光纤过程检测硫酸亚铁缓释片释放度

建立光纤药物溶出度实时测定仪（FODT）在线监测硫酸亚铁溶出度测定的新方法.研究发现通过络合反应检测Fe2＋是可行的,FODT测定硫酸亚铁缓释片释放度与AAS测定结果无统计学意义.利用FODT过程检测硫酸亚铁缓释片释放度,全面直观地反映了药品的释放过程和内在质量,较经典方法能提供更多信息,测定过程简便自动,测定结果准确可靠.     

复方制剂中格列美脲的溶出度测定

建立了测定复方格列美脲片中格列美脲的HPLC并用于自制复方制剂与国外上市制剂的溶出度对比研究.以浓度0.04％的三羟甲基氨基甲烷作为溶出介质,使用D-800LS智能溶出度仪,在228nm波长处测定格列美脲的溶出量.格列美脲浓度在2.544-12.72μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,格列美脲的平均回收率为100.3％,相对标准偏差为0..78％.溶出液在8h内稳定.测定结果显示,本品在45min的溶出度可达80％以上.经与国外上市产品比较,自制的复方制剂质量与上市产品一致.     

多波长线性回归-零吸收分光光度法在复方制剂中的应用

本文建立一种全新的光谱分析方法 ,多波长线性回归 -零吸收分光光度法 ,并应用于复方新诺明片剂的含量测定。样品经乙醇溶解稀释后 ,不需分离 ,直接在选定波长组 ( n=5 )下 ,分别测定一组吸光度值 ,经线性回归处理后计算出磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶含量。二组分的平均回收率分别为 10 1.4± 0 .9%和 97.3± 0 .4 %。本法测量误差小 ,优于传统的双波长分光光度法 ,可用于未经分离的双组分和多组分混合体系的含量测定。     

对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片溶出度研究

采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片溶出度。以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶媒,转速为100r.min-1,取样时间为15min,在227nm波长处测定其溶出度。对乙酰氨基酚平均回收率为100.6%,RSD=0.59%;氯美扎酮平均回收率为100.6%,RSD=0.86%。3批样品15min溶出度均在90%以上,且溶出均一。本法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

阿莫西林分散片溶出度光纤化学传感在线过程检测

采用双波长法消除赋形剂的干扰,利用六通道光纤化学传感原位过程分析仪(FOCSDT)在线监测阿莫西林分散片溶出度。FOCSDT的平均校准曲线方程为y=188.38x+0.7607,回归系数r为0.9998。阿莫西林分散片的溶出数据与中国药典(Ch.P)方法对照无显著性差异。FOCSDT法无需取液、稀释等手工操作,能实时监测药物溶出全过程,为速释制剂内在质量的检测提供良好的手段。     

光纤药物在位溶出度/释放度监测仪实时监测甲硝唑维B6片体外溶出度

采用光纤化学传感技术,建立了实时、在位监测固体复方制剂体外溶出度的测定方法.分支光纤一端连接光源,公共端部探头浸入溶出液,另一端连接检测器,计算机记录并处理数据.实验显示,甲硝唑维B6片中甲硝唑的高、中、低浓度组回收率分别为100.8%,99.8%和100.6%;RSD分别为2.5,0.8,1.1;维生素B6的高、中、低浓度组回收率分别为98.8%,100.8%和98.8%;RSD分别为4.1,4.1,2.5.该法可监测药物溶出的全过程,显示药物实时溶出曲线图,直接提取相关溶出参数.表明,光纤化学溶出度过程监测法能够有效的测定固体药物的体外溶出度,并能真实地反映药物溶出的全过程.     

紫外分光光度法测定奥氮平片的溶出度

建立测定奥氮平片溶出度的方法.采用紫外分光光度法,以0.1mol/L盐酸为溶媒,溶媒体积500mL,转速50r/min,30min取样,在259nm波长处测定其溶出度.奥氮平片检测浓度的线性范围为3-20μg/mL （r=0.9994）平均回收率100.14％ （RSD=0.85％）,3批样品30min溶出度均在90％以上.方法简便、准确,结果可靠,可用于该制剂的溶出度测定.     

TLC-SERS法快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分

建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法对降压类中药中四种非法添加的化学成分,即盐酸尼卡地平、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔及氢氯噻嗪进行快速检测的新方法。利用TLC法将掺杂成分与中药基质进行简单分离,采用SERS法对薄层板上的微量物质进行定性检测。实验中通过优化银胶浓度和薄层展开体系,并考察掺杂成分的最低检测限,初步建立可用于降压类中药非法添加化学成分的TLC-SERS检测方法。结果表明,该方法用于检测这四种化学成分时专属性较好,检测限低可至0.005 μg,最终检测出十种降压类中药中有两种非法添加了化学成分。本方法简便快速,能实现降压类中药中非法添加化学成分的快速检测,有望成为中药掺杂化学成分的现场检测的新方法。     

