负载型纳米钛酸锶钡对水中Cd~(2+)吸附行为研究

采用络合溶胶-凝胶法制备了钛酸锶钡溶胶,将其浸渍在硅胶G上,经高温煅烧后,制得固载于硅胶G上的纳米钛酸锶钡,以X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)进行了表征.以火焰原子吸收为检测手段,系统地研究了负载型纳米钛酸锶钡对水中CA2+的吸附行为.结果表明,纳米钛酸锶钡能够牢固地负载于硅胶G表面.当介质的pH值为4～7时,该吸附剂对水中的CA2+具有很强的吸附能力,其吸附行为符合Freundlich吸附等温模型和HO准二级动力学方程式,并分别计算了吸附过程的焓变(△H),自由能变(△G)和熵变(AS)等热力学参数,表明该吸附过程是自发的吸热物理过程.被吸附的CA2+可用1 mol·L-1的硝酸完全洗脱回收.将其应用于水中痕量CA2+的吸附,建立了负载型纳米钛酸锶钡吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量Cd2+的新方法.用于自来水和地表水中镉的测定,结果满意.     

火焰原子吸收法研究纳米钛酸锶钡粉体对铅的吸附性能

以氯化钡、氯化锶和四氯化钛为原料,以草酸作共沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纳米复盐吸附剂——钛酸锶钡粉体,并利用TEM,XRD和FTIR进行了表征。以火焰原子吸收为检测手段,详细考察了该纳米吸附剂对水中铅的吸附性能。结果表明：该法合成的钛酸锶钡粉体外形以棒状为主,平均粒径为36 nm,为纯净的钙钛矿纳米粉体。该纳米粉体对水中的铅具有较强的吸附能力,吸附量受介质的pH值影响较大,当pH值为6.0时,该吸附剂对水中铅的吸附容量可达13 mg·g-1。吸附于纳米钛酸锶钡上的铅可用0.5 mol·L-1的硝酸完全解脱。建立了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量铅的新方法,该法检出限为11 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%。用于地表水中铅的测定,结果满意。     

2,6二-氨基吡啶修饰Fe3O4纳米粒子对Cu^2＋和Zn^2＋的吸附性能

制备了表面修饰2,6-二氨基吡啶试剂的新型复合磁性Fe3O4纳米粒子,采用红外光谱对其进行了表征,并以火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定其对水中Cu^2＋和Zn^2＋等重金属离子的静态吸附性能,考察了溶液pH值、平衡时间、吸附物初始浓度、洗脱条件等对复合材料吸附性能的影响。结果表明,复合材料在pH6—7时可对水中Cu^2＋和Zn^2＋产生有效吸附,5min内即可达到吸附平衡,等温吸附数据符合Langmuir单分子层吸附模型,T=298K,pH=7,V=50mL时对两种离子的饱和吸附量分别为45mg.g^-1和32mg.g^-1,重复使用6次其饱和吸附能力未见明显下降。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银

研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH 6.0、流速为1 mL·min-1时,吸附率最高,达96.7%,静态饱和吸附量为97.8 mg·g-1。用1 mol·L-1 H₂SO₄作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100 mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80 mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附, 但不干扰测定。用此方法对实验室含银(1.83 μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为94.3%。     

利用吸附有双硫腙的微晶萘萃取色层富集--火焰原子吸收光谱法测定天然水中痕量铜

本文利用吸附有双硫腙的微晶萘作富集柱富集天然水中痕量铜，甲酰二甲胺洗脱，火焰原子吸收光谱法测定。对最佳吸附酸度，过柱流速，洗脱剂，共存离子干扰等进行了探讨。该方法的相对标准偏差为２．３％，加标回收率为９６％～１０３％。通过对国家标准水样及实际天然水样的分析测定，结果令人满意。     

腐植酸/凹土分离富集-FAAS测定水中的痕量镉

用腐植酸/凹土固相萃取富集水中痕量镉,然后用火焰原子吸收光谱法测定。实验研究了溶液pH值、分离柱上样速度、洗脱剂的类型、用量、浓度、洗脱速度等因素对镉回收率的影响。在最优条件下,材料对镉的最大吸附量为46.56m g/g,回收率为97.8%—102.2%。该方法抗干扰能力强,可用于环境水样中痕量镉的检测。     

