电热蒸发ICP-AES法直接测定人血清中微量元素

建立了悬浮体制样电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法(ETVICPAES)直接测定人血清中微量元素(Cu,Cr,Fe)的方法。采用聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,以促进待测物的蒸发,改善方法的分析性能。研究了影响待测元素信号强度的主要因素。在优化实验条件下,方法的检出限为14ng·mL-1(Cu)和29ng·mL-1(Fe),相对标准偏差小于60%。     

电热蒸发ICP-AES法测定ZrO2中Fe,Al和Ni

以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用原位分离基体电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法(ETV-ICP-AES)测定了二氧化锆中痕量杂质Fe,Al和Ni.考察了灰化温度、灰化时间、蒸发温度、基体浓度等因素对待测物信号强度的影响.在优化实验条件下,方法的检出限为4.2ng·mL-1(Al)～11ng·mL-1(Fe),相对标准偏差为3.1%(Al)～4.9%(Ni).     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅

报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%～106%之间。     

悬浮体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量砷

以Pd为基体改进剂 ,建立了浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量As的方法。研究了悬浮体的稳定性、试样粒度、基体改进剂、灰化温度、原子化温度和常见共存离子等因素对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下 ,方法的检出限为 0 0 5 4 μg·g-1,相对标准偏差 (RSD)为 8 9%     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药黄姜中微量镉的研究

建立了以钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定中药黄姜中微量镉的方法。考察了基体改进剂的用量、灰化/原子化温度和常见共存离子等因素对测定的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为0.075 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.8％,回收率90％-110％。     

聚苯乙烯纳米探针与丁二酮肟反应耦合共振瑞利散射-能量转移光谱法测定痕量尿素

尿素是氨基酸代谢的最终产物,其作为氮肥在农业中用途广泛。但当尿素的浓度在人体中积累到一定值时,它将对人体的器官将产生一定的损害。因此,建立一种简便、灵敏的尿素检测方法具有重要的意义。共振瑞利散射(RRS)是一种操作简便,灵敏度好及耗能低的分子光谱技术,其在化学及生命科学等领域都得到了广泛的应用。目前,共振瑞利散射技术应用于尿素的定量分析亦有报道,但还是存在操作复杂和灵敏度低等问题。该工作开发了一种简单、快速及灵敏的共振瑞利散射-能量转移(RRS-ET)新方法应用于人体尿液中痕量尿素(UR)的检测。在盐酸及稳定剂氨基硫脲(TSC)存在条件下,丁二酮肟(DMG)与UR反应生成稳定的红色二嗪衍生物4,5-二甲基-2-咪唑酮(DIK), DIK作为能量受体能与能量供体聚苯乙烯纳米探针(PS)发生RRS-ET现象,使得体系的RRS信号发生变化。在一定范围内,随着UR浓度的增大,体系在500 nm处的RRS强度呈线性降低。为了达到最佳检测效果,对影响体系信号的因素进行了优化,结果表明,当选择HCl溶液浓度为0.75 mol·L~(-1), TSC溶液浓度为0.22 mmol·L~(-1), DMG溶液浓度为19.35 mmol·L~(-1), PS的浓度为17.5μg·mL~(-1),水浴温度为80℃,水浴反应时间为20 min时,体系获得最佳检测效果。在最佳条件下,聚苯乙烯纳米微粒体系的共振瑞利散射信号降低值与UR浓度在2.0～3200 ng·mL~(-1)范围内呈线性关系,检出限为2.0 ng·mL~(-1)。同时,考察了共存物质对2 000 ng·mL~(-1) UR测定情况的影响。结果表明, 100μg·mL~(-1)的Na~+, Zn~(2+), 20μg·mL~(-1)的Mn~(2+), Cr~(3+), 10μg·mL~(-1)的SO~(2-)_4, NO~-_3, Co~(2+), Fe~(3+), 2μg·mL~(-1) Cr~(6+), Ca~(2+)不干扰UR的测定,说明该方法有较好的选择性。最后,将该RRS-ET方法应用于尿液中UR的测定,样品加标回收率在94.19%～96.94%之间,相对标准偏差(RSD)在4.20%～6.35%之间,检测结果令人满意。据此,建立了一个共振瑞利散射-能量转移分析尿素的新方法,方法操作简单、灵敏度高。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。     

