溶胶-凝胶法制备疏水性自组装SiO2薄膜

 以正硅酸乙酯（TEOS）和六甲基二硅氮烷（HMDS）为前驱体,研究了引入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对膜层的影响,在碱催化条件下制备了改性的二氧化硅溶胶,并采用提拉涂膜的方法在石英基底上涂膜。对不同组分的薄膜,先经热处理或紫外辐照处理,然后用十八烷基三氯硅烷（OTS）/甲苯溶液对膜层表面进行化学修饰,制备出疏水性能良好的纳米二氧化硅自组装薄膜,分析了不同后处理方法对膜层透过率、接触角、膜层表面微观形貌和激光损伤阈值影响。实验结果表明：溶胶中加入PVP提高了膜层的平整度,经OTS改性后膜层疏水性和激光损伤阈值均得到提高。     

利用氟硅烷提高溶胶-凝胶SiO2增透膜的疏水性

 以正硅酸乙酯为前驱体，氨水为催化剂，采用溶胶 凝胶法制备了二氧化硅增透膜；通过自组装技术，用氟硅烷对膜层进行表面修饰，制得了疏水增透膜，克服了常规增透膜亲水的缺点。采用红外光谱、分光光度计、扫描探针显微镜和静滴接触角测量仪等测试手段分析了薄膜的特性。结果表明：疏水增透膜的峰值透光率为99.7％，疏水角为110°；氟硅烷自组装改性不影响二氧化硅增透膜的光学性能。     

抗真空有机物污染增透膜特性分析

 采用溶胶-凝胶法，结合氨水后处理工艺制备了抗真空有机物污染的二氧化硅增透膜。该膜峰值透光率为99.8%，在有机污染的真空系统中(10^-3 Pa)保持168 h，透光率曲线变化微小，而同样条件下常规二氧化硅增透膜的峰值透光率下降至95.5%。并采用分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪、椭偏仪等测试手段分析了薄膜的特性。     

掺氟SiO_2增透膜真空环境抗污染能力

以正硅酸乙酯为前驱体,采用氨水为催化剂配制SiO2溶胶,在胶体陈化过程中掺入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷对胶体进行改性,并采用溶胶-凝胶法在K9基片上制备了改性的二氧化硅增透膜,用红外光谱仪、分光光度计、原子力显微镜、椭偏仪、静滴接触角测量仪、N2吸附-脱附对膜层性质进行了分析。结果表明:掺氟的二氧化硅膜层增透膜峰值透光率为99.7%;与水的接触角为129°;与二甲基硅油的接触角达到86°;膜层真空抗污染能力比掺氟前大大提高。     

低温制备防潮耐真空污染二氧化硅减反膜

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯为前驱体,氨水为催化剂,通过六甲基二硅氮烷(HMDS)对溶胶改性,使用提拉法镀膜,并经过低温热处理制备了具有良好防潮抗真空性能的SiO_2减反膜.对薄膜的防潮性能、水接触角、真空抗污染能力、结构等进行了测试表征.结果表明:掺HMDS的溶胶制备的二氧化硅膜层峰值透过率为99.7%;水接触角可达154°;在相对湿度大于90%的环境中保存7天和在二甲基硅油作为污染源的真空环境中放置30天,透过率仅分别下降0.05%和0.35%,防潮耐真空稳定性较未改性薄膜都得到极大提高.     

含氟有机硅改性多孔二氧化硅减反膜

二氧化硅减反膜的结构疏松,且胶粒表面存在大量羟基,膜层极易吸附环境中的水分和有机蒸气,透射比稳定性较低.为了改善原有减反膜的环境稳定性,以3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷为掺杂剂,正硅酸乙酯为前躯体,采用溶胶-凝胶法制备了两个系列的SiO2减反膜.结果表明,含氟硅氧烷改性的系列膜层的疏水性能均得到显著增强.CF3-CH2-CH2-Si或CF3-CH2-CH2-Si-CH3质量分数在0.40%～1.5%的范围内时,二氧化硅膜层的减反效果较好.掺入含氟硅氧烷在一定质量分数时,膜层的抗激光损伤性能受到的影响不大.10-3Pa高真空环境的实验表明,膜层的稳定性有较大提高,含氟硅氧烷改性延长了减反膜的使用寿命.     

