溶胶凝胶法制备抗激光损伤SiO2疏水减反射膜

 通过溶胶-凝胶法，在碱性条件下水解缩聚正硅酸乙酯获得含有SiO₂颗粒的溶胶；以甲基三乙氧基硅烷在酸性条件下水解缩聚获得双链聚合物溶液，作为疏水基团的引入剂。用两者的混合物在玻璃片上旋转镀膜。利用光子相干光谱法、透射电子显微镜、小角X射线散射等方法研究了溶胶微结构，利用紫外-可见光谱仪和接触角测定仪测量薄膜的透射率和疏水性。单面反射率最低降至0.01%，对水接触角最高为118°。利用Nd:YAG激光（1 064nm）测量了薄膜的激光损伤阈值，随混合溶胶中双链聚合物含量的增加损伤阈值减小，但均高于20J/cm²（1ns脉冲）。由于薄膜既保持了纳米氧化硅薄膜的多孔性，又在颗粒及孔表面以甲基修饰，水对薄膜的浸润能力大大降低，因此薄膜的时间稳定性大大增强，同时也保证了较高的损伤阈值和透射率。     

短波段光学减反膜的溶胶-凝胶法制备及性能分析

 随着大型激光器的发展，对短波段减反膜的要求日益提高，其中钕玻璃激光三倍频（355nm）的减反射成为新的技术要点。采用溶胶-凝胶工艺合成SiO₂溶胶，采用提拉镀膜法制备纳米多孔SiO₂薄膜，薄膜厚度为75nm，折射率控制在1.22，镀制在石英基底上的薄膜其355nm波长的反射率仅为0.2%。通过氨处理工艺和薄膜的表面修饰，薄膜的抗磨擦性能和疏水性能大大提高，薄膜经过蘸有灰尘、乙醇的棉花球擦洗20次和50次后，透射率最大值仅分别降低0.13% 和 0.39%，与水珠的接触角达到110°。     

溶胶-凝胶法MgF2紫外增透膜的制备和性能研究

 采用溶胶-凝胶法,以醋酸镁和氟化氢为原料,以甲醇为溶剂制备了MgF₂溶胶,利用浸渍提拉法在洁净石英基片上镀膜,考察了反应温度对溶胶微结构、薄膜结构和性能的影响。样品采用激光动态光散射、透射电镜、X射线粉体衍射仪、紫外-可见光谱仪、原子力显微镜进行表征。结果表明：通过该方法制备的表面平整的低折射率MgF₂薄膜,在紫外区具有很好的增透性能,同时在紫外波长355 nm激光的辐照下（脉宽6 ns）,薄膜具有较高的抗激光损伤性能,激光损伤阈值达10.85 J·cm^-2。     

用于KDP晶体的桥式聚倍半硅氧烷防潮膜

 以间苯亚甲基二异氰酸酯与氨丙基三乙氧基硅烷反应制备了具有长桥链结构的聚倍半硅氧烷前驱体,利用制备的前驱体在碱性条件下水解缩聚制备了桥式聚倍半硅氧烷溶胶,并采用提拉浸涂法对磷酸二氢钾（KDP）晶体镀膜。通过1H NMR 对前驱体进行结构定性,利用²⁹Si MAS NMR和N₂吸附-脱附表征对凝胶结构进行了分析,用AFM对薄膜的表面形貌进行了研究,通过湿度为60%时KDP晶体光学性质的变化考察了薄膜的防潮性能。利用三倍频和基频激光测试了薄膜的抗激光损伤性能。结果表明:这种桥式聚倍半硅氧烷薄膜对KDP晶体具有很好的防潮保护作用,并显示了较好的抗激光损伤性能。     

溶胶-凝胶工艺制备SiO2薄膜的结构控制和稳定性研究

 采用溶胶-凝胶工艺在酸性、碱性和碱/酸两步催化条件下制备纳米多孔结构的SiO₂薄膜。使用透射电子显微镜（TEM）、激光粒子分析仪测试了溶胶的微观结构和颗粒分布;使用反射式扫描椭偏仪、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）测试了薄膜的光学性能和微观形貌。结果表明：通过改变溶胶-凝胶过程中的催化条件可控制薄膜微观结构和光学性能。溶胶在长期存贮期间符合镀膜的稳定性要求。     

高折射率光学薄膜的化学法制备研究

 报道了一种以ZrOC₁₂·8H₂O为源,溶胶-凝胶法制备高激光负载高折射率薄膜的新方法。薄膜采用旋转镀膜法制备,对薄膜的结构、光学特性及激光损伤阈值进行了测量,有机粘接剂对薄膜折射率及机械强度的影响也作了探讨。以该薄膜与SiO₂溶胶凝胶膜交替涂覆制成的多层高反膜,剩余透过率仅0.98%,激光损伤阈值达16J/cm²（3ns）。     