海洋底栖硅藻细胞中矿物元素含量分析

采用火焰原子吸收分光光度法对八种海洋底栖硅藻细胞中Mg,Fe,K,Ca,Mn,Zn,Cu,Ni,Pb,Cr,Cd共11种矿物元素的含量进行了测定。方法的相对标准偏差<6.85%,相关系数为0.998 9～0.9999,回收率95%～103%。结果表明,所筛选的八种海洋底栖硅藻中含有较丰富的常量元素和微量元素,常量元素Mg,Fe,K,Ca的含量为10-1～102 mg·g-1数量级,微量元素Mn,Zn,Cu,Ni的含量为10-3～10-1 mg·g-1数量级。其含量依次为Mg>Fe>Ca>K>Mn>Zn,Cu和Ni的含量极少,有害重金属元素Pb,Cr和Cd含量极微。Mg, K和Mn含量最高的是半裸舟形藻,分别为(17.224 0±0.030 2)mg·g-1 SD,(1.788 5±0.093 9)mg·g-1 SD和(0.225 3±0.001 1)mg·g-1SD。Fe(4.231 4±0.030 9)mg·g-1 SD), Zn(0.116 7±0.002 9)mg·g-1 SD), Cu(0.022 7±0.000 7)mg·g-1 SD)和Ni(0.014 7±0.000 5)mg·g-1 SD)含量最高的是双尖菱板藻细头变种,而菱形藻细胞中Ca(6.353 7±0.041 2)mg·g-1 SD含量最高。     

锌对嗜酸乳杆菌生长及菌体内元素含量影响研究

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)研究培养液中锌元素浓度变化对嗜酸乳杆菌生长及菌体内其他元素吸收状况的影响;从菌体中无机元素再平衡角度探讨锌干预影响嗜酸乳杆菌生长及元素吸收的潜在机制。以嗜酸乳杆菌为实验细菌菌种,以元素锌为实验元素,观察培养液中锌浓度变化所导致的嗜酸乳杆菌生长速度的变化。共设置7个锌元素浓度组,每组6个平行样品,锌元素浓度范围为0～1 200 ng·mL~(-1),每组浓度间隔200 ng·mL~(-1),其中0 ng·mL~(-1)组即为对照组。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定培养液和嗜酸乳杆菌中的锌(Zn)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)等43种元素的含量;用分光光度计测定嗜酸乳杆菌的OD值,监控其生长速度。利用SPSS20.0(Statistical Package for the Social Science 20.0)统计软件对获得的实验数据进行统计分析。培养液中Zn浓度变化会引发嗜酸乳杆菌生长的刺激效应,在Zn浓度为600 ng·mL~(-1)时刺激效应最明显,同时导致菌体内无机元素浓度发生改变,菌体内包括Se和Fe在内的部分有益元素含量随着细菌生长速度的加快而升高, Cd等有害元素的含量则降低。相关分析显示,菌体中Se, U, Fe, Al, Ti, Sb, Ba, Mn, Co, Zn和Sr(按照2～10 h整体相关系数值由高到低排列)11种元素的含量与OD值之间具有较好的相关性,其中U, Al, Ti和Sb为负相关,其余7种元素为正相关;嗜酸乳杆菌中Se, Sr, Al, Mn, Fe, Co和Cd等14种元素含量与菌体中锌元素含量相关有统计学意义(p0.05)。培养液中锌元素浓度变化会刺激或抑制嗜酸乳杆菌生长速度,同时,还可上调某些有益元素及下调某些有害元素元素的含量;菌体中有益与有害元素含量的再平衡或许是培养液中锌干预改变嗜酸乳杆菌生长速度的潜在机制。     

