富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼

本文首次提出富氧空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钼的方法，用正交实验方法对实验条件进行了优化选择，当观察高度为10mm、空气流量为6.0L/min、氧气流量为2.3L/min、乙炔流量为5.4L/min时，对钼的测定具有较高的灵敏度，本法中，大多数共存离子对钼的干扰较小，溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠时，具有最大的增感效应和抑制干扰的效应，方法的测定精密度为4.65%，检出限为0.039μg/mL。应用本法测定地质标准样品中的微量钼，结果令人满意。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钡

于试样溶液中加入0．25％镧和0．5％氯化钾，在富氧空气－乙炔火焰的条件下，可有效地降低干扰及电离效应，具有较高的原子化效率，方法的检出限为0．001μg/mL，灵敏度为0．12μg/mL，可用于矿泉水中钡的测定。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钨

试样在2％磷酸介质中，加入0．5％过硫酸钾，在富氧空气－乙炔火焰的条件下用原子吸收光谱测定钨，可有效地抑制干扰，具有较高的原子化效率，方法的检出限为0．23μg/mL，灵敏度为2．4μg/mL。     

灿烂甲酚蓝-溴酸钾-硫酸体系催化荧光光度法测定痕量甲醛

基于硫酸介质中甲醛能催化溴酸钾氧化灿烂甲酚蓝的反应 ,使其荧光淬灭 ,建立了催化荧光光度法测定痕量甲醛的新方法 ,线性范围为 0 .0 3— 0 .2 9mg·L-1,检出限为 8.4× 10 -6 mg·L-1。该法简便快速 ,常见物质干扰小 ,用于家居空气中痕量甲醛的测定 ,结果令人满意     

水溶液中Cr^3＋的火焰原子吸收光谱法测试条件的优化

为优化火焰原子吸收光谱法测定水溶液中的Cr^3＋的测试条件,分别采用单因素简单比较法、正交实验设计极差分析及正交实验回归方法考察了光谱通带n,空心阴极灯电流I,燃烧器高度h以及乙炔/空气流量比P对于仪器灵敏度的影响。结果表明单因素简单比较法获得的实验条件最优。乙炔/空气流量比P对火焰原子吸收仪器灵敏度影响最大、其次是光谱通带n,燃烧器高度h和灯电流I的影响很小。测定水溶液中的Cr^3＋时仪器灵敏度最佳的实验条件为：乙炔/空气流量比P=0.4;光谱通带n=0.2nm;灯电流I=5mA;燃烧器高度h=5cm。     

火焰原子吸收光谱法同时测定尿中钙镁

采用火焰原子吸收光谱法 ,同时测定了尿中钙和镁的含量 ,确定了钙、镁的最佳测试条件。测定钙时 ,波长 4 2 2 8nm ,空心阴极灯的工作电流 3mA ;测定镁时 ,波长 2 85 2nm ,工作电流 4mA ;燃烧器高度均为 8mm ,空气 乙炔流量比均为 6∶1,狭缝宽度 0 2mm。为了消除磷酸盐、硫酸盐和硅酸盐对测定钙浓度的干扰 ,可以加入释放剂 ,其中氯化镧为最佳释放剂。当稀释比例达到 1∶10 0时 ,可以消除尿基质的干扰。通过对 15例尿样的检测 ,尿样的钙和镁值与文献中所提供的浓度值区间一致 ,方法的回收率为 98%～10 4 % ;对于同一样品测试的标准偏差为 1 8% ,P <0 0 5。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量铍

研究了用富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铍的分析方法。当空气流量为6.0 L·min-1,氧气流量为4.2 L·min-1,乙炔流量为7.4 L·min-1时铍有较高的吸光度。在2.5%的8-羟基喹啉介质中,能较好地消除基体干扰且有一定的增感作用。方法的检测限为0.006 μg·mL-1,测定精密度RSD为4.69％,测定地质标准物质中铍的结果与鉴定值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机染料油溶红中八个杂质元素

