对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片溶出度研究

采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片溶出度。以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶媒,转速为100r.min-1,取样时间为15min,在227nm波长处测定其溶出度。对乙酰氨基酚平均回收率为100.6%,RSD=0.59%;氯美扎酮平均回收率为100.6%,RSD=0.86%。3批样品15min溶出度均在90%以上,且溶出均一。本法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

复方制剂中格列美脲的溶出度测定

建立了测定复方格列美脲片中格列美脲的HPLC并用于自制复方制剂与国外上市制剂的溶出度对比研究.以浓度0.04％的三羟甲基氨基甲烷作为溶出介质,使用D-800LS智能溶出度仪,在228nm波长处测定格列美脲的溶出量.格列美脲浓度在2.544-12.72μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,格列美脲的平均回收率为100.3％,相对标准偏差为0..78％.溶出液在8h内稳定.测定结果显示,本品在45min的溶出度可达80％以上.经与国外上市产品比较,自制的复方制剂质量与上市产品一致.     

RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片

建立RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片的含量。采用ZORBAX SB-C18（150mm×4.6mm,5.0μm）色谱柱,以乙腈-30mmol/L NaH₂PO₄·H₂O（pH 3.1）-三乙胺（16:84:0.15,V/V/V）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为214nm。富马酸福莫特罗在0.5—3.0μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性（r=0.9995）,加标回收率为98.8%—100.2%,RSD为0.68%—0.99%（n=4）。该方法简便、准确,可用于富马酸福莫特罗口腔崩解片的质量控制。     

超声提取-反相高效液相色谱法测定牛膝中蜕皮甾酮

比较了超声提取与回流提取法在提取牛膝中活性成分蜕皮甾酮的提取效率，在频率为1100kHz时超声提取40min可获得稳定的提取效率。采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱，甲醇：水＝40：60（V／V，％）为流动相，在波长248nm下，测定牛膝中蜕皮甾酮，线性范围为2－200μg/mL（r=0．9998），检出限为0．052μg/mL（S/n=3），加标加收率为98．3％－103％。     

RP-HPLC测定阿仑膦酸钠及有关物质4-氨基丁酸

建立邻苯二甲醛-2-巯基乙醇柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠及其有关物质4-氨基丁酸含量方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱,乙腈-10mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.8 0,含0.05％ EDTA-2Na)为流动相梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温30℃,紫外检测波长333nm.阿仑膦酸钠在2-40μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=30.665x+2.5641(r=0.9995),平均加样回收率为100.5％ (RSD=0.41％,n=5);4-氨基丁酸在0.05-2.00μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=357.76x+13.874(r=0.9996).方法简单、准确、灵敏,适用于阿仑膦酸钠和特殊杂质4-氨基丁酸的同时测定.     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定巴豆油中佛波醇

建立巴豆油中佛波醇（Phorbol）的含量测定方法。用HPLC测定水解后佛波醇的含量,并通过正交法优化巴豆油水解条件。采用Kromasil C₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:水=20:80.流速为1.0mL/min.柱温为25℃,检测波长为234nm。在46.8—468μg/mL范围内佛波醇浓度与峰面积线性关系良好.回归方程为y=9820.8x+50238,r=0.9999;回收率为93.16%,RSD为2.73%。巴豆油的优化水解条件:温度20℃,料液比1:8（mL/mL）,水解3h,此条件下佛波醇的产率最高,平均产率为2.41%。所建方法易于操作、结果稳定、重现性好,可用于巴豆油中佛波醇的含量测定。     

HPLC测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量

高效液相色谱法测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量。采用色谱柱Diamonsil C18（5μm,4.6mm×250mm）;甲醇-水（90∶10）为流动相;流速为0.6mL/min;检测波长210nm;柱温为室温。丙烯酰胺在20—30μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=19204x-87188,r=0.9997,平均回收率为96.7%。该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合人体组织中丙烯酰胺含量的测定。     

高效液相色谱法测定4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯

建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43％;RSD为1.661％(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定.     

高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用HypersiL ODSC₁₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-水=79:5:16（V/V/V）;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:210nm。齐墩果酸在2.04—81.60μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,熊果酸在5.00—80.00μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,齐墩果酸的平均回收率为100.54%,RSD为1.56%,熊果酸的平均回收率为101.10%,RSD为1.13%。该法简单、准确、快捷,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒中氯霉素含量

建立RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒含量.采用Hypersil ODS C18(4.6mm× 200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾水溶液(45∶55,V/V),检测波长273nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果表明在2-20μg/mL范围内,氯霉素线性良好(n=6,r=0.9...     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量。以Hypersil ODS C18为色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（79∶5∶16,V/V/V）为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。在该色谱条件下,齐墩果酸的色谱峰面积与质量浓度（2.04—81.6μg/mL）线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.54%。结果表明该方法准确,简便,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸的含量测定。     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

HPLC测定蒙药沏其日甘-5中栀子苷的含量

建立了沏其日甘-5（化痰五味散）中栀子苷的含量测定方法。采用BDS（150×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（15∶85）为流动相,检测波长为238nm,流速为0.8mL/min。栀子苷在1.3—6.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998。     

HPLC同时测定清胃黄连丸中的4种有效成分

建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀含量的HPLC方法。结果表明,栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀分别在2.07—66.2μg/mL（r=0.9997）、2.72—86.9μg/mL（r=0.9998）、2.23—71.3μg/mL（r=0.9998）、2.13—68.1μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.2%（RSD=3.27%）、106.7%（RSD=2.46%）、103.5%（RSD=2.13%）、95.7%（RSD=2.68%）。该方法简便可行、重现性好、能更好的控制清胃黄连丸的质量。     

RP-HPLC快速同时测定粉葛中葛根素和大豆苷元的含量

采用RP-HPLC测定不同产地粉葛中葛根素和大豆苷元两种有效成分的含量。色谱柱为Kromasin C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇[B]-水[A],0—35min B相由20%升到55%;流速为0.8 mL/min;检测波长为268nm。葛根素在8.0—80.0μg/mL（r=0.9996）、大豆苷元在0.81—8.15μg/mL（r=0.9998）浓度范围内线性关系良好,葛根素的平均回收率为99.30%,RSD为0.73%,大豆苷元的平均回收率为99.54%,RSD为2.81%。RP-HPLC可以作为简单可行的粉葛药材质量评价方法。     

超声波法提取苦丁茶总黄酮含量的工艺

采用超声波提取法,通过单因素实验和正交试验优选出苦丁茶中总黄酮的最佳提取工艺.苦丁茶总黄酮最佳提取工艺为:料液比(g/mL)1:30,乙醇浓度70%,超声功率80W,提取时间20min.在此条件下,苦丁茶中的总黄酮含量为21.151mg/g,RSD=0.85%(n=3).