离子对色谱法测定麻杏石甘汤中的麻黄碱和伪麻黄碱

麻杏石甘汤出自《伤寒论》,由麻黄、杏仁、甘草和石膏四味中药组成。麻黄主要含麻黄碱和伪麻黄碱,两者是麻杏石甘汤中的主要有效成分。对麻黄及其制剂中的麻黄碱和伪麻黄碱含量测定的方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、高效毛细管电泳法和气相色谱-质谱联用法等。由于麻黄碱和伪麻黄碱结构相似,而且生物碱容易产生拖尾现象,采用反相高效液相色谱法一般难以使两者达到良好的分离。本文采用反相离子对HPLC使两者获得了良好的分离,并以此法对麻杏石甘汤中的麻黄碱和伪麻黄碱进行了测定。     

基于MOSFET的正向幅度高压脉冲信号源设计

利用MOSFET导通过程中的线性控制特性实现对脉冲输出前沿的控制，使输出脉冲前沿为类正弦波；利用低输出阻抗驱动信号源实现栅极电容电荷的快速泄放，从而实现MOSFET的快速关断，使得脉冲源输出脉冲后沿陡降。电路设计巧妙地实现了缓升快降脉冲的产生，设计的高压信号源最大输出脉冲幅度可达800V。     

软X射线测量用电阻式薄膜量热计

介绍了一种用于软X射线辐射能量测量的电阻式薄膜量热计。利用电流的欧姆热效应对薄膜量热计的灵敏度进行了标定。在有基底薄膜的标定过程中,采用一维热扩散模型,考虑了金属薄膜向基底的传导热损失。利用电阻式薄膜量热计对聚龙一号装置钨丝阵Z箍缩产生的软X射线进行了测量,并与平响应X射线二极管(XRD)探测器的测量结果进行了比较。实验结果表明,电阻式薄膜量热计测量的软X射线辐射能量和辐射功率与平响应XRD探测器结果在测量不确定度范围内合理地一致。     

大功率恒流源取样电阻设计

针对取样电阻在大功率恒流源中的作用和技术要求,在理论和实验上对取样电阻的设计原则、结构形式和材料选择方法进行了系统分析。对水冷式和自冷式两种结构形式的大功率恒流源取样电阻进行了比较研究,实验结果表明:相比于水冷式取样电阻情形,装配自冷式取样电阻的恒流源主要技术指标得到明显改善,输出电流失稳度降低2/3,纹波系数由2.7%降低到2.3%,使用寿命提高10倍以上。     

脉冲磁窗系统的电源设计

为满足脉冲磁窗技术对磁体激励电流的需求(平台期时间1~10 ms可调,最小值约24 kA),研究了一种能量利用率高、能库小的多电容器组分时放电电源。设计了脉冲电源的拓扑结构,基于仿真分析了电源参数与电流纹波、电容器组路数之间的关系,及其对放电回路参数变化的敏感性,给出了6路电容器组分时放电的优化结构,并通过实验进行了验证。实验过程中通过晶闸管串联提高了其关断的可靠性,通过二极管三串两并的方式解决了重频模式下二极管承受反向电压能力下降的问题,进一步提高了电源放电的可靠性。     

免疫磁珠富集净化-超高效液相色谱法同时测定陈皮中4种黄曲霉毒素

将ProtElut NHS(N-羟基丁二酰亚胺)偶联磁珠与抗黄曲霉毒素总量单克隆抗体偶联得到黄曲霉毒素总量免疫磁珠,其具有较好的分散性,良好的磁性能和特异的选择性。本文建立了陈皮中4种黄曲霉毒素的免疫磁珠富集净化,超高效液相色谱(UPLC)检测方法。样品经甲醇-PBS缓冲溶液(2:8, v/v)提取后用免疫磁珠富集净化,1 mL甲醇洗脱;经ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,采用汞/氙灯荧光检测器测定。实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999;检出限(信噪比为3)为0.013~0.038 μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.044~1.2 μg/kg;平均回收率为63.9%~115.0%,相对标准偏差为0.4%~14.2%,均符合痕量分析的要求。该方法简单快速、准确可靠,可用于陈皮中4种黄曲霉毒素的测定。     

槲寄生中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的分离及含量测定

对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析。色谱条件：C18柱(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18∶82),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样量为10 μL。结果表明,高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数r为0.9997;方法的加标回收率为96.0%~100.1%。该方法简便、快速、准确,精密度好,可作为槲寄生质量控制的一个有效方法。     

薏苡仁中黄曲霉毒素G1的动态表面增强拉曼光谱检测

中药具有不良反应少,疗效独特等优点,越来越受到国内外的关注。但中药在生产、采集、加工、运输、贮藏等方面极易发生霉变而污染黄曲霉毒素。黄曲霉毒素具有很强的毒性,不仅影响中药质量和疗效还会对人体肝脏等器官造成极大损害。该文建立了中药材薏苡仁中黄曲霉毒素G1(Aflatoxin G1,AFG1)的动态表面增强拉曼光谱(Dynamic Surface-enhanced Raman Spectroscopy,D-SERS)的快速分析方法。采用简单擦拭法提取薏苡仁表面的黄曲霉毒素G1,因此SERS图谱中干扰峰较少。并且以金纳米颗粒为增强基底,优化了检测条件,进行了黄曲霉毒素G1的D-SERS的检测与分析。结果表明,方法的线性范围为8~320μg/kg,线性方程为y=0.0293x+1.7307,相关系数(r2)为0.9884。检出限(LOD)为5.5μg/kg,相对标准偏差(RSD)为11%。该方法的线性良好,灵敏度和重现性均能满足薏苡仁中黄曲霉毒素G1的快速检测要求,且操作简单、快速、节约成本,对中药材中黄曲霉毒素G1的现场实时快速分析具有良好的应用潜力。     

高效液相色谱法同时测定厚朴温中胶囊中的7种有效成分

建立了同时测定厚朴温中胶囊中山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法。固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38∶27∶35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为235 nm。在上述条件下,山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885～17.7,107～2140,8.85～17.7,1.035～20.7,4.85～97,5.9～118和17.5～350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%～101.1%,96.0%～100.5%,100.3%～100.8%,97.7%～101.4%,100.4%～102.3%,96.0%～102.3%和96.2%～100.6%。该方法简便、快速、准确,可用于厚朴温中胶囊的质量控制。     

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定当归中135种农药及其代谢物残留

建立了超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)同时测定当归药材中135种农药及其代谢物(包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药等)残留量的分析方法。以回收率为考察指标,评估了不同的提取溶剂、固相萃取小柱、洗脱溶剂及体积对当归中多农残的提取净化效果,最终确定样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化处理,在电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)下,以基质匹配校准曲线内标法定量。结果表明,135种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好(r>0.99); 3个添加水平(10、50、100 μg/kg)下,除了烯草酮回收率偏低(62.0%~68.2%)外,其余农药的回收率为71.3%~119.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)不大于19.9%, 135种农药及其代谢物的定量限为1.0~10.0 μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于当归药材中多类别农药残留量的定性、定量。