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采用二苯碳酰二肼为络合剂,正戊醇为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量Cr的分析方法。实验详细探讨了微珠析相微萃取的析相条件、石墨炉原子吸收工作参数及共存离子的干扰,优化了体系萃取条件。实验结果表明:微珠析相微萃取既起到了分离富集的作用,在石墨炉升温程序中又起到了基体改进剂的作用;当萃取剂用量为0.2~1.5 mL时,使之与水完全互溶所需助溶剂体积约为水相体积的0.2~0.5倍;方法线性范围为0~10μg.L-1,检出限为0.057μg.L-1,相对标准偏差(RSD)为3.3%(c=2.5μg.L-1,n=11);当萃取剂用量为1.5 mL、水相体积15 mL时,与直接溶液进样相比其灵敏度可提高10倍。所建立的方法用于地质标准参考物质AGV-2和G-2中Cr的测定,测定值与参考值具有较好的一致性。 相似文献
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流动注射在线液—液萃取原子吸收光谱法测定生物样品中的铅 总被引:8,自引:2,他引:8
本文利用所设计的一种新型流动注射液-液萃取重力分相器,建立了流动注射液溶剂萃取原子吸收光谱法测定铅的新方法,详细地研究了流动注射在线萃取的实验条件及流路系统,方法的精密度和检出限分别为2.5%(n=11)和2.8μg/L(k=3)。用拟定的方法测定了峰蛹,粮食等生物样品中的铅,结果与参考值相吻合。 相似文献
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预富集电感耦合等离子体质谱法测定地下水中超痕量稀土元素及钪、钇 总被引:6,自引:0,他引:6
以P507萃淋树脂为固定相,HCl/EDTA为流动相,建立了地下水中超痕量稀土元素及钪、钇的ICP-MS测定的新方法。详细探讨了稀土元素(REEs)、Sc、Y与基体元素的分离、EDTA小体积洗脱的实验条件及ICP-MS工作参数。在pH2.6时上柱,大部分Ca、Mg,其体可不经淋洗而直接与REEs分离;以100mmol的EDTA洗脱,5mL淋洗体积REEs、Y、Sc回收率为96%-98.5%。详细考察了La、Ce、Pr的氧化物离子及氢氧化物离子的干扰及校正方法。分析方法的检测限为0.7-10.1ng/L,加标回收率为95%-99%。用于实际地下水及人工模拟水样的分析,结果令人满意。 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定烷基铅的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了顶空固相微萃取(HS SPME)与气相色谱 质谱(GC/MS)联用测定水样中四甲基铅和四乙基铅的方法,探讨了SPME萃取烷基铅的实验条件,并对GC/MS条件进行了优化。结果表明:四甲基铅和四乙基铅分别在5~1000ng/mL和1~500ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限分别为四甲基铅5.19ng/mL,四乙基铅1.05ng/mL。方法用于合成水样分析,四甲基铅和四乙基铅的回收率在87.5%~110.6%之间,相对标准偏差在1.7%~6.5%之间。 相似文献
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