电感耦合等离子体-质谱法测定工业硅中的痕量硼和磷

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定工业硅中痕量B和P的分析方法.采用HF-HNO3混合酸处理样品,对仪器工作参数进行优化,以Rh为校正内标,有效克服了基体效应及多元素分子离子干扰.分析结果表明,方法的检出限为:B为2.0μg·L-1、P为8.5μg · L-1,B和P的加标回收率分别为:97.2％-103.6％、95.2 ％-102.8％,精密度分别为2.6％、3.5％.方法可准确、快速测定工业硅中痕量元素B和P.     

ICP-AES测定铁矿石中的铅

采用浓盐酸溶解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铁矿中的铅元素含量,方法检出限为0.001％.对有证标准物质进行分析,测定值与证书值吻合,相对标准偏差为1.99％-2.21％.     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

应用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生-原子荧光法测定土壤中铅的研究.方法中采用硝酸做介质,将铁氰化钾直接加入硼氢化钠-氢氧化钠碱性溶液中,并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证.铅的校准曲线在0-100μg/L浓度范围内呈线性,方法的检出限为0.14μg/L,相对标准偏差为2.1％,回收率为91.0％-95.0％.用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值范围之内.该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中铅的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定天王补心丹中的汞

应用氢化发生-原子荧光光谱法测定某品牌天王补心丹中汞的含量,分析对测定有影响的因素并优化实验条件,为该中成药的质量控制和用药安全性提供科学依据.采用硝酸-高氯酸敞开湿法消解样品.在最佳实验条件下,方法的检出限为0.0387μg/L,相对标准偏差均小于1.5％,加标回收率为106.0％-113.7％.方法简单、快速,重现性好.     

高效液相色谱-质谱法检测蜂蜜中的大环内酯类药物残留

建立了蜂蜜中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.比较了多种提取方法,最终采用缓冲溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化.采用电喷雾离子源ESI,正离子扫描模式,选择M+H为监测离子,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液梯度系统.在5.0-200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99.通过阴性样品的加标回收实验,方法的定量限LOQ(S/N=10)为5.0μg/kg,检出限LOD (S/N=3)为1.0μg/kg,3个添加水平中,蜂蜜的加标回收率在60％-120％之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.11％-9.26％之间.该法简单、灵敏、特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证.     

流动注射-分光光度法测定环境水样中的硫化物

采用流动注射-分光光度法测定了环境水样中的硫化物.结果表明:其线性范围为0-0.6mg/L,方法的检出限为0.002mg/L,精密度RSD小于3％,对方法的回收率作了实验,所得结果在83.00％-95.33％之间.     

FAAS测定银水牛果果实中8种微量元素

采用火焰原子吸收光谱法对银水牛果果实中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、K、Mg和Na 8种微量元素进行了分析测定.实验结果表明:在选定的条件下,方法的校准曲线线性关系良好(r=0.9990-0.9999),方法回收率(n=7)在97.5％-100.3％之间,RSD值(n=7)在1.16％-2.76％之间.银水牛果果实中K、Ca、Mg含量较高,研究结果为合理开发银水牛果果实资源提供了可靠依据.     

超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米中的硒

建立了超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米硒含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化.样品加硝酸-高氯酸(3+2)混酸,超声波提取20min,热消解.在铁氰化钾-盐酸体系中,采用校准曲线法定量分析.结果表明,大米标准物质中硒的测定值与标准值相吻合.该法线性范围为0-20μg/L,检出限为0.2μg/L,回收率为92.4％-103.9％,相对标准偏差为3.1％-5.8％.方法准确、灵敏、简便、快速,是测定稻米中硒含量的理想方法.     

