| 摘 要： | 尿素是氨基酸代谢的最终产物,其作为氮肥在农业中用途广泛。但当尿素的浓度在人体中积累到一定值时,它将对人体的器官将产生一定的损害。因此,建立一种简便、灵敏的尿素检测方法具有重要的意义。共振瑞利散射(RRS)是一种操作简便,灵敏度好及耗能低的分子光谱技术,其在化学及生命科学等领域都得到了广泛的应用。目前,共振瑞利散射技术应用于尿素的定量分析亦有报道,但还是存在操作复杂和灵敏度低等问题。该工作开发了一种简单、快速及灵敏的共振瑞利散射-能量转移(RRS-ET)新方法应用于人体尿液中痕量尿素(UR)的检测。在盐酸及稳定剂氨基硫脲(TSC)存在条件下,丁二酮肟(DMG)与UR反应生成稳定的红色二嗪衍生物4,5-二甲基-2-咪唑酮(DIK), DIK作为能量受体能与能量供体聚苯乙烯纳米探针(PS)发生RRS-ET现象,使得体系的RRS信号发生变化。在一定范围内,随着UR浓度的增大,体系在500 nm处的RRS强度呈线性降低。为了达到最佳检测效果,对影响体系信号的因素进行了优化,结果表明,当选择HCl溶液浓度为0.75 mol·L~(-1), TSC溶液浓度为0.22 mmol·L~(-1), DMG溶液浓度为19.35 mmol·L~(-1), PS的浓度为17.5μg·mL~(-1),水浴温度为80℃,水浴反应时间为20 min时,体系获得最佳检测效果。在最佳条件下,聚苯乙烯纳米微粒体系的共振瑞利散射信号降低值与UR浓度在2.0～3200 ng·mL~(-1)范围内呈线性关系,检出限为2.0 ng·mL~(-1)。同时,考察了共存物质对2 000 ng·mL~(-1) UR测定情况的影响。结果表明, 100μg·mL~(-1)的Na~+, Zn~(2+), 20μg·mL~(-1)的Mn~(2+), Cr~(3+), 10μg·mL~(-1)的SO~(2-)_4, NO~-_3, Co~(2+), Fe~(3+), 2μg·mL~(-1) Cr~(6+), Ca~(2+)不干扰UR的测定,说明该方法有较好的选择性。最后,将该RRS-ET方法应用于尿液中UR的测定,样品加标回收率在94.19%～96.94%之间,相对标准偏差(RSD)在4.20%～6.35%之间,检测结果令人满意。据此,建立了一个共振瑞利散射-能量转移分析尿素的新方法,方法操作简单、灵敏度高。
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