DJS-110型电子计算机与东德制造的VRA-2型X射线荧光分析仪联机作了测钡的数据处理。试样中加入硼酸粘结剂,Sb_2O_3吸收剂和内标La_2O_3,混匀压片后即可测定。计算含量,直接打印出来。测试过程全部自动进行,快速准确。     

钒(Ⅴ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸显色体系测定钢样中的钒

研究了7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2QSI）在乙醇存在下分光光度法测定钡（Ⅴ）的最佳条件。在乙醇存在下pH4的硫酸介质中,（H2QSI）与V（Ⅴ）形成了红棕色配合物,最大吸收位于506nm处,表观摩尔吸光系数εmax＝2.9×103L·mol-1·cm-1,有色配合物组成为V（Ⅴ）:（H2QSI）＝1:3。钒（Ⅴ）在0-14μg／25mL符合比耳定律、本法用于钢样中的测定,结果满意。H2QSI是光度分析中的一种显色剂,近年来,8-羟基喹啉类试剂用于钒（Ⅴ）的测定已有报道[1]:,H2QSI曾见用于稀土元素的光度测定[2],但用于钒（Ⅴ）的测定尚未见报道。本文研究了V（Ⅴ）与H2QSI的显色反应条件及组成,在pH4的乙醇介质中,V（Ⅴ）与H2QSI生成红棕色配合物ε506nm＝2.9×103L·mol-1·cm-1。本方法用于低碳合金钢中钒的测定,结果满意。     

Ru(0001)表面氮分子和钡原子的相互作用

本文采用密度泛函理论方法研究了Ru(0001)表面氮分子和钡原子的相互作用。计算结果表明,钡原子的作用弱化了氮分子键。氮分子键长从Ru(001)-N2表面的0.113 nm伸长至Ru(001)-N2/Ba表面的0.120 nm;分子的拉伸振动频率从2221 cm-1减小到1746 cm-1;氮分子得到的电荷数从清洁表面的0.3 e增加到1.1 e。电荷从钡原子6s轨道向钌原子4d轨道转移,转移电荷增强了氮分子 空轨道和钌原子4d轨道间的杂化作用,导致 分子轨道和 杂化轨道发生极化。轨道极化使分子电偶极矩增加了约-0.136 eÅ。金属钡在Ru(0001)表面氮分子活化过程中具备电子型助催剂的特征。     

石墨管涂覆-塞曼效应原子吸收法测定生物样品中微量钡

以钨盐涂覆石墨管提高测定生物样品中钡的灵敏度，以基体改进剂提高分析精度，显著延长石墨管使用寿命，方法简便快速，得到了较好的回怍率和精密度。     

涂钼石墨管-电热原子吸收法测定药品中微量钯

本文采涂钼热解石墨管 ,EDTA为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定了出口药品盐酸多西环素中残留催化剂钯的含量。方法的检出限为 4 6× 10 - 1 0 g ,对于 30ng·mL- 1 钯的测定表明 ,方法的相对标准偏差为 4 3%。     

涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究

比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %～1 0 2 7%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟

研究负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维柱预富集痕量铟,确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件,对铟的富集、洗脱和测量条件进行了优化。含In待富集液在pH 5时,以2.0 mL·min-1的速率过柱,用8 mL 5.00 mol·L-1的HNO₃以1.0 mL·min-1的速率可以完全洗脱。用涂钨普通石墨管GFAAS测量In,选Ag作基体改进剂,提高了灵敏度。该方法检出限为0.32 ng·mL-1,回收率为95.0%～101%,RSD 1.8％～7.0％,测定自来水样品和人工合成锌、铝等样品的In,得到满意的结果。     

石墨炉原子吸收法测定肿瘤患者血清锗

用钨酸盐涂镀石墨管和ＮＨ４ＮＯ３基体改进剂直接测定血清中微量锗，消除基体干扰，显著改进灵敏度，准确度和精密度、相对标准偏差小于３．６１。     

钨盐涂覆-GFAAS法测定肿瘤患者体内痕量锂

钨盐涂覆处理石墨管,大幅度提高测定锂的灵敏度。配以（ＮＨ４）２ＳＯ４基体改进剂,消除生物基体干扰。特征浓度５．５３×１０－３μｇ·ｍＬ－１／１％,回收率大于９３．７２％,相对标准偏差小于８．９３％。     

纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱测定水中痕量钡(Ⅱ)的方法研究

采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO₂),建立单斜相纺锤形纳米ZrO₂富集分离电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水中痕量Ba(Ⅱ)的方法。对Ba(Ⅱ)的检出限为0.007 ng·mL-1,相对标准偏差为0.13%(n=11);系统的研究纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的最佳富集分离条件,在pH 10.0时,纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的吸附率可达99%以上,以2 mL 0.5 mol·L-1的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO₂上吸附的Ba(Ⅱ),洗脱率达98%以上;考察了纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的静态吸附容量为196.6 μg·g-1、富集倍数可达250倍;通过再生实验、共存离子的影响以及与普通ZrO₂的对比实验探讨了纳米ZrO₂的性能,并将纳米ZrO₂的富集分离性能应用于实际样品中Ba(Ⅱ)的分析,使用ICP-MS进行测定,结果满意。     

Preconcentration of Trace Cu(II) in Water Samples with Nano-Sized ZnO and Determination by GFAASSCIEI北大核心CSCD

The content of copper in natural water is very low, and direct determination is difficult. Therefore, it is very meaningful for the combination of efficient separation-enrichment technology and highly sensitive detection. Based on the high adsorption capacity of Cu(II) onto nano-sized ZnO, a novel method by using nano-sized ZnO as adsorbent and graphite furnace atomic absorption spectrometry as determination means was in this work. The adsorption behaviors of Cu(II) on nano-sized ZnO was studied. Effects of acidity, adsorption equilibrium time, adsorbent dosage and coexisting ions on adsorption rates were investigated. The results showed that the adsorption efficiency was above 95% in a pH range from 3.0 to 7.0. Compared with other adsorbents for trace element enrichment such as activated carbon, nano-sized TiO2 powder, the most prominent advantage is nanosized ZnO precipitate with the concentrated element can directly dissolved in HCl solution without any filtration and desorption process can directly analyzed by graphite furnace atomic absorption spectrometry or inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Compared with colloid nano materials, nano-sized ZnO is the true solution after dissolving have small matrix effect and viscosity more suitable for graphite furnace atomic absorption spectrometry or inductively coupled plasma atomic emission spectrometry detection. The proposed method possesses low detection limit (0.13 mu g.L-1) and good precision (RSD=2.2%). The recoveries for the analysis of environmental samples were in a rang of 91.6%-92.6% and the analysis results of certified materials were compellent by using the proposed method.