本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%～ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %～ 118.6 %。     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕量镉

考察了火焰条件、捕集管与燃烧器和光束的距离、冷却水流量、捕集时间等实验条件对原子捕集 火焰原子吸收光谱法测定镉的灵敏度的影响 ,实验优选出的最佳实验条件为 :乙炔流量 90L·h- 1 ,捕集管距离燃烧器缝口 5mm ,捕集管距离光束 2mm ,冷却水流量 1 5L·min- 1 ;采用 5 0ng·mL- 1 的镉标准溶液对吸光度与捕集时间的关系进行了考察 ,结果发现 ,在 0～ 6min的捕集时间内二者呈良好的线性关系。在最佳实验条件下 ,捕集时间为 2min时 ,镉的特征浓度为 1 8ng·mL- 1 ,检出限为 0 4 2ng·mL- 1 ,分别较常规火焰原子吸收光谱法的特征浓度和检出限改善了 16倍和 5倍 ,方法的精密度 (RSD)为 1 8%。利用所建立的原子捕集 火焰原子吸收光谱法 ,在最佳实验条件下 ,对人参、丹参、苦参和党参及其水煎液中的痕量镉进行了测定 ,样品的测定回收率在 89 5 %～ 10 4 %之间 ,结果令人满意。     

冷原子吸收法测定人发和中成药中汞

本文以空气作载气考察了各种实验条件对冷原子吸收法测定汞的影响 ,在最佳实验条件下 ,汞的灵敏度为 1 1μg·L-1,检出限为 0 5 μg·L-1,校正曲线线性范围 0～ 4 0 μg·L-1。采用密封式压力消解样品 ,以HNO3、H2 SO4和H2 O2 ( 4 + 1+ 1)为氧化剂 ,SnCl2 为还原剂 ,成功地用于人发标样和不同种类中成药中汞的测定 ,相对标准偏差分别为 3 2 % ,1 5 %和 0 2 4 % ,回收率 94 6%～ 10 2 % ,用方便节省的空气代替高纯氩气作载气完全可行。     

离子交换富集-导数火焰原子吸收法测定自来水中Cu,Fe和Zn

本文研究了用 2 0 1× 7阳离子交换树脂对自来水中的微量元素进行交换富集 ,采用微量脉冲进样 导数火焰原子吸收法测定富集后溶液中的Cu ,Fe和Zn ,该方法灵敏度分别为 0 2 9,0 5 9和 0 0 6 μg·L- 1 ,精密度分别为 4 2 8% ,1 95 %和 2 2 8% ,检测限分别为 1 2 8,5 85和 0 6 8μg·L- 1 ,回收率分别为 91 13% ,10 1 34%和99 84 % ,本方法大大减少了需样量 ,简便快速 ,灵敏度高。     

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定虾、贝样中的镉

提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂,共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉,同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明,当pH 7且大量干扰离子存在的条件下,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果,很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1～1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1,精密度为0.73%,对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。食品样品比较复杂,对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别,进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法,采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1,干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1,基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性,做了加标回收实验,结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%～100.3%,相对标准偏差为0.15%～0.83%。用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点,分析结果令人满意。     

火焰原子吸收法研究纳米钛酸锶钡粉体对铅的吸附性能

以氯化钡、氯化锶和四氯化钛为原料,以草酸作共沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纳米复盐吸附剂——钛酸锶钡粉体,并利用TEM,XRD和FTIR进行了表征。以火焰原子吸收为检测手段,详细考察了该纳米吸附剂对水中铅的吸附性能。结果表明：该法合成的钛酸锶钡粉体外形以棒状为主,平均粒径为36 nm,为纯净的钙钛矿纳米粉体。该纳米粉体对水中的铅具有较强的吸附能力,吸附量受介质的pH值影响较大,当pH值为6.0时,该吸附剂对水中铅的吸附容量可达13 mg·g-1。吸附于纳米钛酸锶钡上的铅可用0.5 mol·L-1的硝酸完全解脱。建立了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量铅的新方法,该法检出限为11 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%。用于地表水中铅的测定,结果满意。     