流动注射-多道检测-催化动力学同时测定铜和铁

基于Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)在pH3～9范围内能同时催化过氧化氢氧化罗丹明B的褪色反应,探讨了最佳反应条件,通过构建流动注射pH梯度,采用CCD-二极管阵列检测器检测吸光度差值,反向传播-人工神经网络(BP-ANN)处理数据,实现了Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)流动注射-催化动力学光度法的同时测定。Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的检出限分别为0.10和0.21μg·L~(-1),采样频率为10次·h~(-1),本法用于标准参考物质和食品样品中铜、铁的同时测定,结果满意。     

中草药中多种微量元素的ICP-AES同时测定研究

本文提出了中草药漏芦中多种微量元素的等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）同时测定的方法,并以ＧＢＷ０８５０１桃叶标准样进行对照测定。标准样的测定值与参考值吻合较好,试样分析结果满意。该方法具有灵敏、准确及多元素同时测定,操作简便,快速等优点,适应于中草药及其各种剂型中多元素同时测定。     

ICP-AES测定赶黄草中的微量元素

探讨赶黄草中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-高氯酸进行消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定多种微量元素Cu、Fe、Mn、Zn、Cu、Mg、Cr、Ni等的方法。其检出限为0.0012—0.031μg.mL-1,相对标准偏差为1.5%—8.3%。发现中药赶黄草中含有较丰富的微量元素,可能起到一定的药理作用。     

原子吸收法测定中药黄芩中不同化学形态的Cu、Zn、Fe和Mn

研究用原子吸收光谱法(AAS)测定中药黄芩水煎液中Cu,Zn,Fe和Mn化学形态的分析方法.水煎液经0.45 μm滤膜过滤后分为悬浮态和可溶态组分试样;对于可溶态组分试样,采用LSA-10大孔树脂将其分为有机态和无机态组分试样,并采用正辛醇-水分配体系,在模拟人体胃肠环境条件下,将水可溶态中4待测元索分离为醇溶态和水溶态,然后用AAS测定上述各组分试样中待测元素的含量,即可给出比现有的仅测量中药黄芩中上述各待测元素总量为多的信息.该法待测元素Cu,Zn,Mn的检出限(3倍空白标准差)为0.01μg·mL-1,Fe为0.02μg·mL-1,精密度(RSD,n=11)为1.5%～3.6%,对可溶态和无机态组分试样进行加标测定的回收率为96.7%～105.0%.所得结果对黄芩的综合研究有重要的实际意义.     

ICP-AES测定油田水中的多种金属元素

研究了采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定油田水中铜、锌、锰、镍、铬、铁、锶、钡8种元素的方法.方法检出限为0.0003-0.0048μg·mL-1,回收率在96.7％-102.0％之间,相对标准偏差为0.77％-3.57％.采用该方法对油田水样进行了分析,结果表明精密度和准确度均满足分析要求.     

石屏井水中金属元素的分析

用原子吸收光谱法测定了云南省石屏县城用于直接点制豆腐的城内(北门、西门、南门)和城郊天然井水中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Co、Cr、Ni和Cd等9种金属元素的含量,方法的相对标准偏差在0.28%—1.53%之间,回收率在97.68%—107.30%之间,分析结果满意。城中天然井水Ca和Mg含量非常高,Ca和Mg含量分别在207.83—268.50μg·mL-1和30.88—35.41μg·mL-1之间,其总硬度(以CaCO3计)在646.15—816.30μg·mL-1之间,为极硬水,西门外城郊井水中Ca含量仅为99.10μg·mL-1,Mg含量28.14μg·mL-1,都未检出Cd,其余6种金属元素在城中井水与郊外井水中的含量差别不大,且都较小;城中井水Ca、Mg含量:北门井水西门井水南门井水,井水中Ca和Mg含量在207.83、30.88μg·mL-1及其以上时,具有石膏或卤水凝固剂的作用,可直接点制豆腐;城中井水中Fe、Zn、Cu、Cr、Ni和Co含量大小为FeZnCrNiCuCo。     