多重分形谱研究溶胶-凝胶SiO2疏水减反膜的激光预处理作用

采用溶胶-凝胶提拉技术制备了SiO₂疏水减反膜.使用Nd：YAG激光（波长为1064nm,脉宽为7.5ns）采用“R on 1”方式对所得膜层进行了激光预处理.在预处理前后采用“1 on 1”方式考察了薄膜的激光损伤阈值的变化,使用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌的变化,并使用多重分形谱（MFS）方法分析了薄膜分形结构的变化.结果表明经过激光预处理后薄膜的抗激光损伤阈值有了明显提高,均方根表面粗糙度（R_q）稍有减小,膜面变平整,多重分形谱宽度收缩,分形区间的分布均匀性改善.这说明经过激光预处理后薄膜表面微结构趋向规整,使之能够承受更强的激光的辐照.同时也说明借助多重分形谱可以获得更多薄膜表面结构变化的信息,多重分形谱是探索强激光对光学薄膜辐照作用机理的一个十分有用的方法. 关键词： 2疏水减反膜')" href="#">SiO₂疏水减反膜 激光预处理 多重分形谱 激光损伤阈值     

聚乙二醇对溶胶-凝胶SiO2增透膜激光损伤行为的影响

 采用溶胶-凝胶工艺制备了聚乙二醇（PEG）改性SiO₂单层增透膜，用输出波长1.06 μm，脉宽3 ns的调Q激光系统产生的强激光进行辐照实验。观察了添加PEG前后的膜层的微结构、表面形貌以及激光损伤行为的变化，讨论了PEG对薄膜激光损伤行为产生影响的机制。结果表明：添加的PEG可以修饰、导向溶胶簇团的生长和交联，并使之有序，由此制备的薄膜结构规整，微缺陷减少，这就提高了膜层的激光损伤阈值；在激光辐照过程中，膜料吸收激光能量，膜层温度升高，膜层的PEG分子受热逐步分解挥发，膜层产生损伤。     

高抗激光损伤阈值介孔SiO2 减反射膜

 用P123作模板剂,通过正硅酸乙酯的水解缩聚和溶剂蒸发自组装过程在K9玻璃上制备介孔SiO₂膜。应用FT-IR,XRD,N₂ 吸附-脱附,AFM和UV-Vis表征手段研究了薄膜的介孔结构和光学性能,并使用“R-on-1”模式,以Nd:YAG脉冲激光（9.2 ns, 1 064 nm）测试了薄膜的激光损伤阈值。结果表明:所镀制单层介孔SiO₂膜具有规整的2D p6 mm长周期结构,为SBA-15型,膜层表面比较平整（均方根粗糙度为2.923 nm）,在1 064 nm处的透过率为99.5%, 换算为激光脉宽为1 ns时,膜层的激光损伤阈值为21.6 J/cm²,显示出了较好的减反性能和抗激光损伤性能。     

高功率激光宽光谱减反膜的溶胶-凝胶旋转法制备工艺

 采用溶胶-凝胶法用旋转镀膜工艺在K9玻璃基片上制备出了SiO₂和有机硅单层减反膜以及有机硅-SiO₂双层减反膜。考察了旋转速度对SiO₂和有机硅单层膜的中心透射波长、膜层折射率等基本光学性质的影响，实验确定了双层膜的涂敷工艺。透射光谱测量表明，采用本文工艺条件制备的有机硅 SiO₂双层膜在430～800nm范围内透射率达99％以上。     

Sol-gel preparation of a silica antireflective coating with enhanced hydrophobicity and optical stability in vacuum

A new silica antireflective coating with improved hydrophobicity and optical stability in a vacuum is obtained by a two-step route. Firstly, silica sols are prepared with a sol-gel process, in which tetraethyl orthosilicate is utilized as a precursor. And by introduction of fluorine containing glycol into the sols,the porosity of silica particles and surface polarity of the coatings are decreased. Afterward, coatings are constructed with low surface roughness by modification of PMBA-PMMA. The coatings retain transmission of up to 99.6%, and laser damage threshold of about 50 J/cm2at a wavelength of 532 nm(1-on-1, 10 ns).     

二氧化硅增透膜微观结构与激光损伤阈值的调控

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅增透膜,通过向溶胶中添加高分子聚乙烯醇缩丁醛（PVB）,调控胶体的粒径,进而控制膜层微观结构,研究膜层微观结构与激光损伤阈值的关系。纳米粒度仪和扫描探针显微镜测试表明:PVB加入溶胶后,控制了二氧化硅胶粒的生长,使二氧化硅胶粒生长更均匀,因而膜层的微观结构更均匀。当PVB质量分数为1%时,胶体粒径为15 nm,分散系数小于0.1。用该胶体镀膜,膜层均匀,表面粗糙度小于3.25 nm。并且PVB加入后增加了膜层胶粒间的黏附性,使得膜层强度增大。PVB加入使膜层的激光损伤阈值有所增加。当PVB的添加量为1%时,膜层的激光损失阈值从30.0 J/cm2增加到40.1 J/cm2。膜层激光损伤阈值的增加与膜层微观均匀性和物理强度的增加有关。     

