氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的方法研究

深入剖析了氢化物-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的测定方法.结果表明:采用混合酸(HNO3-HClO4＝5∶1)消解样品,以盐酸介质作为载流,样品酸度控制在10%时进行样品分析,测得值准确可靠.在0-50μg/L范围内,总砷的浓度与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数达到0.9998以上.RSD小于3.04%.加标回收率处于90.0%-97.2%之间.方法线性范围宽,简便快速,稳定性好,灵敏度高,可广泛应用于各类食用菌产品中总砷的测定.     

中药材基地不同土层中无机污染物的分析

采用微波化学工作站消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土层中的铜、锌、铬;石墨炉原子吸收光谱法测定土层中的铅、镉;氢化物发生-原子荧光光谱法测定土层中的砷、汞。测定结果表明：土壤中7种无机污染物的含量明显呈上层〉中层〉下层趋势。对样品前处理方式、无机污染物的测定方法、测定条件等因素进行了优化,消除了离子干扰因素,7种无机污染物的回收率在88．0％～108．09／6之间,相对标准偏差〈3．28％（n=8）。     

微波消解ICP-MS法同时测定蔬菜中14种元素

研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg 14种元素同时准确测定的方法。用具孔电子控温加热板蒸干蔬菜样品,高压密闭微波化学工作站消解蔬菜干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中的14种元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0~200.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.999,方法的检出限均小于0.22μg/L,加标回收率在81%~118%之间,精密度RSD小于4.44%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)的验证分析,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,赋予"无公害蔬菜市场准入制度"的实施。     

纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱测定水中痕量钡(Ⅱ)的方法研究

采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO₂),建立单斜相纺锤形纳米ZrO₂富集分离电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水中痕量Ba(Ⅱ)的方法。对Ba(Ⅱ)的检出限为0.007 ng·mL-1,相对标准偏差为0.13%(n=11);系统的研究纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的最佳富集分离条件,在pH 10.0时,纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的吸附率可达99%以上,以2 mL 0.5 mol·L-1的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO₂上吸附的Ba(Ⅱ),洗脱率达98%以上;考察了纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的静态吸附容量为196.6 μg·g-1、富集倍数可达250倍;通过再生实验、共存离子的影响以及与普通ZrO₂的对比实验探讨了纳米ZrO₂的性能,并将纳米ZrO₂的富集分离性能应用于实际样品中Ba(Ⅱ)的分析,使用ICP-MS进行测定,结果满意。     

不同消化方式测定大米与面粉中镉和砷的研究

通过电热板直接消化法和微波消解法两种消化方式测定大米和面粉中的镉和砷,掌握两种样品前处理方式的特点,通过试验过程中的现象和上机后测定的试验结果数据,分析不同消化方式的优缺点,找出最佳的试验条件与方法;针对微波消解法出现的试验失败的现象及结果,提出了两种合理、可行的成功试验改进方案,并探讨性的分析试验失败的可能原因,从而完善两种消化方式对镉和砷的测定。