应用ICP-MS测定不同种类蜂蜜中的微量元素和重金属

蜂蜜含有丰富的人体必需的微量元素,但是不同品种蜂蜜间微量元素的含量差别研究较少。应用ICP-MS分析了不同蜂蜜种类中微量元素和重金属的含量。结果表明蜂蜜中含有丰富的Ca,Fe,Zn,Mn,Cu,Se和Mo等微量元素,不同品种间差别较大。所测定的六种蜂蜜中Ca, Fe, Zn, Mn, Cu, Se和Mo含量最高的分别是枣花蜜、枸杞蜜、苦瓜蜜、苦瓜蜜、荔枝蜜、荔枝蜜和枸杞蜜,达到了132.79, 24.38, 4.60 μg·g-1·FW, 2 930.10, 480.02, 29.39和3.45 ng·g-1·FW。各种蜂蜜中重金属的含量较少,As和Pb的含量在30 ng·g-1·FW以下,Hg, Cd和Cr的含量更低,在10 ng·g-1·FW以下,且品种间差别不大。说明蜂蜜营养丰富,食用安全性高,但是不同人群应当根据需要选择适合自己的品种。     

Methodology for the Determination of Stoichiometry and Metal Impurities in New PZT Ceramics by Inductively Coupled Plasma Optical Spectrometry (ICP OES)

ABSTRACT

An inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) method for Pb, Zr, Ti, Sr, Cr, Fe, Cu, Mn, and Al determination in PZT-ceramics is described. Careful analytical work was carried out in order to evaluate precision, accuracy, and matrix interference. Different procedures were investigated for the ceramics decomposition. Axially viewed plasma operating conditions were evaluated for trace elements (Al, Fe, Cu, Mn, and Cr) in presence of sample matrix. The relative standard deviation (RSD) ranged from 0.7 to 3.9%, whereas the analytes recoveries in the spiked samples ranged from 92 to 119%. The detection limits (LODs) of trace elements ranged from 2.4 to 2.6 µg g^?1. The developed method is useful for evaluating the PZT-ceramics synthesis.     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

FAAS测定酒当归中的微量元素

采用硝酸-高氯酸（4＋1）混合酸消解样品,用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了酒当归中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn、Ni、Cr、Pb 9种微量元素的含量。结果表明,9种元素的质量浓度在一定的范围内均与其峰面积呈线性关系。该法用于酒当归样品分析,9种元素测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3%,标准加入法测得9种元素回收率在91.2%—109.7%之间。采用火焰原子吸收光谱法测定酒当归中9种微量元素稳定性好,结果准确可靠。     

绿松石成分的EDXRF方法研究

利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)测试方法对来自湖北的26块表面相对干净、颜色均匀的绿松石样品进行定值,每个样品表面按照“田字格”的方式逐一测试9个点,用于评价绿松石成分的均匀性。数据结果显示,绿松石样品中Al,P,K,Cu,Fe,V,Cr和Zn的平均变异系数在5.4%以下,而CaO和SiO₂的平均变异系数分别为34.8%和16.2%,说明绿松石中Si和Ca元素存在明显的不均匀性。选取其中的21个样品作为参考标准样品,5个作为未知样品,采用能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)建立绿松石的工作曲线,用于测定绿松石的成分。研究结果显示主量元素Al,P和Cu工作曲线的相关系数在92.3%~94.3%之间,平均相对误差在4.6%~9.7%;微量元素Fe,Cr和Zn的相关系数达到0.990以上,K和V元素工作曲线的相关系数分别为0.939和0.972,这五种元素平均相对误差范围在7.2%~13.9%;而Si和Ca元素工作曲线的相关系数分别为0.958和0.866,且在5个未知样品中,Si和Ca元素的平均相对误差分别为348%和27.8%,这与绿松石中Si和Ca元素的含量低和不均匀性,以及仪器方法的检出限等影响因素有关。重复性实验显示Al,P,Cu,Fe和Zn元素的相对标准偏差(RSD)均在1%以内,精密度较高;V,Cr,K,Ca和Si元素的RSD在1.34%~10.17%之间。该研究为快速、准确、无损地定量测定绿松石中Al,P,Cu,Fe,Cr,Zn,V和K等元素的含量提供了一种新思路和新方法,可运用于实验室的绿松石检测鉴定。