火焰原子吸收光谱法测定淮河沉积物中的重金属元素

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸处理沉积物样品,火焰原子吸收光谱法测定其中Pb、Cd、Cu、Cr和Zn 5种重金属元素的含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,方法的准确性和精密度.结果表明,该方法的加标回收率为97.69％-102.25％,相对标准偏差为0.14％-3.08％ (n=6),测定方法简单易行,结果准确可靠.     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

ICP-AES快速测定油田水中的钡和锶

建立了一种快速测定油田水中Ba2+、Sr2+含量的新方法,优化了仪器的工作参数.实验结果表明:当Ba2+和Sr2+浓度在1.0-100.0mg/L的范围内,谱线强度I与浓度C之间表现出良好的线性关系,Ba2+、Sr2+的检出限分别为0.10、0.07mg/L,Ba2+的回收率在100.3％-103.0％之间,Sr2+的...     

大庆油田和南阳油田采出水的分析

采用高压消解罐法消解处理样品,对大庆油田和南阳油田几个驱块的采出水样品进行了全离子分析.用ICP-AES测定了其中Na、K、Ca、Mg、Al、Ba、Sr、Mn、Si元素的含量.方法回收率在95.00%-106.00%,相对标准偏差小于2.15%.采用离子色谱测定了各驱采出水中Cl<'->、SO<,4><'2->含量,方...     

火焰原子吸收光谱法测定油田水中的锂

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了某地区油田水中的微量Li,将标准曲线法与标准加入法进行了比较;对该油田水的稀释倍数及共存离子对测定的影响进行了研究;研究了用NaCl代替Na₃PO₄作为消电离剂的可能性。研究表明：当油田水样品稀释200倍以及200倍以上时,加标回收率为94.3%～96.9%;用Na₃PO₄作消电离剂时的加标回收率为94.6%～98.6%,用NaCl代替Na₃PO₄来消除干扰时,加标回收率为94.2%～96.3%;标准曲线法用于油田水中微量锂的测定,具有操作简便、准确度高、重现性好等特点。     

超临界水驱超稠油提高采收率热物理特性研究

超稠油资源的高效开发对于提高石油供给和保障我国石油安全意义重大。针对深层超稠油资源由于原始地层压力高、原油黏度大导致常规蒸汽驱无法有效开发的问题,本文提出超临界水驱开发深层超稠油的新思路。本文首先研制了超临界水驱油提高采收率实验平台,研发的管式填砂岩心模型能够模拟岩心升温和驱替的同步过程,然后开展了超临界水驱、蒸汽驱和热水驱对比实验研究,实验结果表明,相对于蒸汽驱,超临界水驱能显著提高采收率并具有更高的热效率,25MPa、400℃超临界水驱鲁克沁超稠油的采收率达到97.07%;获得了超临界水驱过程的温度场和驱替压差变化规律,发现了超临界水超覆现象,与蒸汽超覆相比,超临界水超覆发生晚且持续短,可扩大波及范围,提高采收率。     

Selective ultrasonic treatment of perforation zones in horizontal oil wells for water cut reduction

A technique for treatment of perforation zones of horizontal oil wells for water cut reduction based on selective ultrasonic treatment was suggested. The technique involves online geophysical studies of horizontal wells, determination of treatment intervals based on these studies, selective ultrasonic treatment of the chosen interval and subsequent pump-out using a specially designed jet pump. The technology does not involve reduction of the flow in the well. The developed innovative technique of water cut reduction using selective ultrasonic treatment is studied within this article. Theoretical estimations and computer modeling revealed that the position of the downhole ultrasonic tool near the sidewall of the well leads to more homogeneous distribution of the induced acoustical field and wider penetration of the acoustical waves. The developed method was tested on a horizontal well in Western Siberia, which was characterized by high water cut. Based on geophysical studies only zones with low water and high oil production were treated, this lead to a decrease of the water cut by 20% and an increase of oil production by 91% after treatment of the test well.     