六通道光纤传感药物溶出度监测仪的研制及应用

药物溶出度试验是药品检验的重要项目,在药物质量评价方面起着非常重要的作用。利用光纤传感技术可以实现药物溶出度的自动化、过程化监测。以氙灯、氘灯或卤钨灯作为荧光、紫外光及可见光的光源,以Y型分支光纤作为光路传输介质,紫外-可见吸收探头或荧光分子探头作为光响应器件,CCD作为检测器,通过自编软件实现紫外-可见吸收及荧光猝灭两种模式的检测。光纤传感药物溶出度监测仪不但解决了目前离线取样分析方法耗时、耗力的缺点,而且提供了药物溶出过程的实时信息,为药物质量控制提供了更好的评价手段。     

比值光谱法在复方药物制剂分析中的应用研究

根据比值光谱的特征,选择比值光谱的峰点或谷点处作为测定波长对,研究建立了复方氯唑沙宗片和安钠咖注射液的比值光谱测定法。复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率和相对标准偏差分别为100.0%,1.28%和100.0%,0.84%。安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率和相对标准偏差分别99.98%,0.70% 和99.91%,0.78%。说明只要复方药物制剂中两组分的比值光谱至少出现一峰一谷, 通过选择适当的测定波长对,此法就可获得满意结果。     

HPLC测定对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片的含量

采用KromasilC4(200×4.6mm;5μm),以甲醇-水-冰乙酸(27∶63∶0.9)为流动相,检测波长为227nm,对乙酰氨基酚和氯美扎酮浓度分别在0.035—0.212mg/mL和0.008—0.048mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996和r=0.9999),平均回收率分别为100.0%和100.0%。本法简便,快速、重现性好,回收率高,且可同时测定对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片中两组分的含量,并可用于其质量控制。     

光纤化学传感同步吸收-荧光法的建立

建立一种光纤化学传感同步测定吸收光谱和荧光光谱的新方法。自制同步吸收-荧光比色皿,结合光纤化学传感技术,建立同步吸收-荧光光谱法检测仪器,分别测定罗丹明B,维生素B₂,维生素B₆等溶液的同步吸收-荧光光谱,且与传统的紫外-可见吸光光度法和荧光法进行对比。同步吸收-荧光光谱法测得罗丹明B,维生素B₂,维生素B₆与传统吸光光度法和荧光光谱法检测的吸收光谱图和荧光光谱的图谱大体一致。最大荧光强度波长与传统的荧光方法比较准确度高,但最大吸收波长略有偏差。同步吸收-荧光光谱法等同于同步测定荧光物质的吸收光谱和荧光光谱,实现二光谱合二为一,测定最大发射波长时准确度高,但最大吸收波长略有偏差,值得深一步研究。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定扑热息痛四组分的研究

卡尔曼滤波分光光度法用于测定扑热息痛合成过程中对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚和醋酸四组分含量的研究,并详细讨论了卡尔曼滤波参数的选择。试验表明,用均匀设计法配制9组混合标准液,用多元线性回归法求出四个组分在各波长点上的吸收系数矩阵,在206-320 nm内滤波58次,便能不经分离同时测定样品中的四个组分。各组分的标准加入回收率在97.3％-109.3％之间。样品的测定结果与高效液相色谱法相符。     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

高效液相色谱法测定盐酸依托必利的含量

高效液相色谱法测定盐酸依托必利片剂中的盐酸依托必利的含量。色谱柱:Phenomenex-C18(4.60×250mm);流动相:0.05mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(60∶40);流速:1.0mL.min-1;检测波长:258nm。回归方程为:y=533928.10866x+296386.4578,r=0.9992,线性范围为4.216—42.16μg·mL-1,回收率为99.56%—100.37%,RSD为0.33%。本法简便、准确、灵敏。     

Light intensity modulation fiber-optic sensor for curvature measurement

A light intensity modulation fiber-optic sensor, which can measure curvature directly, has been developed. It is suitable for the measurement of thin, embedded or highly flexible structures. An experimental analysis on the static and dynamic characteristics of sensor has been undertaken. The results show that the output voltage has polarity and a good linear relationship with curvature when the curvature radius is larger than 60 mm. The mathematical model relating the relative output loss, parameters of sensitive zone’s configuration (depth, number, height and half angle of tooth) and bending radius is described analytically based on the geometric optics. Curvature fiber-optic sensors can be used to build a quasi-distributed fiber-optic sensor system, which can measure curvature and torsion angle simultaneously.     

A study of tablet dissolution by magnetic resonance electric current density imaging

The electric current density imaging technique (CDI) was used to monitor the dissolution of ion releasing tablets (made of various carboxylic acids and of sodium chloride) by following conductivity changes in an agar-agar gel surrounding the tablet. Conductivity changes in the sample were used to calculate spatial and temporal changes of ionic concentrations in the sample. The experimental data for ion migration were compared to a mathematical model based on a solution of the diffusion equation with moving boundary conditions for the tablet geometry. Diffusion constants for different acids were determined by fitting the model to the experimental data. The experiments with dissolving tablets were used to demonstrate the potential of the CDI technique for measurement of ion concentration in the vicinity of ion releasing samples.