原子吸收光谱法研究巯基改性膨润土对Pb2+的吸附解吸

通过红外光谱(FTIR)法和扫描电镜(SEM)对钙基和巯基改性膨润土的官能团和表面结构进行了比较分析,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了巯基改性膨润土对Pb2+吸附的影响因素并优化了吸附条件,讨论了模拟酸雨解吸Pb2+的条件。比较了钙基和巯基改性膨润土作为吸附剂对水溶液中Pb2+的吸附、固定能力。研究表明：25 ℃下,吸附时间为60 min、离子强度为0.1 mol·L-1的KNO₃、pH 6.0时,5.0 g·L-1巯基改性膨润土对100 mg·L-1的Pb2+的吸附率达到98%以上,平衡吸附量达到67.27 mg·g-1,吸附能力明显优于钙基膨润土(9.667 mg·g-1),吸附过程符合Langmuir和Freundlich等温线方程。用pH 3.50的极限酸度模拟酸雨进行解吸,解吸率为0。表明该巯基改性膨润土对Pb2+具有很强的吸附、固定能力,适于重金属铅污染土壤中铅的吸附固定修复之用。     

固相萃取-钨丝电热原子吸收光谱分析法测定水样中的银

建立了基于固相萃取和便携式钨丝电热原子吸收光谱仪的测定环境水样中痕量银的新方法.样品流经以硅胶作为吸附剂的固相萃取小柱,银离子被吸附于柱上,用硫脲和硝酸混合液将其洗脱,洗脱液用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪进行检测.考察了各种实验参数及共存离子对测定的干扰情况,最终选择样品pH值为6.0、流速为4.0 mL·min-1;...     

马丙共聚物吸附剂的制备及吸附性能的ICP-AES法研究

以马来酸酐和丙烯酰胺为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为引发剂合成了马来酸酐、丙烯酰胺共聚物吸附剂P(MA-AM)。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和热重分析对共聚物进行了表征,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法研究了共聚物的吸附性能和选择性;结果表明,在pH 3.5时,P(MA-AM)对Fe3+具有很高的选择性,1 h达吸附平衡,其饱和吸附量为78.81 mg·g-1;Fe3+的吸附过程符合准二级反应动力学模型,吸附模型可以用Freundlich等温吸附来描述,该吸附为吸热过程。     