化学涂膜研究平台进展

研究了甲基硅酮防潮膜溶胶的配制及陈化条件、涂膜方式和膜层后处理条件；研究了二氧化硅增透膜溶胶的配制、陈化及回流条件、涂膜方式和膜层后处理条件；研究了双层膜的制备过程。基本确立了防潮膜溶胶和增透膜溶胶的制备条件，涂膜溶胶的溶剂配比、浓度、过滤及涂膜方式和膜层的后处理工艺，在K9玻璃和熔石英基片上分别完成了防潮膜、增透膜及双层膜的涂膜全过程。并对溶胶及膜层的各项性能进行了测试。     

二氧化硅增透膜微观结构与激光损伤阈值的调控

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅增透膜,通过向溶胶中添加高分子聚乙烯醇缩丁醛（PVB）,调控胶体的粒径,进而控制膜层微观结构,研究膜层微观结构与激光损伤阈值的关系。纳米粒度仪和扫描探针显微镜测试表明:PVB加入溶胶后,控制了二氧化硅胶粒的生长,使二氧化硅胶粒生长更均匀,因而膜层的微观结构更均匀。当PVB质量分数为1%时,胶体粒径为15 nm,分散系数小于0.1。用该胶体镀膜,膜层均匀,表面粗糙度小于3.25 nm。并且PVB加入后增加了膜层胶粒间的黏附性,使得膜层强度增大。PVB加入使膜层的激光损伤阈值有所增加。当PVB的添加量为1%时,膜层的激光损失阈值从30.0 J/cm2增加到40.1 J/cm2。膜层激光损伤阈值的增加与膜层微观均匀性和物理强度的增加有关。     

水解反应温度对溶胶-凝胶SiO2增透膜光学性能的影响

在制备高激光损伤阈值溶胶-凝胶二氧化硅增透膜的工艺中,水解反应温度对镀膜溶胶的形成和薄膜的光学性能都有很大影响。本文较为详细地研究了这一重要工艺多数对镀膜溶胶的颗粒度、分散性、稳定性的影响,以及它对薄膜增速效果的影响。     

聚乙烯醇/二氧化硅复合增透膜的制备和可清除性

 用溶胶-凝胶法制备了易清洗的聚乙烯醇/二氧化硅(PVA/SiO₂)复合增透膜。先在K9玻璃基片上镀制PVA薄膜,然后在PVA薄膜上镀上二氧化硅增透膜。用紫外可见光分光光度计、椭偏仪、光学显微镜、扫描探针显微镜和静滴接触角测量仪分别分析了膜层和基片的透射率、膜层厚度和折射率、表面形貌、水接触角等性质,用去离子水作溶剂对复合膜层进行清洗。结果表明：聚乙烯醇/二氧化硅复合增透膜峰值透射率达到99.8％,峰值透射率位置可以随SiO₂厚度而调节。复合膜层能够被热水清除,清除后基片完好,其透射率、表面形貌和水接触角与镀膜前一致。     

基于塑料镜片防水加硬抗老化光学薄膜的研制

为了解决现有光学塑料镜片表面易划伤、高温时容易发生膜裂的问题，选取机械性能稳定的Ti₃O₅、SiO₂作为高、低折射率材料，依据光学薄膜理论，采用TFCalc软件设计膜系，通过电子束加热蒸发和离子源辅助沉积薄膜，在膜系的最外层用电阻加热法镀制防水膜。通过选择新材料SV-55作为连接层，增强了塑料镜片与膜层的附着力，解决了膜系与塑料镜片膨胀系数不匹配的问题，提高了塑料镜片的抗温能力。通过优化工艺参数，得到400 nm~700 nm反射率R≤1%的绿色减反膜。测试结果显示，研制的薄膜具有耐摩擦、抗老化、防水和防油污的特性。     