高光谱图像的海面溢油自动检测方法研究

海面溢油对海洋环境会生成许多有害物质,导致位于食物链底端的浮游生物大量死亡,进而危害整个海洋生态系统。高光谱遥感可以获取溢油和海水的空间分布信息和光谱分布信息,利用高光谱图像进行溢油检测具有更好的检测性能。针对高光谱图像的海面溢油检测过程中需要人工辅助的缺点,提出一种基于自适应匹配滤波的高光谱图像海面溢油自动检测方法。首先,利用场景中溢油的C—H键光谱特性,设计一种溢油参考光谱特征提取模型,获取溢油检测过程中的参考光谱。其次,依据海水、云以及溢油光谱反射特性的差异,选取海水、云和溢油差异最大的波段,分割海水像素,计算溢油检测过程中的背景参数。最后,将目标检测中经典的自适应匹配滤波方法进行适当的改进应用于溢油的检测。将该方法应用于实际墨西哥湾airborne visible infrared imaging spectrometer(AVIRIS)高光谱遥感影像的海面溢油的检测,结果表明该方法具有计算速度快,不需要人工辅助等方面的特点,可用于海面溢油的自动检测。     

高效液相色谱法测定巴豆油中佛波醇

建立巴豆油中佛波醇（Phorbol）的含量测定方法。用HPLC测定水解后佛波醇的含量,并通过正交法优化巴豆油水解条件。采用Kromasil C₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:水=20:80.流速为1.0mL/min.柱温为25℃,检测波长为234nm。在46.8—468μg/mL范围内佛波醇浓度与峰面积线性关系良好.回归方程为y=9820.8x+50238,r=0.9999;回收率为93.16%,RSD为2.73%。巴豆油的优化水解条件:温度20℃,料液比1:8（mL/mL）,水解3h,此条件下佛波醇的产率最高,平均产率为2.41%。所建方法易于操作、结果稳定、重现性好,可用于巴豆油中佛波醇的含量测定。     

Quantitative evaluation of porous media wettability using NMR relaxometry

We propose a new method to determine wettability indices from NMR relaxometry. The new method uses the sensitivity of low field NMR relaxometry to the fluid distribution in oil-water saturated porous media. The model is based on the existence of a surface relaxivity for both oil and water, allowing the determination of the amount of surface wetted either by oil or by water. The proposed NMR wettability index requires the measurement of relaxation time distribution at four different saturation states. At the irreducible water saturation, we determine the dominant relaxation time of oil in the presence of a small amount of water, and at the oil residual saturation, we determine the dominant relaxation time of water in the presence of a small amount of oil. At 100% water and 100% oil saturation, we determine the surface relaxivity ratio. The interaction of oil with the surface is also evidenced by the comparison of the spin-lattice (T1) and spin-locking (T1rho) relaxation times. The new NMR index agrees with standard wettability measurements based on drainage-imbibition capillary pressure curves (USBM test) in the range [-0.3-1].     

稠油储层核磁共振孔隙度校正方法

受原油粘度的影响,利用核磁共振（NMR）测井获取的稠油储层的测井NMR孔隙度远低于地层的真实孔隙度,给稠油储层评价和NMR测井技术的应用带来极大挑战.为提高稠油储层孔隙度计算精度,必须对测井NMR孔隙度进行稠油校正.本研究选取我国南海东部盆地某油田韩江组10块代表性岩心样品,分别开展了原始状态、饱含稠油、残余油和饱含水状态的NMR实验.研究了孔隙含油相对体积对岩心NMR孔隙度的影响,并建立了基于地层深测向电阻率分类的岩心NMR孔隙度校正模型.将基于实验结果建立的岩心NMR孔隙度校正模型推广到实际地层,对目标区域A14井稠油储层实测测井NMR孔隙度进行处理的结果表明：本文提出的方法能够有效地校正孔隙含稠油对实测测井NMR孔隙度的影响,得到地层的真实孔隙度;校正前、后的稠油储层测井NMR孔隙度与常规气驱法测量的岩心孔隙度之间的相对误差由11.19%降低到4.84%.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中的19种多氯联苯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用选择离子扫描法同时检测水样中19种多氯联苯(PCB s)的方法。该法对水样中PCB s的检测具有较高的灵敏度和较好的线性,其相关性r≥0.9970,检出限为2.34—7.33ng/L、回收率为82.3%—103.2%,适用于水样中多氯联苯的测定。