ICP-OES研究活性炭无纺布对镉的吸附

重金属污染是一个相当严重的环境问题。镉具有很强的生物毒性和不可降解性,对生态环境和人体健康有极大威胁,被列为优先控制污染物。环境中镉的主要污染源是电镀、采矿和化学工业等部门的废水,如何简单高效去除水中的镉,有重要的社会意义和经济意义。目前,水中重金属的去除方法有化学沉淀、膜分离、离子交换、吸附、电解等,其中吸附法因简单高效而广泛应用。活性炭纤维是一种新型活性炭,孔径小且均匀,表面官能团发达,吸附性能好,逐步应用于水处理领域。以电感耦合等离子体光谱为检测手段,佐以比表面积分析,X射线衍射,元素分析和傅里叶变换红外光谱,研究比较了三种活性炭纤维(纤维炭网、活性炭无纺布、活性炭纤维毡)的结构特点及其对水中镉的吸附性能。三种活性炭纤维结构基本类似,具有较发达的孔隙结构。活性炭无纺布极性较强,表面有丰富的羟基、羧基、醛基等含氧官能团,对水中镉的吸附作用最大。因此,选择活性炭无纺布为吸附剂进行后续实验。研究了活性炭无纺布吸附镉的影响因素,如溶液pH,吸附时间等。溶液pH影响吸附剂表面电荷及水中镉的存在状态。水中镉的去除效率随溶液初始pH的增大而增大,在较低pH时,吸附剂与Cd2+间存在静电斥力,同时H+和Cd2+存在竞争吸附,pH>9时,镉的去除是吸附与沉淀协同作用的结果,选择pH为6～7。在吸附的初始阶段,活性炭无纺布对Cd2+的吸附量迅速增加,10 min时,吸附率达到72%。随着吸附位点逐渐被Cd2+所填充,吸附速率逐渐变慢,300 min时,吸附容量基本无变化,吸附趋于平衡。优化了镉的吸附条件后,进行等温吸附实验和动力学实验。结果表明,25 ℃时,吸附时间为300 min,pH 6.0条件下,当镉的平衡浓度在20.00 mg·L-1时,活性炭无纺布对镉的单位质量吸附量和单位比表面积吸附量分别是3.04 mg·g-1和0.035 mg·m-2。用Langmuir方程(R2=0.997, K_L =1.796 L·mg-1)和Freundich方程(R2=0.895, K_F=0.918 L·mg-1, n=2.12)拟合活性炭无纺布对镉的等温吸附数据,Langmuir方程计算的理论吸附量为3.07 mg·g-1,与实验值相当,并且线性系数更高,说明该体系的吸附符合Langmuir方程,主要为单分子层吸附。Langmuir分离因子介于0和1之间,表明活性炭无纺布对镉的吸附容易进行。用准一级动力学方程、准二级动力学方程、颗粒内扩散方程和Elovich方程四种动力学模型拟合吸附过程。在吸附的前5 min,镉在活性炭无纺布上的吸附符合颗粒内扩散方程(R2=0.985),吸附主要受颗粒内扩散控制。在吸附的5～300 min,颗粒内扩散方程拟合较差。整个吸附过程符合准二级动力学方程(R2=0.999,k₂=0.367 g·mg-1·min-1),Elovich方程(R2=0.981,a=0.271 mg·g-1, b=0.083 mg·g-1·(lg min)-1)和准一级动力学方程(R2=0.927,k₁=0.008 8 min-1)次之,颗粒内扩散方程(R2=0.785)最差。活性炭无纺布对镉的吸附过程是一种化学作用为主的吸附过程。对5.00 mg·L-1含镉水样,活性炭无纺布投放量为10 g·L-1时,吸附后水中镉的浓度小于0.10 mg·L-1,符合《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)。活性炭无纺布可同时吸附镉,铜,铅,铬等重金属离子,选择性较差。但在电镀、采矿等实际废水中重金属种类复杂,适当提高吸附剂投放量,可同时去除多种重金属。利用活性炭无纺布吸附处理含镉水样,处理效果好、操作简单,可以作为去除水中镉的吸附剂,为含镉废水的处理提供了技术支持和理论基础。     

两步洗脱法FIA-FAAS测定水样中的锌

建立了流动注射(FI)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定水样中痕量锌的两步洗脱新方法。将洗脱和检测分成2个步骤进行。洗脱过程中,洗脱剂不经过蠕动泵管而是依靠蠕动泵的吸力通过聚四氟乙烯管(PTFE tube)进入编结反应器(KR),然后送入FAAS进行检测,大大延长了蠕动泵管的使用寿命。同时,洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A)和浓集系数(EF)。增加了样品溶液排空步骤,保证了每次实验的准确性和重复性。进样流速6.0mL.min-1;进样时间60s,测定20μg.L-1的锌,EF由传统方法的9提高到28;检出限为0.35μg.L-1;测样频率为37.h-1;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%。以0.1‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂,在水样中的回收率为98.7%～99.6%。     

D371树脂-火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中的金

离子交换富集分离金，具有较好的动力学性能和较高的吸附容量。使金的吸附与离子交换过程在金的湿法冶金中日趋重要［１，２］。本文研究用新型Ｄ３７１树脂在静态动态条件下吸附和解吸金的性能。拟定了一个离子交换树脂分离富集火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中微量金的方法。     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。     

双硫腙-棉花柱富集分离水中痕量铅的条件研究

本文研究了用双硫腙浸泡过的棉花来富集、分离水中痕量铅的适宜条件，讨论了几种金属离子对铅测试的影响，用火焰原子吸收法分析了不同分离条件铅的回收率。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