氨水-六甲基二硅胺烷对SiO2化学膜环境稳定性的影响

针对溶胶-凝胶技术制的单层SiO₂化学膜，在室温下研究氨水-六甲基二硅胺烷（HMDS）气氛的量对膜层改性的影响，并在低真空条件下测试了其抗邻苯二甲酸二丁酯（DBP）污染性能。采用紫外-可见-近红外分光光度计（UV-Vis-NIR）、红外光谱仪和原子力显微镜分析了改性前后化学膜特性的演变。研究结果表明:经过DBP污染后，15～30 mL氨水-HMDS改性后化学膜的峰值透过率为99.8%，较改性前化学膜的峰值透过率提升了3.5%，此时化学膜表现出优异的抗污染特性。但是，随着氨水-HMDS处理量的进一步增多，化学膜的激光损伤阈值由改性前的的24.32 J/cm2降到19.36 J/cm2。本研究有助于优化改性参数，以提高化学膜的抗污染性能，在实际工程应用中具有重要的价值。     

二氧化硅对稀土掺杂二氧化钛薄膜形貌与发光性能的影响

为提高稀土掺杂TiO₂薄膜的上转换效率,采用溶胶-凝胶法和旋涂镀膜工艺制备了Yb³⁺-Er³⁺共掺杂SiO₂/TiO₂上转换光致发光薄膜,研究了SiO₂对TiO₂薄膜形貌以及发光性能的影响。利用FE-SEM观察了薄膜的表面形貌,利用分光光度计测试了薄膜在近红外光区域的透射率的变化,并用荧光光谱仪测试了薄膜的上转换发光光谱。结果表明：SiO₂的掺杂导致TiO₂颗粒尺寸显著减小,TiO₂薄膜在近红外的透射率也有所下降。在980 nm红外光激发下,SiO₂/TiO₂薄膜在630~670 nm处获得了明显的上转换红光发射,在516~537 nm和537~570 nm处获得了较弱的上转换绿光发射。由上转换发光强度与激光泵浦功率的关系推知,绿色和红色上转换发光均为双光子吸收发射过程。     

Thermal and mechanical properties and micro-mechanism of SiO2/epoxy nanodielectrics

In addition to electrical insulation properties, the thermal properties of nanodielectrics, such as glass transition temperature, thermal expansion coefficients, thermal conductivity, and mechanical properties, including Young's modulus, bulk modulus, and shear modulus, are also very important. This paper describes the molecular dynamics simulations of epoxy resin doped with SiO₂ nanoparticles and with SiO₂ nanoparticles that have been surface grafted with hexamethyldisilazane (HMDS) at 10% and 20% grafting rates. The results show that surface grafting can improve certain thermal and mechanical properties of the system. Our analysis indicates that the improved thermal performance occurs because the formation of thermal chains becomes easier after the surface grafting treatment. The improved mechanical properties originate from two causes. First, doping with SiO₂ nanoparticles inhibits the degree of movement of molecular chains in the system. Second, the surface grafting treatment weakens the molecular repulsion between SiO₂ and epoxy resin, and the van der Waals excluded region becomes thinner. Thus, the compatibility between SiO₂ nanoparticles and polymers is improved by the grafting treatment. The analysis method and conclusions in this paper provide guidance and reference for the future studies of the thermal and mechanical properties of nanodielectrics.     