蒸馏-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定果脯中二氧化硫

硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似,因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。果脯中的二氧化硫经酸化、蒸馏、过氧化氢氧化等过程转变为硫酸根,通过连续光源原子吸收光谱法检测。对影响二氧化硫检测灵敏度的乙炔流量、火焰高度等仪器参数进行了优化,并考察了样品中硫酸根、硫代硫酸根等不同形态硫对二氧化硫分析的干扰。优化条件下,在257.961nm波长的检出限为52.4mg·kg~(-1);相对标准偏差小于10%。应用于北京市售果脯样品二氧化硫含量测定,平均回收率在85.7%~115.7%之间。该方法具有准确快速、干扰少等优点,拓宽了原子吸收光谱法的应用范围。     

甲磺酸帕珠沙星的铽增敏化学发光法测定

甲磺酸帕珠沙星(PM)与Tb3+容易结合形成配合物Tb3+-PM,该配合物通过能量转移反应对KMnO₄-Na₂SO₃这一弱化学发光体系有很强的增敏作用。据此,结合流动注射技术建立了稀土敏化化学发光测定PM的新方法。在最佳试验条件下,PM的浓度与增强的化学发光强度在0.10 ～12 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.04 mg·L-1,对1.0 mg·L-1的PM进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为1.9%。用于测定注射液和体液中PM的含量,方法简单、快速、灵敏、重现性好,分析结果令人满意。实验对该化学发光体系(KMnO₄-NaSO₃-Tb3+-PM)的发光机理进行了探讨。     

电化学处理油田污水中微量H2O2的光谱分析

电化学去除污水COD是一种高效绿色快速的方法.在电化学法处理某油田含聚采油污水中,产生活性中间体H2O2能间接氧化去除COD;而电化学过程中产生的H2O2是很微量的,常规方法难以检测和准确定量,需要采用高灵敏度的测定方法检测H2O2,用以指导电化学处理工艺控制过程;而Ti(Ⅳ)与5-Br-PADAP(B)及H2O2在pH 1~1.5时能形成稳定的三元络合物Ti(Ⅳ)-B-H2O2,该三元显色体系在561 nm附近有明显的吸收峰,且H2O2浓度在0.2~10 μmol·L-1的范围内遵从Beer-Lambert Law,因此可建立起用分光光度法检测电化学法处理污水过程中微量活性中间体H2O2的方法.本文分别研究了5-Br-PADAP(B),Ti(Ⅳ)-B二元络合物,Ti(Ⅳ)-B-H2O2三元络合物体系的紫外光谱图,提出了测定微量H2O2的方法.该研究创新点在于: 通过紫外光谱图研究了影响Ti(Ⅳ)-B-H2O2三元络合物体系生成且稳定存在的因素是: 试剂加入顺序、pH值、无水乙醇用量、加热温度及时间、Ti(Ⅳ)-B配比及其用量等,进而确定了准确检测和定量微量H2O2的实验条件为: 体系pH 1.0~1.5,无水乙醇加量50%,在50 ℃水浴锅中加热20 min,Ti(Ⅳ)与B溶液按等摩尔比混合,药剂加入顺序为: H2O2溶液2 mL,无水乙醇3 mL,0.32 mol·L-1的HCL溶液1 mL,pH 1.5的缓冲溶液2 mL,Ti(Ⅳ)-B混合液2 mL,用0.32 mol·L-1的HCL溶液定容至刻线.该方法简便、快速、重现性好、费用低,灵敏度高,在电化学处理污水过程的实际检测中获得了满意效果.     

荷移荧光光谱法测定加替沙星

研究了加替沙星(GFLX) 与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45 ℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强。在0.19～5.6 mg·L-1 浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L-1。用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%～103.9%;标准偏差为1.0%～1.9%。同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023～3.4 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L-1。用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%～101.0%;标准偏差为1.0 %～1.7%。     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.     

