等离子体结合六甲基二硅胺烷处理提升增透膜抗真空污染性能研究

本文采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂增透膜,然后对其进行等离子体结合六甲基二硅胺烷（HMDS）表面改性处理。研究了后处理改性对增透膜表面形貌、微观结构、光学性能及激光损伤性能的影响规律,获得了抗真空有机污染的二氧化硅增透膜。结果表明,增透膜在采用等离子体结合HMDS表面改性处理后,膜层收缩、粗糙度下降、极性羟基等有机基团含量减少;两步后处理改善了增透膜膜层结构和光学性能,显著提高了膜层疏水能力和真空条件下的抗污染性能,并且对溶胶-凝胶二氧化硅增透膜的高损伤阈值属性不产生影响。     

聚苯乙烯多孔薄膜的密度梯度控制

利用单分散的SiO2微球自组装制备了含一种尺寸微球的SiO2胶体晶体和含多种尺寸微球的多层异质结构。对含一种尺寸微球的SiO2胶体晶体进行煅烧和刻蚀处理后,胶体晶体中空隙所占比例大于立方密堆结构的26%,形成了非密堆结构,而且刻蚀时间越长,空隙比例越大。在同样的热处理和刻蚀条件下,微球尺寸越小的胶体晶体被刻蚀的程度越高,结构中空气空隙所占的比例越大。对SiO2多层异质结构经过煅烧和刻蚀处理后,得到了空隙梯度变化的多层结构,以此为模板制备了密度梯度变化的聚苯乙烯多孔薄膜。薄膜各层之间形成了平滑的过渡,没有显示出明显的层间缺陷,且孔与孔之间没有出现3维有序多孔结构中常见的大的连通孔道。     

熔石英表面杂质元素在酸蚀过程中的变化

为了探寻熔石英表面痕量杂质元素种类以及随HF酸蚀刻过程中的变化情况,用质量分数为1%HF酸溶液对熔石英进行长达24,48,72,96 h的静态蚀刻实验。结合飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）和X射线光电子能谱（XPS）测试分析结果发现,熔石英试片表面的痕量杂质元素主要含有B,F,K,Ca,Na,Al,Zn和Cr元素,其中绝大部分都存在于贝氏层中,在亚表面缺陷层检测到有K,Ca元素。所含有的K,Na杂质元素会与氟硅酸反应生成氟硅酸盐化合物。分析表明,在HF酸蚀刻的过程中一部分杂质元素将被消除,一部分杂质元素和生成氟硅酸盐化合物会随着蚀刻液逐渐从熔石英表面向表面纵深方向扩散并被试片吸附沉积,且随着深度的加深各元素的相对含量逐渐减少。     

孔径梯度变化的聚苯乙烯多孔薄膜的制备

 为了对聚合物多孔材料的微观孔结构进行控制,利用垂直沉积技术,制备了蛋白石结构和多层异质结构的SiO₂胶体晶体,并通过模板导向前驱物填充手段,获得了反蛋白石结构和孔径梯度变化的聚苯乙烯多孔薄膜。扫描电镜分析表明,聚苯乙烯多孔结构精确复制了原始模板的反结构。光学透射谱显示,填充聚苯乙烯后复合蛋白石光子禁带位置相对原始模板发生红移,除去模板后,光子禁带位置发生蓝移。根据布拉格衍射方程,计算出胶体晶体模板空隙的填充分数。     

化学刻蚀过程中熔石英表面沉积物的形成及其对激光损伤的影响

化学刻蚀是提升熔石英光学元件抗激光损伤性能的重要后处理技术之一,但刻蚀后熔石英表面附着的沉积物对其表面质量、透射性能和抗激光损伤性能有很大影响。使用光学显微镜和原子力显微镜表征了化学刻蚀后附着于熔石英表面的沉积物的微观形貌,并分析了其形成机理;X射线能谱分析表明化学刻蚀后熔石英表面沉积物主要由Fe,Ni,Al等元素的金属盐组成。损伤阈值测试结果表明熔石英表面高密度沉积物区域的损伤阈值明显低于非沉积物区域,沉积物对熔石英光学元件的抗激光损伤性能产生严重影响,它们是诱导熔石英激光损伤的前驱体。     