光学玻璃基底原子层同质材料沉积薄膜光谱及激光诱导损伤特性研究

通过原子层沉积技术在熔石英玻璃表面制备了同质材料的单层SiO₂薄膜,对光学薄膜的物理化学性质和强激光辐照下的激光诱导损伤性能进行了深入研究。实验中采用双叔丁基氨基硅烷（BTBAS）和臭氧（O₃）作为反应前驱体,在熔石英光学元件表面进行了SiO₂薄膜的原子层沉积工艺研究,以不同沉积温度条件制备了一系列膜样品。首先对原子层沉积特性和薄膜均匀性展开了研究,发现薄膜生长厚度与沉积循环次数之间符合线性生长规律,验证了制备薄膜的原子级逐层生长特性,并且表面沉积膜层的均匀性很好,其测得膜厚波动不超过2%。然后针对不同温度条件下沉积的SiO₂薄膜,对其粗糙度及各类光谱特性展开了研究,对比结果表明：样品的表面粗糙度在镀膜后有轻微的降低;薄膜样品在200～1 000 nm范围内具有出色的透过率,均超过90%并逐渐趋近于93.3%,且其透射光谱与在裸露熔石英衬底上测得的光谱没有明显差异;镀膜前后荧光光谱和傅里叶变换红外光谱的差异证实了原子层沉积SiO₂膜中点缺陷（非桥键氧、氧空位、羟基等）的存在,这将会影响薄膜耐损伤性能。最后对衬底和膜样品进行了紫外激光诱导损伤测试,损伤阈值的变化表明熔石英元件表面沉积薄膜后的激光损伤性能有所降低,其零概率损伤阈值从31.8 J·cm-2减小到20 J·cm-2左右,与光谱缺陷情况表征相符合。薄膜中点缺陷部位会吸收紫外激光能量,导致局域温度升高,进而出现激光诱导损伤现象并降低抗激光损伤阈值。在选定的沉积温度范围内,较高温度条件下沉积的SiO₂薄膜其激光诱导损伤性能更好,可以控制沉积温度条件使得元件的抗损伤性能更为接近衬底本身,后续有望通过其他反应参数的优化来获得薄膜抗损伤性能的进一步提升。     

减反膜的梯度化与激光损伤阈值之间的关系研究

光学减反膜是激光系统的重要组成部分，也是在激光照射下最容易发生损伤的部分，如何提高减反膜的激光损伤阈值是研究的热点之一。在保持目标透射光谱要求和膜系总光学厚度不变的前提下，研究了不同梯度化减反膜与激光损伤阈值之间的关系。首先采用混合渐变膜系设计方法设计了一种渐变减反膜系，G/H₁→H/L/A；其次通过渐变折射率分层等效方法将渐变减反膜系进行不同的梯度化，并利用PECVD技术，在K9玻璃上沉积了满足光学性能指标要求的不同渐变减反膜系(多层梯度渐变膜系和相应的坡度渐变膜系)；最后进行了激光损伤阈值(LIDT)测量。研究结果表明:在保持目标透射光谱要求和膜系总光学厚度不变的前提下，渐变减反膜系相比于传统减反膜系，抗激光损伤阈值有明显的提高；随着梯度化层数的增加，渐变减反膜系的激光损伤阈值呈减小的趋势；对于相同膜层的渐变折射率薄膜，采用坡度法制备的样片抗激光损伤阈值均优于采用梯度化制备的样片。     

2018年2期电子期刊

光诱导功能退化是胶体量子点在应用中面临的主要挑战之一,本文针对这一问题研究了使用磁控溅射沉积SiO₂薄膜形成钝化层来提高CdSe/ZnS量子点发光稳定性的方法。首先,通过三正辛基膦辅助连续离子层吸附反应方法合成了615 nm发光的红色CdSe/ZnS量子点。然后将量子点旋涂在SiO₂/Si基片上,再通过磁控溅射方法在量子点上沉积了厚度为20 nm的SiO₂薄膜作为钝化层。使用连续波激光光源分别在空气气氛和真空条件下照射样品,研究了经过不同照射时间后钝化和未钝化量子点的稳态光致发光光谱。结果表明,随着照射时间的延长,没有SiO₂钝化的量子点的PL强度显著降低、PL峰值发生蓝移、FWHM不断增大。对比研究发现,由于SiO₂薄膜能够阻挡空气中的水和氧,减缓了量子点表面的光诱导氧化现象,因此显著提高了CdSe/ZnS量子点的稳定性。     