溶胶-凝胶SiO2酸性膜与碱性膜的激光损伤行为

 采用溶胶-凝胶技术分别在K9基片上镀制了光学厚度相近的单层SiO₂酸性膜和碱性膜。测试了两类薄膜的激光损伤阈值;分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜、扫描电镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、孔隙率、微观表面形貌、激光辐照前薄膜的杂质和缺陷状况以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：相对于碱性膜,酸性膜有更大的热吸收和更小的孔隙率,因此其激光损伤阈值较小;两类薄膜不同的损伤形貌与薄膜的热吸收系数与微观结构有关。     

溶胶-凝胶法制备疏水性自组装SiO2薄膜

 以正硅酸乙酯（TEOS）和六甲基二硅氮烷（HMDS）为前驱体,研究了引入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对膜层的影响,在碱催化条件下制备了改性的二氧化硅溶胶,并采用提拉涂膜的方法在石英基底上涂膜。对不同组分的薄膜,先经热处理或紫外辐照处理,然后用十八烷基三氯硅烷（OTS）/甲苯溶液对膜层表面进行化学修饰,制备出疏水性能良好的纳米二氧化硅自组装薄膜,分析了不同后处理方法对膜层透过率、接触角、膜层表面微观形貌和激光损伤阈值影响。实验结果表明：溶胶中加入PVP提高了膜层的平整度,经OTS改性后膜层疏水性和激光损伤阈值均得到提高。     

SiO2半波覆盖层对HfO2/SiO2高反膜激光损伤的影响

 研究了SiO₂半波覆盖层对HfO₂/SiO₂高反射膜1064nm激光损伤的影响,分析薄膜的激光损伤特性及图貌得出, 对于单脉冲（1-ON-1）激光损伤,SiO₂半波覆盖层能提高HfO₂/SiO₂高反膜的激光损伤阈值;可显著降低激光损伤程度,减小灾难性损伤发生的概率;可大幅度提高HfO₂/SiO₂高反膜膜的抗激光损伤能力。     

准分子激光全固态脉冲电源设计与实验研究

针对脉冲能量5~8 mJ的ArF准分子激光器,设计了基于可控硅开关结合三级磁脉冲压缩开关的全固态脉冲电源,采用国产可控硅和磁开关材料,获得了上升时间约150 ns,电压10~14 kV,传递能量0.35~0.68 J的激励脉冲,并实现了对准分子激光器快放电激励。三级磁开关总效率35%,分析表明磁开关损耗较大主要原因为电容能量转移不充分、导线铜损及磁芯材料铁损较大,并提出了相应改进办法。     

等离子体结合六甲基二硅胺烷处理提升增透膜抗真空污染性能研究

本文采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂增透膜,然后对其进行等离子体结合六甲基二硅胺烷（HMDS）表面改性处理。研究了后处理改性对增透膜表面形貌、微观结构、光学性能及激光损伤性能的影响规律,获得了抗真空有机污染的二氧化硅增透膜。结果表明,增透膜在采用等离子体结合HMDS表面改性处理后,膜层收缩、粗糙度下降、极性羟基等有机基团含量减少;两步后处理改善了增透膜膜层结构和光学性能,显著提高了膜层疏水能力和真空条件下的抗污染性能,并且对溶胶-凝胶二氧化硅增透膜的高损伤阈值属性不产生影响。     

SiO2半波覆盖层对HfO2／SiO2高反射膜激光损伤的影响

研究了SiO2半波覆盖层对HfO2／SiO2高反射膜1064nm激光损伤的影响,分析薄膜的激光损伤特性及图貌得出-对于单脉冲(1-ON-1)激光损伤,SiO2半波覆盖层能提高HfO2／SiO2高反射膜的激光损伤厨值,可显著降低激光损伤程度,减小灾难性损伤发生的概率,可大幅度提高FIfO2／SiO2高反射膜的抗激光损伤能力。     

缓冲层对LBO晶体上1 064 nm,532 nm二倍频增透膜的激光损伤阈值的影响

采用电子束蒸发方法在LBO晶体上制备了无缓冲层和具有不同缓冲层的1 064 nm,532 nm二倍频增透膜.利用Lambda900分光光度计和调Q脉冲激光装置对样品的光学性能和抗激光损伤性能进行了测试分析.结果表明,所有样品在1 064 nm和532 nm波长的剩余反射率都分别小于0.1%和0.2%.与无缓冲层样品相比,采用SiO2和MgF2缓冲层薄膜的激光损伤阈值分别提高了23.1%和25.8%,而Al2O3缓冲层的插入却导致薄膜的激光损伤阈值降低.通过观察薄膜的激光损伤形貌,分析破斑的深度信息和电场分布,表明LBO晶体上1 064 nm,532 nm二倍频增透膜的激光损伤破坏主要表现为膜层剥落,激光产生的热冲击应力使薄膜应力发生很大变化,超过膜层之间的结合而引起膜层之间的分离.采用SiO2或MgF2缓冲层可改进Al2O3膜层的质量,从而有利于提高薄膜的激光损伤阈值.