流动注射在线液-液萃取-ICP-AES测定土壤和化探样品中痕量铌和钽

应用流动注射在线萃取技术将Nb,Ta萃入甲基异丁酮(MIBK)和磷酸三丁脂(TBP)混合溶剂直接进行ICP-AES测定.研究了流动注射在线萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和化探样品中Nb和Ta的实验条件、流路参数、酸度条件的选择,考察了共存元素的干扰.采样速率为20样@h-1,RSD(n=10)为Nb4.5%;Ta5.1%,测定检出限(K=3)为Nb0.5ng@mL-1;Ta0.8ng@mL-1.方法操作简便、快速,经对国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致.     

一个催化氧化四甲基联苯胺荧光测定超痕量铁的新方法

铁是一种必需的微量元素,它在生命过程中起着重要的作用,但是摄入过多的三价铁会使机体的载氧能力下降,引起不稳定血红蛋白病以及高铁血红蛋白症等疾病。无论是从人类健康还是环境保护角度出发,探究简便、快速、灵敏度高和选择性好的检测Fe（Ⅲ）的分析新方法很有意义。荧光分析是一种优异的分子光谱分析方法,具有灵敏度高、选择性强、操作简单等特点,在重金属离子的检测方面也取得了较好的进展,目前利用荧光法测定Fe3+也有报道,但有的灵敏度不高,有的选择性不好,有的试剂毒性较大。报道了一种简单、快速、灵敏检测Fe（Ⅲ）的四甲基联苯胺（TMB）荧光分析新方法。在pH 4.5 Tris-HCl缓冲液及35 ℃水浴条件下,H₂O₂氧化无毒易得的四甲基联苯胺（TMB）这一反应较慢;当有痕量Fe（Ⅲ）存在时,它催化过氧化氢（H₂O₂）氧化TMB生成具有较强荧光活性的TMB氧化产物（TMB_ox）,用激发波长280 nm激发,TMB_ox在405 nm处有一个较强的荧光峰,且在一定的范围内,随着Fe（Ⅲ）浓度的增大,其荧光强度线性增强。采用单变量变换法优化了荧光分析条件,选择Tris-HCl缓冲溶液的pH为4.5,其浓度为3.3×10-4 mol·L-1,TMB浓度为3.0×10-5 mol·L-1,H₂O₂浓度为6.0×10-6 mol·L-1,在35 ℃条件下反应35 min。在选定条件下,Fe3+浓度在0.027～400 nmol·L-1范围内,随着Fe3+浓度的增大,体系在405 nm处的荧光信号线性增强,其线性方程为ΔF_{405 nm}=2.31c+5.0,线性相关系数R2为0.985,其检出限为0.008 nmol·L-1。考察了共存物质对测定200 nmol·L-1 Fe（Ⅲ）的影响。结果表明,当相对误差在±10%之内,20 μmol·L-1的HCO-₃,K+,SO2-₄,NH+₄,Mn2+,Na+,Cu2+,Al3+,Zn2+,F-,Mg2+,Ba2+,Ca2+,Co2+,NO3-,NO2-,10 μmol·L-1的CO2-₃,Cr6+,2 μmol·L-1的Hg2+,BSA不干扰测定。表明该法具有较好的选择性。据此,建立了一个简单、快速、灵敏高、选择性高的测定Fe（Ⅲ）的荧光分析新方法。按以下步骤制备了乳制品的样品溶液,准确吸取1.4 mL乳制品加入600 μL乙酸（V/V=3％）,于10 000 r·min-1下离心3 min,然后吸取离心上清液1mL加入48 μL 2.5 mol·L-1 NaOH定容至2 mL,于10 000 r·min-1下离心3 min,最后吸取1 mL上清液稀释至5 mL得到样品溶液。然后采用该催化荧光分析新方法测定了牛奶样品中Fe（Ⅲ）含量,结果令人满意, 其相对标准偏差为0.29%～0.41%,回收率为94.6%～108.0%。