氮化铌纳米线光学特性

氮化铌(NbN)纳米线是超导纳米线单光子探测器(SNSPD)常用的光敏材料,其光学性质是影响SNSPD性能的关键因素.本文结合实验数据和仿真结果,系统研究了多种NbN超导纳米线探测器器件结构的光学特性,表征了以下四种器件结构下的反射光谱以及透射光谱:1)双面热氧化硅衬底背面对光结构;2)双面SiN硅衬底背面对光结构;3)硅衬底上以金层+SiN缓冲层为反射镜的正面对光结构;4)以分布式布拉格反射镜(DBR)为衬底的正面对光结构.并在上述四种器件结构基础上,生长了不同厚度的NbN薄膜,观察不同厚度NbN薄膜的吸收效率.经分析,发现在不同器件结构下的最佳NbN厚度与光吸收率的关系如下:双面热氧化硅衬底上的NbN层在1606 nm处最大吸收率为91.7%,其余结构在最佳NbN厚度条件下吸收率都能达到99%以上.其中双面SiN的硅衬底结构中最大吸收率为99.3%, Au+SiN为99.8%, DBR为99.9%.最后,将DBR器件实测结果与仿真结果进行了差异性分析.这些结果对高效率SNSPD设计与研制具有指导意义.     

溶胶-凝胶-蒸镀法制备高性能FTO薄膜

以SnCl_4·5H_2O为锡源,SnF_2为氟源,采用溶胶-凝胶-蒸镀法制备F掺杂的SnO_2透明导电氧化物薄膜(FTO薄膜).通过正交实验研究确定最佳反应温度、反应时间和蒸镀温度等制备条件.主要研究元素F的掺杂和膜的结构对FTO薄膜性能的影响,并采用傅里叶变换红外光谱仪、热重-差热分析、X射线衍射、高分辨透射电子显微镜和扫描电子显微镜等进行样品的性能表征.研究结果表明,当反应温度50?C、反应时间5 h、烧结(蒸镀)温度600?C、镀膜次数1次、而F/Sn=14 mol%时,FTO薄膜性能指数ΦTC最大,综合光电性能最优,表面电阻为14.7?·cm-1,平均透光率为74.4%.FTO薄膜内颗粒的平均粒径为20 nm,呈四方金红石型结构,F的掺入替代了部分的O,形成了SnO_(2-x)F_x晶体结构.F的掺杂量是影响FTO薄膜的主要因素,F过多或过少均不利于SnO_(2-x)F_x晶体的生长;FTO薄膜的结构、颗粒形状、大小等三维信息也是影响薄膜性能的因素,主要表现为分形维数越小,薄膜表面越平整,势垒越低,导电性能越好.     

离子凝胶薄膜栅介石墨烯场效应管

在石墨烯场效应晶体管栅介结构中引入具有良好电容特性或极化特性的材料可改善晶体管性能.本文采用化学气相沉积制备的石墨烯并以PVDF-[EMIM]TF2N离子凝胶薄膜(ion-gel film)作为介质层制备底栅型石墨烯场效应管(graphene-based field effect transistor, GFET),研究其电学特性以及真空环境和温度对GFET性能的影响.结果表明离子凝胶薄膜栅介石墨烯场效应晶体管表现出良好的电学特性,室温空气环境中,与SiO_2栅介GFET相比, ion-gel膜栅介GFET开关比(J_(on)/J_(off))和跨导(g_m)分别提高至6.95和3.68×10~(–2) mS,而狄拉克电压(V_(Dirac))低至1.3 V;真空环境下ion-gel膜栅介GFET狄拉克电压最低可降至0.4 V;随着温度的升高, GFET的跨导最高可提升至6.11×10~(–2) mS.