氨水-六甲基二硅胺烷对SiO2化学膜环境稳定性的影响

针对溶胶-凝胶技术制的单层SiO₂化学膜，在室温下研究氨水-六甲基二硅胺烷（HMDS）气氛的量对膜层改性的影响，并在低真空条件下测试了其抗邻苯二甲酸二丁酯（DBP）污染性能。采用紫外-可见-近红外分光光度计（UV-Vis-NIR）、红外光谱仪和原子力显微镜分析了改性前后化学膜特性的演变。研究结果表明:经过DBP污染后，15～30 mL氨水-HMDS改性后化学膜的峰值透过率为99.8%，较改性前化学膜的峰值透过率提升了3.5%，此时化学膜表现出优异的抗污染特性。但是，随着氨水-HMDS处理量的进一步增多，化学膜的激光损伤阈值由改性前的的24.32 J/cm2降到19.36 J/cm2。本研究有助于优化改性参数，以提高化学膜的抗污染性能，在实际工程应用中具有重要的价值。     

静/动态刻蚀对熔石英表面质量和激光损伤的影响

为了研究静/动态刻蚀过程中熔石英表面质量和抗激光损伤性能的演变规律,优化化学刻蚀工艺,使用HF酸缓冲液对熔石英分别进行了不同时间的静/动态刻蚀处理。实验表明,由于兆声场辅助搅拌作用,熔石英动态刻蚀的刻蚀速率快于静态刻蚀。动态刻蚀后熔石英表面均方根(RMS)粗糙度和反射面形分别为 < 1 nm和0.46λ,其3倍频透射率先小幅增加后保持稳定,相比初始表面增加约0.1%。而静态刻蚀使得表面RMS粗糙度和反射面形分别增加至~5 nm和0.82λ,其3倍频透射率先基本不变后下降,相比初始表面下降约0.4%。二者损伤阈值呈现明显不同变化规律:静态刻蚀使熔石英损伤阈值先小幅增加约30%后逐渐降低,动态刻蚀使熔石英损伤阈值增加近一倍后保持相对稳定。结果表明,动态刻蚀后熔石英光学元件性能明显优于静态刻蚀。     

大气常压等离子射流清洗溶胶-凝胶SiO_2膜表面油脂污染物

采用大气常压等离子射流技术对溶胶-凝胶SiO2膜表面的油脂污染物进行清洗。利用分光光度计、扫描电子显微镜、红外光谱仪对溶胶-凝胶SiO2膜透过率、表面形貌、化学结构进行表征,并分析清洗前后溶胶-凝胶SiO2膜的激光损伤阈值变化。损伤阈值测试表明,1064nm波长的激光损伤阈值由污染后的16.08J/cm2上升到24.41J/cm2,与污染前24.72J/cm2的损伤阈值相当。同时还获取清洗的最佳时间为10s。清洗前后,溶胶-凝胶SiO2膜保持完好,且未产生新的有机污染物。研究结果表明:大气常压等离子射流技术可对溶胶-凝胶SiO2膜表面的油脂污染物进行有效地清洗,从而提高溶胶-凝胶SiO2膜的透过率和激光损伤阈值,为高功率激光装置的稳定运行提供保障。     

聚苯乙烯的氘化及其性能研究

采用聚苯乙烯(PS)催化氘化技术,在使苯环被氘化饱和的基础上,成功地制备出了部分氘化的聚环己基乙烯（D-PVCH,C8H8D6）。用傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪对D-PVCH的结构进行了表征,结果表明与目标产物吻合,即苯环被氘饱和转化为环己基,氘代率为41.5%。采用差式扫描量热仪和热重分析仪分析了D-PVCH的热性能,结果表明D-PVCH的玻璃化转变温度为125 ℃,5%失重温度为403 ℃。另外,D-PVCH可溶于常见溶剂,如石油醚、环己烷和甲苯等。与PS相比,D-PVCH具有较好的热稳定性和良好的溶解性能。     

提拉法SiO_2化学膜厚度与折射率的变化规律研究

采用提拉法在硅基底上制备了多孔溶胶凝胶SiO2膜,用椭偏法测量薄膜的厚度与折射率,考察了提拉速度和胶体浓度对膜层厚度与折射率的影响。对厚度与提拉速度的关系进行线性与幂函数拟合,并比较分析两种拟合的关系及其对工艺流程的作用。比较了不同浓度胶体所得到的同一厚度薄膜的折射率变化规律。结果表明:对于同一胶体浓度下薄膜厚度与提拉速度的正相关关系,线性拟合相比幂函数拟合可以更好地解释实验结果的规律性。同时,折射率在一定范围内也会随着提拉速度的增加而减小。镀同一厚度膜时,浓度大的胶体膜层折射率大。通过对提拉速度和胶体浓度的控制可以得到理想的薄膜厚度与折射率。