FI-KR-FAAS空气混合吸附二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅

建立了流动注射（flow injection, FI）空气混合吸附预富集编结反应器（knotted reactor, KR）二次气体分隔洗脱法与火焰原子吸收光谱法（flame atomic absorption spectrum, FAAS）联用测定海洋生物样中的痕量铅。在预富集步骤,空气、络合剂和铅溶液在线混合,空气的引入,大大提高了铅的螯合物在KR内壁的吸附效果。在洗脱前,通入一段空气流,在洗脱过程中,即在非完全洗脱时,加入一段空气流,两段空气流的引入,大大降低了被分析物在洗脱液中的分散,提高了信号响应值,从而提高了浓集系数（enhancement factor, EF）。将空气混合吸附预富集与二次气体分隔洗脱法联用,使得KR吸附富集效果和洗脱效果达到了更高的水平。和微柱的低寿命、高反压相比,KR反压小,耐酸耐碱,寿命几乎无限长,对蠕动泵的要求很低,不易造成溶液渗漏等问题。在洗脱过程进行到第5秒时输入1 s空气流作为间隔,而不是等整个洗脱过程完成以后再输入空气流,此方法的优点是：洗脱完全,而且大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散,吸收信号值大大增加。如果单纯地把洗脱时间降到5 s,那么洗脱会非常不完全,也就是没有洗脱干净,在管路中还会残存大量的被分析物,残存的被分析物被带入下一个样品分析中,会对整个实验造成很大的误差,所有的实验数据都将不准,失去数据利用价值。所以完全的洗脱是非常必要的,必须保证一定的洗脱时间。由于随着洗脱过程的进行,洗脱下来的被分析物呈逐渐减小的趋势,在以往洗脱方法中,等到整个洗脱过程全部进行完以后,被分析物在洗脱液中的分散已经相当严重了,导致所得到吸收信号值大大减小。在洗脱过程中插入空气流,即在非完全洗脱时插入空气流,降低了被分析物在洗脱过程中的分散,同时保证了洗脱的完全,大大提高了吸收信号峰值。优化了络合剂种类、浓度和酸度,样品富集时间和流速,空气混合吸附时的空气流速和时间,洗脱前第一次通气时间,预洗脱时间,洗脱过程中第二次通气时间等实验参数。在最佳实验条件下,铅在0.005～0.6 mg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,铅的检出限（3σ）为2.2 μg·L-1。将新方法与直接火焰原子吸收法、传统的FI-KR空气混合吸附预富集普通洗脱法进行了比较,结果显示本方法的浓集系数更高。将该方法应用于海洋生物样中痕量铅的测定,测得鳝鱼、对虾、虾姑、鲟鱼、舌鳎和贻贝标准中的铅含量为0.34~1.92 μg·g-1;加标量为1.0 μg·g-1时,加标回收率为93.5%~96.4%;相对标准偏差为0.52%~2.94%。用FI-KR-FAAS空气混合吸附预富集,二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅,具有富集效果好,准确度高,精密度好,浓集系数高等优点,分析结果令人满意。     

2,4-二氟苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)配合物的性质

合成了新三氮烯试剂 2 ,4 -二氟苯重氮氨基偶氮苯 ,研究了该试剂与镉形成配合物的最佳条件及配合物的性质 ,并利用该试剂与镉形成配合物的性质建立了分光光度法测定镉的新方法 ,成功地应用于水样中的镉的分析。     

微波消解-原子吸收法测定维药蜀葵花中微量元素

通过微波消解仪消解蜀葵花,运用火焰原子吸收光谱法测定蜀葵花中Fe,Cu,Zn,Mn,K,Ni,Ca,Mg八种微量元素的含昔.采用标准曲线法测定.通过试验,选用浓HNO3体系消化样晶,同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响,优化了微波消解条件,确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件.实验表明蜀葵化中Mg,Ca,Fe,K等人体必需微量元素含量非常丰富,Mn,Zn含量中等,Cu,Ni含量较低.采用的方法灵敏度高,操作简便快速,回收率在92.25%～110.50%之间,相对标准偏差(RSD)＜3.88%,结果令人满意.